气相色谱质谱讲义刘景泰.ppt

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1、气相色谱/质谱在环境监测中的应用,刘景泰2011年6月,环境监测常用气相色谱质谱种类,低分辨率气相色谱质谱联用仪四极杆离子阱高分辨率气相色谱质谱联用仪便携式气相色谱质谱联用仪车载式气相色谱质谱联用仪,气相色谱质谱用途,环境空气和废气水质土壤固废生物体,VOC、SVOC,SVOC,环境空气VOC分析,现有分析方法固体吸附热脱附气相色谱质谱法（C）（EPA TO1、TO2、TO17）用采样罐采样气相色谱质谱法（C）（EPA TO15）,环境空气VOC分析,正在制定的分析方法环境空气 挥发性有机物（非极性和弱极性）的测定 苏码罐采样/气相色谱-质谱法环境空气 挥发性有机物（极性）的测定 苏码罐采样/

2、气相色谱-质谱法环境空气 挥发性有机物的测定 Tenax、活性炭吸附管、碳分子筛采样/气相色谱-质谱法,固体吸附热脱附气相色谱质谱法,采样设备采样泵：流量10200ml/min，最好带有恒定质量流量控制，采样开始时的流速与结束时流速不超过10偏差。,固体吸附热脱附气相色谱质谱法,采样管：TENAX（TO1）碳分子筛（TO2）多层吸附剂,Benzene Toluene Ethyl BenzeneXylene(s)Cumene n-Heptanel-HepteneChloroformCarbon Tetrachloride1,2-Dichloroethane1,1,1-Trichloroethan

3、eTetrachloroethyleneTrichloroethylene 1,2-Dichloropropane1,3-DichloropropaneChlorobenzene Bromoform Ethylene DibromideBromobenzene,Vinyl ChlorideAcrylonitrileVinylidene ChlorideMethylene ChlorideAllyl ChlorideChloroform1,2-Dichloroethane1,1,1-TrichloroethaneBenzeneCarbon TetrachlorideToluene,固体吸附热脱附

4、气相色谱质谱法,热解析仪一级脱附：适用于填充柱或内径大于0.5mm毛细柱，不常用；二级脱附，最好带电子制冷装置，能对挥发性强的如氯乙烯（TO2方法）进行吸附，可以使用0.25mm或0.32mm毛细柱。,固体吸附热脱附气相色谱质谱法,气相色谱质谱仪0.25mm或0.32mm内径毛细柱，膜厚大于1.0m，非极性或弱极性当分析较强挥发性物质（TO2方法），气相色谱柱箱能冷却到-70。,用采样罐采样气相色谱质谱法,采样设备苏码罐泰德拉袋真空采样箱,用采样罐采样气相色谱质谱法,浓缩仪装置,清罐仪,自动稀释仪,浓缩仪和自动进样器,液氮罐180L,用采样罐采样气相色谱质谱法,气相色谱质谱仪0.25mm或0.

5、32mm内径毛细柱，膜厚大于1.0m，非极性或弱极性，与浓缩仪的传输线直接相连。气相色谱柱箱能冷却到-70。,废气VOC分析,现有方法：Air resources board,method 422,California EPA（固定源废气tedlar袋采样和分析方法）Method 0030，EPA（危废处理厂排气VOC采样方法）；Method 5040（分析方法）Method 0031，EPA（固定源和危废处理厂烟道气VOC采样方法）；Method 5041、8260（分析方法）正在编制方法固定源排气 挥发性有机物采样系统（VOST）吸附柱解吸物的分析 气相色谱-质谱法,固定源废气TEDLAR

6、袋采样方法,固定源废气TEDLAR袋方法,测定化合物：,0030方法的采样装置,吸附剂1：tenax吸附剂2：tenax+charcoal（petroleum-base）=3：1,0030、5040方法检查化合物,0031方法的采样装置,吸附管1：TENAX-GC；吸附管2：TENAX-GC；吸附管3：ANASORB-747,0031、5041目标化合物,0031、5041不适用化合物,环境空气SVOC分析,现有分析方法多环芳烃类 气相色谱质谱法(EPA TO13A）环境空气和废气 二恶英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱质谱法（HJ77.2-2008）,环境空气SVOC分析,正在编制方法环境

7、空气 半挥发性有机物采样技术规范 环境空气 硝基苯类的测定 气相色谱-质谱法 环境空气 苯胺类的测定 气相色谱-质谱法 环境空气 有机氯农药和多氯联苯的测定 大流量 PUF采样/气相色谱-质谱法 环境空气 持久性有机污染物的测定 XAD-2或 Tenax或 C18柱吸附/气相色谱-质谱、气相色谱-电子捕获检测器或高效液相色谱法 空气和废气 气相和颗粒物相中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法（修订GB/T15439-1995）空气和废气 醛、酮类化合物的测定 吸收液或二硝基苯肼吸附管/气相色谱-质谱法,多环芳烃类 气相色谱质谱法,采样设备：大流量采样器,内含质量流量计、计时器、自动采样,多环芳烃类

