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1、实验七EDTA标准溶液的配制与标定,实验目的,1、练习EDTA标准溶液的配制方法；2、掌握用基准物质CaCO3标定EDTA 溶液浓度的原理和方法；3、掌握钙指示剂的使用；4、进一步掌握移液管和容量瓶的正确使用。,实验原理,1.标准溶液EDTA H4Y 0.02g/100g H2O Na2H2Y2H2O 11.1g/100g H2O pH4.4,2.标准溶液的配制方法间接法,3.基准物质的选择:纯金属，如Cu、Zn、Ni、Pb、Bi以及它们的氧化物，如ZnO 某些盐类，如MgSO47H2O、CaCO3、ZnSO4.7H2O等。,选用CaCO3为基准物 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H
2、2O 把溶液转移到容量瓶中定容，制成钙标准溶液。,4.指示剂的选择和实验条件的控制 铬黑T(EBT)：pH10时，Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+等 二甲酚橙(XO)：pH 56时，Zn2+钙指示剂(NN)：pH=1213时，Ca2+5mL NaOH（10%）,5.滴定时的反应:pH12时:滴定前:Ca2+(少量)+HInd2-=CaInd-+H+纯蓝色 酒红色 滴定时:Ca2+(大量)+H2Y2-=CaY2-+2H+无色 终点时：CaInd-+H2Y2-+OH-=CaY2-+HInd2-+H2O 酒红色 无色 纯蓝色,6.沉淀掩蔽法 Mg2+Mg(OH)2,仪器与试剂,1、仪器 分析天
3、平、滴定管、表面皿、锥形瓶、量筒、容量瓶、移液管 2、试剂 EDTA二钠盐(s，AR)、碳酸钙(s，GR)、盐酸溶液(1+1)、NaOH(10%)、镁溶液、钙指示剂,实验步骤,1、配制0.01molL-1EDTA标准溶液1000mL 称量EDTA二钠盐3.8g加300mL水温热溶解冷却至室温稀释至1000mL摇匀。2、配制0.01molL-1钙标准溶液250.0mL 准确称量(直接法)CaCO30.20g于250mL烧杯中少量水润湿，盖上表面皿盐酸溶解煮沸冷却吹洗定量转移于250mL容量瓶定容摇匀。,3、EDTA标准溶液的标定（平行三次，要求相对平均偏差0.2%）准确移取25.00mL Ca2
4、+标准溶液于250mL的锥形瓶中加水约25mL、2mL镁溶液、5mLNaOH（10%）加约10mg的钙指示剂摇匀用EDTA标液滴定至红色变蓝色。,原始数据记录,mCaCO3=_g,1 2 3 VEDTA(mL),数据处理,计算公式,注意事项,1、配制0.01molL-1钙标准溶液时称量要准确，溶解后要完全转移。2、配位滴定法反应速度较慢，故滴加EDTA溶液速度不能太快，特别是近终点时，应逐滴加入，并充分摇荡锥形瓶。,思考题,1、以高纯CaCO3为基准物，以钙指示剂标定EDTA溶液浓度时，应控制溶液的酸度为多少？为什么？怎样控制？答：应控制溶液的pH12。因为当pH12时，Ca2+与EDTA 形成较稳定的络合物，要准确滴定Ca2+时，则必须在pH12下进行；另外，pH值对金属指示剂颜色变化是有影响的，在pH值小于12时，钙指示剂呈紫色，大于等于12时呈蓝色，为了使金属指示剂的颜色与金属离子络合物的颜色有着明显的区别而便于终点的观察，必须在pH12下进行。溶液的酸度用 10%NaOH 溶液来控制。,2、络合滴定法与酸碱滴定法相比主要不同点是什么？在操作中应注意什么？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比主要不同点是在反应速度上，络合滴定反应较慢，而酸碱滴定反应瞬间完成。在操作中应注意滴定速度不能太快,特别是临近终点时，应逐滴加入，并充分摇匀，仔细观察。,
