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1、材料现代研究方法,宫声凯，杨光,宫声凯：e-mail:Tel:82339003 办公室：新主楼D340,材料现代研究方法在材料科学与工程中的位置,材料科学与工程中的三大基本问题：,Know what(组成、结构)Know why(组织与结构)Know how(制备、加工),材料现代研究方法,本课程涉及的范围,物理的方法 x射线衍射；电子显微镜(透射、扫描)；电子探针；俄歇电子能谱；化学的方法 热分析技术(差热分析，差示扫描量热，热重分析)；动态力学分析技术；红外光谱,X射线与电子束,X射线的性质,X射线的发现,Wilhelm Rntgen(1845-1923),Nov.8,1895，星期五，德
2、国物理学家伦琴(W.Rntgen)在研究真空管中的高压放电现象(阴极射线)时，发现荧光板上有光亮；进一步的研究发现：1、可使照相底片感光；2、激发荧光；3、以直线方式传播；4、有很高的穿透能力Dec.28,1895.W.Rntgen报道了这一现象。由于不清楚该射线的本质，所以命名“X”射线。,X射线的发现，为材料科学与工程研究提供了全新的分析测试方法。,1895年12月22日,1901年，Rntgen获诺贝尔物理学奖；1914年，Max von Laue获诺贝尔物理学奖（discovery of the diffraction of X-rays by crystals）1915年，Bragg
3、父子获诺贝尔物理学奖；（the analysis of crystal structure by means of Xrays）1921年，Albert Einstein获诺贝尔物理学奖；(Theoretical Physics,and especially for his discovery of the law of the photoelectric effect)1927年，A.H.Compton 获诺贝尔物理学奖(discovery of the Compton effect),Laue的设想：X射线是波长很短的电磁波；晶体是原子有规则的三维排列。,X射线的性质-波动性,只要X射线的
4、波长与晶体中原子的间距具有相同的数量级，那么当用X射线照射晶体时就应能观察到干涉现象。,波长(cm),X射线在空间传播时，可以看成是大量以光速运动的粒子流，这些粒子流称为量子或光子。每个光子的动量为：,X射线的性质-粒子性,每个光子的能量为：,X射线的强度：单位时间内通过与X射线传播方向相垂直的单位面积上的光子数目与光子能量的乘积。,X射线的产生,X射线管,电子速度的急剧变化，引起电子周围电磁场发生急剧变化，产生一个或几个电磁脉冲-X射线,X射线谱,连续X射线谱；特征X射线谱；短波限0,Mo的X射线谱(示意图),(),连续X射线谱,电子速度的急剧变化，引起电子周围电磁场发生急剧变化，产生一个或
5、几个电磁脉冲-X射线；电子速度变化程度不同，产生光子的能量不同；与管电压、管电流、阳极靶材料有关,管电压 管电流 阳极靶材料,特征X射线谱,临界电压谱线波长,X射线强度,波长管电压对特征谱强度的影响,与阳极靶材有关,Z：原子序数；C、：常数,莫塞莱定律：,特征X射线的产生,X射线的产生-同步辐射,X射线与物质的相互作用,X射线衍射,成分分析,无损检测,1、X射线的散射,散射：一束单色X射线通过晶体物质时将能量传给原子中的电子，电子获得能量后产生一定的加速度。具有加速度的电子将向外散射电磁波，其频率与电子振动的频率相同，即与入射X射线的频率相同。前提：原子中受束缚力比较大的电子（内层电子）,1、
6、X射线的散射,相干散射：由于入射线与散射线的波长与频率一致，位相固定，各散射波之间以及与入射波可以发生干涉，故称相干散射（弹性散射）。干涉的结果：散射波在某些方向上相互加强，在另一些方向上相互减弱或抵消。晶体中发生衍射的基础,非相干散射,Compton-Wu散射-X射线粒子性的证明,入射X射线光子与原子中受核束缚较弱的电子发生碰撞。散布于各个方向的散射波波长互不相同，与入射波的相位不存在确定关系，不能互相干涉。形成连续背底，不利于衍射分析,非相干散射,X射线能量损失的散射又称非弹性散射。康普顿散射：喇曼散射：X射线光子能量比壳层电子临界激发能小得非常少时发生的共振散射；热漫散射：X射线光子与声
7、子碰撞造成的散射（晶格热振动造成的晶格动畸变引起的漫散射）；黄昆散射：晶格静畸变引起的漫散射。,2、X射线的吸收,现象：1)随着波长的减小，质量衰减系数减小；软X射线：长波长X射线；硬X射线：短波长X射线。2)当波长降到一定值时吸收系数突然增高，对于不同的物质，具有特定的吸收限。3)在吸收限两边，,X射线的衰减规律,X射线通过物质时，强度减弱。衰减的程度与物质的厚度和密度有关。,:线衰减系数,:穿透系数,:质量衰减系数,2、X射线的吸收,X射线穿透物质后衰减的原因是物质对X射线散射和吸收的结果。因此，质量衰减系数由于质量吸收系数 远大于质量散射系数所以,X射线的衰减规律,2、X射线的吸收,2、
8、X射线的吸收,当入射X射线光子的能量足够大时，(h明显超过原子的芯电子束缚能Eb)，将使原子中的内层电子被击出，使原子处于激发态。随后，原子中的外层电子将跃迁到内层电子空位上，同时辐射出特征X射线(辐射跃迁)。,h,特征X射线二次特征X射线，荧光X射线,光电效应与荧光(二次特征)辐射,2、X射线的吸收,产生吸收系数突变的波长就是能够激发物质荧光辐射的最长的波长。(注意：是),光电效应与荧光(二次特征)辐射,2、X射线的吸收,俄歇效应,光电子,俄歇电子,俄歇电子,俄歇电子,KL1L1 LM1M1 L2,3VV,2、X射线的吸收-吸收限的利用,滤波：选择吸收限介于X射线中的K和K的波长之间的物质。
9、,滤波片材料选择规律是：Z靶 40时：Z滤Z靶1 Z靶40时：Z滤Z靶2,常用滤波片数据表,2、X射线的吸收-吸收限的利用,2、X射线的吸收-吸收限的利用,选靶：X射线的波长要大于被研究物质的K系吸收限，或选择远小于K系吸收限的波长。,根据样品化学成分选择靶材的原则是：Z靶Z样1 或 Z靶 Z样,例如：样 品：Fe，K 0.1743nm X射线靶：Fe，K0.1937nm Co，K0.1790nm Ni，K0.1659nm Cu，K0.1542nm,X射线的安全防护,X射线设备的操作人员可能遭受电震和辐射损伤两种危险。电震的危险在高压仪器的周围是经常地存在的，X射线的阴极端为危险的源泉。在安装时可以把阴极端装在仪器台面之下或箱子里、屏后等方法加以保证。辐射损伤是过量的X射线对人体产生有害影响。可使局部组织灼伤，可使人的精神衰颓、头晕、毛发脱落、血液的组成和性能改变以及影响生育等。安全措施有：严格遵守安全条例、配带笔状剂量仪、避免身体直接暴露在X射线下、定期进行身体检查和验血。,