8、 气相色谱质谱法,提取设备索式提取器,多环芳烃类 气相色谱质谱法,浓缩设备,氮吹仪,自动氮吹仪,全自动浓缩GPC净化仪,多环芳烃类 气相色谱质谱法,气相色谱质谱仪0.25mm或0.32mm内径毛细柱，膜厚0.25m，弱极性DB-5。自动进样器,废气SVOC分析,现有方法,废气SVOC分析,正在编制方法空气和废气 气相和颗粒物相中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法（修订GB/T15439-1995）空气和废气 醛、酮类化合物的测定 吸收液或二硝基苯肼吸附管/气相色谱-质谱法固定污染源排气中挥发性有机物的采样 气袋法挥发性有机物泄漏和逸散排放的测定方法,固定源废气 多环芳烃的测定,采样设备滤膜：Te

9、flon涂层的玻璃纤维滤膜或Teflon滤膜吸附剂：XAD-2树脂,水质VOC分析,现有分析方法：EPA 524、624吹扫捕集气相色谱质谱法正在编制方法水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法水质 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱-质谱法,吹扫捕集气相色谱质谱法,采样设备和冷藏设备,40ml样品瓶,冷藏箱,吹扫捕集气相色谱质谱法,前处理设备吹扫捕集装置自动进样器,吹扫捕集气相色谱质谱法,气相色谱质谱仪0.25mm或0.32mm内径毛细柱，膜厚大于1.0m，非极性或弱极性,水质SVOC分析,现有分析方法：水质 半挥发性有机物测定方法（EPA 525、方法）水质 二恶英类的测定 同位

10、素稀释高分辨气相色谱质谱法（HJ77.1-2008）,水质SVOC分析,正在编制分析方法：水质 半挥发性有机物的测定 固相萃取/气相色谱质谱法水质 多环芳烃的测定 液液萃取或固相萃取/气相色谱-质谱法水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法（修订GB8972-88）水质 硝基苯类的测定 固相萃取/气相色谱-质谱法水质 硝基酚类的测定 固相萃取/气相色谱-质谱法水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法水质 溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药及百菌清的测定 气相色谱-质谱法水质 联苯胺的测定 气相色谱-质谱法,水质SVOC分析方法,正在编制分析方法：水质 多氯联苯单体的测定 气相色谱-质谱法水质 酞酸酯

11、类的测定 液液萃取或固相萃取/氢火焰检测器-质谱法水质 醛、酮类化合物的测定 气相色谱-质谱法水质 六六六、滴滴涕、林丹、环氧七氯、呋喃丹的测定 气相色谱-质谱法（修订GB7493-87）水质 有机氯农药和有机卤化物的测定 液液萃取或固相萃取/气相色谱-质谱法水质 苯氧基醇类除草剂的测定 固相萃取/气相色谱-质谱法水质 持久性有污染物的测定 液液萃取或固相萃取/气相色谱-质谱、气相色谱-电子捕获检测器或高效液相色谱法水质 碱性、中性和酸性有机污染物的测定 气相色谱-质谱法,半挥发性有机物测定方法,采样设备：,带teflon内衬盖的玻璃采样瓶,冷藏箱,半挥发性有机物测定方法,前处理设备,KD浓缩

12、器,连续液液萃取装置,施奈德柱,半挥发性有机物测定方法,气相色谱质谱仪0.25mm或0.32mm内径毛细柱，膜厚大于0.25m，弱极性,土壤、固废VOC分析,现有分析方法固废 HJ/T299-2007、GB5085.3-2007附录O土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱质谱法（HJ605-2011）5035 土壤和固废样品的吹扫捕集方法5031 水溶性、不可吹扫挥发性有机物的共沸蒸馏方法5021 土壤和其它固体基质中挥发性有机物的平衡顶空分析方法1311 浸出毒性（固废样品零顶空浸出技术）EPA 8260 分析方法,土壤、固废VOC分析,正在编制方法土壤、沉积物 挥发性有机物样

13、品的制备方法（顶空和热脱附）土壤、沉积物 有机物的提取 加速溶剂萃取法土壤、沉积物 挥发性有机物的测定 封闭系统顶空气相色谱法土壤、沉积物 挥发性卤代烃的测定 封闭系统顶空或热脱附或吹扫捕集/气相色谱-质谱法土壤、沉积物 挥发性芳香烃的测定 封闭系统顶空或热脱附或吹扫捕集/气相色谱-质谱法,土壤、固废VOC分析,正在编制方法固体废物 挥发性有机物样品的制备方法（顶空和热脱附）固体废物 挥发性有机物的测定 封闭系统顶空或热脱附或吹扫捕集/气相色谱-质谱法固体废物 挥发性卤代烃的测定 封闭系统顶空或热脱附或吹扫捕集/气相色谱-质谱法固体废物 挥发性芳香烃的测定 封闭系统顶空或热脱附或吹扫捕集/气相

