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1、材料X射线衍射分析,X-Ray Diffraction Analysis for Materials,Unit 1,X射线物理学基础,The Physics Base of X-Ray,Chapter 1,2,两个重要人物：伦琴（W.C.Rntgen）劳埃（M.von Laue）1895年伦琴在研究阴极射线时发现了X射线。1912年劳埃发现了X射线在晶体中的衍射现象。,1.1 引言,3,1.2 X射线的本质,电磁波或电磁辐射，具有波粒二相性。波动性（图1-2）粒子性 描述X射线波动性的物理量，如频率、波长与描述其粒子特性的光量子能量E、动量P之间，遵循爱因斯坦关系式：E=h=hc/P=h/=h
2、/c,4,用于晶体结构分析的X射线波长：0.250.05nm（硬X射线）金属零件的无损探伤：0.10.005nm 用于医学透视及安检的X射线波长则很长：1100nm（软X射线）,5,X射线产生的几个基本条件：产生自由电子；使电子作定向高速运动；在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。主要构造：阴极：发射电子。阳极：靶（target）。使电子突然减速并发射X射线。窗口：是X射线射出的通道。,1.3 X射线的产生,6,1.4.1 两种X射线辐射过程 关于高速电子击靶产生X射线的机理，按量子理论的观点，源于两个物理过程：韧致辐射（连续辐射）阴极射出的高速电子与靶材原子碰撞，运动受阻而减速，其损失
3、的动能便以X射线光子的形式辐射出来。特征辐射（标识辐射）靶材原子处于高能激发态时，内层电子跃迁辐射的X射线。,1.4 X射线谱,7,辐射出的X射线的波长（频率），由电子跃迁所跨越的两个能级的能量差来决定：,辐射出的光量子波长,8,1.4.2 两种X射线谱（连续，特征（标识）,X射线强度随波长连续变化的谱线称连续X射线谱。,连续谱受管电压U，管电流i和阳极靶材的原子序数Z的作用，其相互关系见图：,连续谱的总强度决定于上述U、i、Z三因素：,图1,图2,连续X射线谱,9,连续谱的形成及存在短波限的量子力学解释：,在管电压U作用下，电子到达阳极靶时动能为eU，若一个电子在与阳极靶碰撞时，把全部能量都
4、给予一个光子，这就是一个光子所可能获得的最大能量，即hmax=eU，此光量子的波长即为短波限SWL，,10,特征（标识）X射线谱,当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值UK时，在连续谱的某些特定的波长位置会出现一系列强度峰，峰窄而尖锐。它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征。故称为特征谱或标识谱。,特征谱的波长不受管电压、管电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序数。,Mo靶,35kV,11,特征X射线产生的机理,经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上。最内层（K层）能量最低。,图,12,原子内层电子被击出而造成空位是产生
5、特征辐射的前提。而欲击出靶材原子内层电子，比如K层电子，由阴极射来的电子的动能就必须大于（至少等于）K层电子与原子核的结合能EK，或K电子逸出所做的功WK，即eUK=-EK=WK，这个UK便是阴极电子击出靶材原子K电子所需的临界激发电压。,特征X射线的产生条件中为什么存在一个临界激发电压UK？,13,莫塞莱（Moseley H.G.J.）对特征谱进行系统研究后，在1914年得出了特征谱波长和阳极靶的原子序数Z之间的关系莫塞莱定律：,莫塞莱定律已成为X射线荧光光谱分析和电子探针微区成分分析的理论基础。,莫塞莱定律,14,特征谱的强度随管电压（U）和管电流（i）的提高而增大，其关系的实验公式如下：
6、,I特K3 i(U-Un)m,另外，X射线连续谱只增加衍射花样的背底，不利于衍射花样分析，因此总希望特征谱线强度与连续谱线强度之比越大越好。实践和计算表明，当工作电压为K系激发电压的35倍时，I特/I连最大。,U(35)UK,15,照射到物质上的X射线，除一部分可能沿原入射线束方向透过物质继续向前传播外，其余的，在与物质相互作用的复杂物理过程中被衰减吸收，其能量转换和产物可归纳于后图。,1.5 X射线与物质的相互作用,图,16,物质对X射线的散射主要是电子与X射线相互作用的结果。物质中的核外电子有两大类，相应产生两种散射效应。相干散射coherent scattering（弹性散射或汤姆逊散射
7、）经典散射 当X射线与原子中受核束缚较紧的内层电子相撞时，电子受X射线电磁波的影响而绕其平衡位置发生受迫振动，于是变加速振动着的电子便以自身为中心，向四周辐射新的电磁波，其波长与入射X射线波长相同，且彼此间有确定的周相关系。可以发生相互干涉，故称相干散射。相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。,1.5.1 X射线的散射,17,非相干散射incoherent scattering（康普顿-吴有训效应）量子散射 当X射线光子与原子中受束缚力弱的电子（如原子中的外层电子、自由电子等）发生碰撞时，电子被撞离原子并带走光子的一部分能量而成为反冲电子。光子损失了能量波长变长并改变了2角，不能产生干涉
