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1、化工实验技术基础讲座,化学化工学院化工系王运华 副教授,第一部分 化工实验技术课程简介,一、化工实验技术课程的目的及意义化工实验技术是利用化工过程技术与设备、实验方法学、现代测控原理等理论知识，进行化工过程及工艺试验研究的一门实践性课程。目的：加强化学理论知识在化学工业中应用性，丰富和强化应用化学试验研究的手段、方法和技术。,第一部分 化工实验技术课程简介,意义：为应用化学专业硕士研究生较系统学习化工实验技术和方法以及实验研究开发搭建了一个实践课程平台。以便在精细化工领域（石油、煤、新型材料制备与加工、有机合成、制药与生物化工、食品工程等诸多领域）从事生产过程设计、新产品研制等研究工作提供必备
2、的实验技术支撑。,我国精细化工发展简况,中国把生产精细化学品的工业称为精细化学工业,简称精细化工。精细化工生产过程与一般化工(通用化工)生产不同,它是由化学合成(或从天然物质中分离、提取)、精制加工和商品化等三个部分组成,大多以灵活性较大的多功能装置和间歇方式进行小批量生产,化学合成多数采用液相反应、流程长、精制复杂、需要精密的工程技术;从制剂到商品化需要一个复杂的加工过程,主要是迎合市场要求而进行复配,外加的复配物愈多,产品的性能也愈复杂。,我国精细化工发展简况,技术特点：精细化工技术密集程度高、保密性和商品性强、市场竞争激烈。,1987 年,原化学工业部对中国的精细化工品颁布了一个暂行规定
3、,将中国的精细化学品分为农药、染料、涂料(包括油漆和油墨)、颜料、试剂和高纯物、信息用化学品(包括感光材料和磁性记录材料)、食品和饲料添加剂、粘合剂、催化剂和各种助剂、化学药品和日用化学品、功能高分子材料等11 个大类。,我国精细化工发展简况,20 世纪80 年代,中国又把那些还未形成产业的精细化工门类称为新领域精细化工。它们是饲料添加剂、食品添加剂、表面活性剂、水处理化学品、造纸化学品、皮革化学品、胶粘剂、生物化工、电子化学品纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、现烯酸及其酯、气雾剂等。并把精细化工行业的产值怀化工行业总产值的比率称为精细化工率,以此表征中国精细化工发展的程度。,我国精细化工发展简况,并
4、把精细化工行业的产值占化工行业总产值的比率称为精细化工率,以此表征中国精细化工发展的程度。这与世界精细化工率的含义相同。目前,世界发达国家精细化工率已达50%以上,日本的精细化工率最高,现已超过60%。,我国精细化工发展简况,我国精细化工发展简况,我国2001-2004精细化工率（%）,我国精细化工发展简况,我国精细化工发展简况,我国精细化工发展简况,与发达国家相比，差距是相当巨大的：一是自主开发创新能力低，对国外精细化工发展的现状和方向研究不透。对产品合成、工艺研究较多，而相应的工程开发、装备研究及“三废”处理技术研究少，不能形成成套技术。应用研究和市场开发研究更显薄弱，许多产品处于仿制的状
5、态，缺少具有特色的产品。在国外产品更新时，很快被淘汰。,我国精细化工发展简况,二是产品结构不合理，形不成系列。“七五”、“八五”至今，从当时的国际形式出发，我国发展精细化工产品的重点在“三剂”国产化，通过研究开发，大部分满足了国内对相应精细化工品的需求，但造成了产品领域分散，没有形成系列化工产品。在石化系统内，还造成了“三剂”国产化取代了整个名目繁多的精细化工产业发展的局面。,三是科技投入少，缺乏专门的研究机构和高层次的研究人才。与炼油和石油化工相比，精细化工的研究开发投入偏低，而且从事精细化工的高级专门人才相对缺乏。再者，对于科研的宏观管理不够，研究部门分散、课题分散、低水平重复的问题未能很
6、好解决。,第一部分 化工实验技术课程简介,二、主要内容：分三部分。第一部分：化工实验研究方法及数据处理。第二部分：化工基础实验技术。第三部分：化工现代实验技术。,第一部分 化工实验技术课程简介,三、要求重点掌握化工现代实验技术及方法。,第一部分 化工实验技术课程简介,目前根据我院的培养方向和设备条件开设以下实验内容：实验1：反应精馏法制醋酸乙酯实验2：超临界萃取技术与实验实验3 高压反应实验（环己酮催化加氢实验）实验4：分子精馏技术与应用实验5：超过滤膜分离技术与实验实验6：喷雾干燥技术与实验实验7：发酵工程实验-大肠杆菌5L分批发酵,第二部分 实验研究方法简介,一、工程实验研究方法1、经验方
7、法应用因次论进行实验的规划；典型示例：流体流动阻力测定2、半经验半理论方法（数学模型法）；3、经验参数和模型参数的估值方法最小二乘法。例：y=axb待定系数a、b的获得。,第二部分 实验研究方法简介,二、工艺实验研究方法1、单因素法2、正交实验设计3、多因子响应曲面法（主要用于工艺条件的优化）,第二部分 实验研究方法简介,多因子响应曲面法简介（以纤维素酶解还原糖为例）进行响应曲面设计之前,先通过单因子实验确定响应曲面法中每个因子的适宜范围。响应曲面法中采用五因素三水平二星点旋转中心组合设计。以单因子实验的5个因素为考察因子,即自变量,自变量编码及编码水平如表1所示。实验共32个独立设计点,所有
8、实验点都进行重复。,第二部分 实验研究方法简介,以还原糖产量作为响应值Y,按式(1)拟合二阶多项式方程。,式中,C0 为常数项;ai 为线性系数项;bij(i=j)为二次项系数;bij(i j)为交互作用项系数。实验数据的统计分析以及工艺参数的优化均采用SAS软件完成。,第三部分 化工现代实验技术简介,一、反应与分离集成技术1、反应精馏集成技术反应精馏是一种将反应过程和精馏过程结合在一起的新型技术,是在同一个蒸馏塔内进行的耦合过程。与传统的反应、分离分别进行的方法相比,它具有投资少、流程简单、节能、产品收率高等优点,可以替代某些传统工艺过程如醚化、芳烃烷基化、加氢、醋化等反应。目前许多工艺已较