14、色谱-质谱法,土壤VOC测定,采样设备,土壤有机物采样器,带teflon内衬盖的广口瓶,吹扫捕集方法,前处理设备吹扫捕集装置自动进样器,共沸蒸馏方法,共沸蒸馏方法测定化合物,平衡顶空分析方法,顶空仪,固废样品零顶空浸出技术,翻转式振荡器,高压过滤器,零空间式萃取容器,土壤、固废SVOC分析,前处理方法：,土壤、固废SVOC分析,现有方法危废鉴别标准GB5085.3-2007附录U、V、W（前处理方法）危废鉴别标准GB5085.3-2007附录K（分析方法）土壤 二恶英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱质谱法（HJ77.4-2008）固体废物 二恶英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱质谱法（HJ

15、77.3-2008）8270D Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry(GC/MS),土壤、固废SVOC分析,正在编制方法土壤和沉积物中有机污染物的提取超声波提取法土壤、沉积物 半挥发性有机物的测定 液液萃取或自动索氏提取或加速溶剂萃取或超声波提取或微波萃取氧化铝柱或硅酸镁柱或硅胶柱分离/气相色谱-质谱法土壤、沉积物 多环芳烃的测定 加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法土壤、沉积物 有机氯农药和多氯联苯的测定 加速溶剂萃取/气相色谱-电子捕获检测器或气相色谱-质谱法土壤、沉积物 多氯联苯单体的测定

16、气相色谱-质谱法 土壤、沉积物 杀虫剂 气相色谱法、气相色谱-质谱法或高效液相色谱法土壤 持久性有机污染物的测定 加速溶剂萃取或微波萃取/气相色谱-质谱、气相色谱-电子捕获检测器或高效液相色谱法,土壤、固废SVOC分析,正在编制方法固体废物 有机物的提取 加速溶剂萃取法固体废物 有机物的提取 微波萃取法固体废物 半挥发性有机物的测定 液液萃取或自动索氏提取或加速溶剂萃取或超声波提取或微波萃取、氧化铝柱或硅酸镁柱或硅胶柱分离气相色谱-质谱法固体废物 多环芳烃的测定 加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法固体废物 有机氯农药和多氯联苯的测定 加速溶剂萃取/气相色谱-电子捕获检测器或气相色谱-质谱法固体废物

17、 多氯联苯单体的测定 气相色谱-质谱法固体废物 杀虫剂 气相色谱法、气相色谱-质谱法或高效液相色谱法,前处理方法3510,分液漏斗液液萃取（基体为液体）,垂直振荡器,前处理方法3520,连续液液萃取（基体为液体）,连续液液萃取装置,KD浓缩器,施奈德柱,前处理方法3535,固相萃取（基体为液体）,固相萃取膜盘,固相萃取柱,前处理方法3535应用,前处理方法3540,索式提取（基体为固体）,前处理方法3545,压力溶剂萃取（基体为固体）,前处理方法3546,微波萃取（基体为固体）,前处理方法3550,超声萃取（基体为固体）,前处理方法3561,CO2超临界萃取（基体为固体）,半挥发性有机物分析,

18、气相色谱质谱仪0.25mm或0.32mm内径毛细柱，膜厚大于0.25m，弱极性自动进样器,生物体SVOC分析,现有方法：Extraction of Biological Tissues for Trace Organic AnalysisPurification of Biological Tissue Samples by Gel Permeation Chromatography for Organic AnalysesQuantitative Determination of Polynuclear Aromatic Hydrocarbons by Gas Chromatography/

19、Mass Spectrometry(GC/MS)-Selected Ion Monitoring(SIM)Mode方法来源：NOAA（美国海洋和大气管理局）Technical Memorandum NOS ORCA 130，Sampling and Analytical Methods of the National Status and Trends Program Mussel Watch Project,样品的提取,组织捣碎匀浆机,冻干机,样品的净化,氧化铝/硅胶柱,GPC净化装置,PAH分析,气相色谱质谱仪0.32mm、膜厚0.25m，DB-5ms柱自动进样器SIM方式,应急监测VOC测定,VOC分析用气相色谱质谱仪,应急监测SVOC、VOC测定,车载气相色谱质谱仪,多种进样方式：直接气体进样、液体加热注射进样、SPME固相微萃取进样和手持空气采样进样器。,SPME装置,地市级实验室仪器配置建议,采样设备:上述设备前处理设备：上述设备气相色谱质谱联用仪（建议4台）一台接吹扫捕集装置，用于水中VOC分析一台接苏码罐装置，用于气中VOC分析一台用以SVOC分析一台接其它前处理设备或备用便携式色谱质谱联用仪（建议2台）一台分析气、水、固体中VOC一台分析SVOC,谢谢！,