8、效应，故叫非相干散射。根据能量和动量守恒定律，推出,=-=0.00243(1-cos2)=0.00486sin2,18,1.5.2 X射线的透射和吸收 一、X射线的吸收与吸收系数,1.衰减规律与线吸收系数,实验证明，当一束单色X射线透过一层均匀物质时，其强度将随穿透深度的增加按指数规律减弱，即：,或,I/I0 为穿透系数或透射系数；l 称线吸收系数（单位为cm-1）。,19,2.质量吸收系数,为了避开线吸收系数随吸收体物理状态不同而改变的困难，可以用l/代替l，为吸收物质的密度，这样：,m=l/称质量吸收系数（单位为cm2g-1），表示单位重量物质对X射线的吸收程度。质量吸收系数与波长和吸收物
9、质的原子序数Z存在函数关系：,20,复杂物质的质量吸收系数,对于非单质元素组成的复杂物质，如固溶体、金属间化合物等，其质量吸收系数决定于各组元的质量吸收系数mi及各组元的质量分数i。,连续谱的质量吸收系数,实验证明，连续X射线穿过物质时的质量吸收系数，相当于一个称为有效波长有效的波长值所对应的质量吸收系数。有效=1.35 SWL。,21,注意，随波长的降低，m并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。（右图）这种带有特征吸收限的吸收系数曲线称为该物质的吸收谱。,二、X射线的真吸收,1.光电效应,当入射X射线光量子的能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时，此光量子就很
10、容易被电子吸收，获得能量的电子从内层逸出成为自由电子，称光电子，原子则处于相应的激发态。这种光子击出电子的现象即为光电效应。此效应消耗大量入射能量，表现为吸收系数突增，对应的入射波长即为吸收限。,22,2.荧光X射线（二次特征X射线）,3.俄歇（Auger）效应,一次特征X射线的一部分能量转变为所照射物质的二次特征辐射，体现出物质对入射X射线的吸收。该吸收非常强烈，吸收系数变化参见后图。,010.swf,23,荧光辐射：当入射X射线（光量子）的能量等于或略大于被照射物质原子某壳层电子的结合能时，将该壳层电子击出而使原子处于激发态，原子外层高能态电子向内层空位跃迁，辐射出具有特定波长值的X射线，
11、这种由入射X射线所激发出来的特征X射线辐射称为荧光辐射。,俄歇效应：原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X射线的方式放出，而是另一个L层电子获得能量跃吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应，跃出的L层电子称俄歇电子。,荧光效应用于重元素（Z 20）的成分分析，俄歇效应用于表层轻元素的分析。,24,物质对X射线的吸收有两类方式，一种是原子对X射线的漫散射，形成漫散射的X射线向四周发散，其能量只占吸收能量的极少部分。真正意义的吸收是电子在原子内的迁移所引起的，这主要就包括了光电子发射、俄歇电子、荧光X射线辐射、正负电子对
12、等个体的能量以及热散能量，称之为真吸收。,漫散射式的吸收与真吸收构成了由质量吸收系数m 所表征的全吸收。,25,三、吸收限的应用（重点内容）,1.滤波片（filter）的选择,滤波片选择原则：,当 Z靶 40时，则 Z片 Z靶1当 Z靶 40时，则 Z片 Z靶2,2.阳极靶的选择,Z靶 Z试样 1,K(光源）K(滤波片）K(光源）,Cu,K(靶）略大于试样的K系吸收限K,避免产生荧光X射线,26,1.6 X射线的安全防护,健康人的X射线照射安全剂量是每工作周不超过0.7710-4 C/kg。,重金属铅可强烈吸收X射线,27,本章小结,X射线本质、产生条件 两种X射线辐射、两种X射线谱 莫塞莱定
13、律，X射线管工作电压选择 X射线与物质的相互作用 几个重要概念：相干（非相干）散射、光电效应、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 吸收限的应用：滤波片的选择 阳极靶的选择,28,The End of Chapter 1,课后作业：P18 2，6，7,29,图 1-1 电磁波的示意图,30,机场背散射X射线安检,31,图 1-2 电磁波谱（各种射线的上、下限并非十分严格，图示仅为大致的范围）,32,X射线管剖面示意图,33,X射线辐射过程.swf,34,KKK,EKL=h=hc/,35,X射线与物质的相互作用,36,产生K系荧光辐射，入射光子需满足条件：,h WK,即,hc/eUK=1.24/UK=K,时，才产生K系的荧光辐射。,K是把上述K壳层电子击出所需要的入射光最长波长。,在讨论光电效应产生的条件时，K称为K系激发限；若讨论X射线被物质吸收（光电吸收）时，又可把K叫吸收限。,