9、成熟,且借助于计算机模拟手段,研究范围得到进一步扩大,出现了许多新的应用类型。,第三部分 化工现代实验技术简介,20世纪80年代初,美国化学研究特许（CR&L)公司)首先将催化精馏应用于醚化过程。该技术在国内外迅速发展并已成熟,除了MBTE合成的催化精馏技术实现了工业化生产之外,公司开发了MBTE催化精馏裂解生产高纯度异丁烯的技术并实现了工业化。中国石化齐鲁石化公司开发的催化精馏生产的系列技术应用广泛,效益明显,获多项中国专利及美国专利。,第三部分 化工现代实验技术简介,2、基于渗透汽化过程的集成过程,渗透汽化与醋化反应藕合在此类研究中,醋化反应与渗透汽化的藕合倍受关注,这是因为经酸醋具有重要
10、的工业价值,而醋化反应是一种受平衡限制的反应,且水是反应产物之一,利用亲水性渗透汽化膜的高选择性脱水作用可使反应突破原有平衡的限制,继续向有利于产物生成的方向进行,从而提高反应的转化率。,第三部分 化工现代实验技术简介,渗透汽化与其他技术结合连续精馏与的集成系统,可以生产无水酒精。与传统工艺比较,精馏护组合工艺代替了恒沸精馏,省去了恒沸精馏塔和溶剂回收塔。当料液的质量分数为时,对不同的生产能力和产品醇的纯度要求精馏护组合过程比精馏顺沸精馏工艺节省费用。精馏组合过程还能生产无水异丙醇。无水异丙醇生产工艺组合了过程,省去了萃取精馏塔和溶剂回收塔叹渗透汽化法与萃取法结合能从水溶液中回收有机化合物,处
11、理含微量有害、有毒有机物的污水,在一定条件下,比之其他的处理方法,具有费用节省、操作简便的优点。,分子蒸馏简介,在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离，基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器（分子蒸馏）有一个内置冷凝器在加热面的对面，并使操作压力降到0.001mbar。,分子蒸馏简介,短程蒸馏器是一个工作在10.001mbar压力下热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成：带有加热夹套的圆柱型筒体，转子和内置冷凝器；在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞
12、溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心，转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。,分子蒸馏简介,短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。,分子蒸馏简介,蒸馏过程是：物料从蒸发器的顶部加入，经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上，随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜，并以螺旋状向下推进。在此过程中，从加热面上逸出的轻分子，经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于蒸发器底部的出料管排出；残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集，再通过侧面的出料管中流出。,分子蒸馏简介,分子蒸馏的优势优点优点：1.蒸馏温度
13、低，分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操作的，只要存在温度差就可以达到分离目的，这是分子蒸馏与常规蒸馏的本质区别。2.蒸馏真空度高，分子蒸馏装置其内部可以获得很高的真空度，通常分子蒸馏在很低的压强下进行操作，因此物料不易氧化受损。3.蒸馏液膜薄,传热效率高。,分子蒸馏简介,4.物料受热时间短，受加热的液面与加冷凝面之间的距离小于轻分子的平均自由程，所以由液面逸出的轻分子几乎未经碰撞就达到冷凝面。因此，蒸馏物料受热时间短，在蒸馏温度下停留时间一般几秒至几十秒之间，减少了物料热分解的机会。5.分离程度更高，分子蒸馏能分离常规不易分开的物质6.没有沸腾鼓泡现象，分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发，在低压
14、力下进行，液体中无溶解的空气，因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾，没有鼓泡现象。,分子蒸馏简介,7.无毒、无害、无污染、无残留，可得到纯净安全的产物，且操作工艺简单，设备少。分子蒸馏技术能分离常规蒸馏不易分离的物质。8.分子蒸馏设备价格昂贵，分子蒸馏装置必须保证体系压力达到的高真空度，对材料密封要求较高，且蒸发面和冷凝面之间的距离要适中，设备加工难度大，造价高。9.产品耗能小，由于分子蒸馏整个分离过热损失少，且由于分子蒸馏装置独特的结构形式,内部压强极低,内部阻力远比常规蒸馏小,因而可大大节省能耗。,分子蒸馏简介,从分子蒸馏技术以上的特点可知,它在实际工业化的应用中比常规蒸馏技术具有以下明显的优势:(1)对于高沸点、热敏及易氧化物料的分离,分子蒸馏提供了最佳分离方法。因为分子蒸馏在远低于物料沸点的温度下操作,而且物料停留时间短;(2)分子蒸馏可极有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等,这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法;(3)分子蒸馏可有选择地蒸出目的产物,去除其它杂质,通过多级分离可同时分离2种以上的物质;(4)分子蒸馏的分馏过程是物理过程,因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。,分子蒸馏简介,分子蒸馏设备 分子蒸馏设备发展状况 分子蒸馏的应用,
