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1、定量分析概述,它所讨论的问题都是围绕着如何保证和提高测定的准确度（测定结果与实际含量相符合的程度）,定量分析的任务：测定物质中各组分的含量,一.定量分析过程(P.8)完成一项定量分析工作，通常步骤如下：,1.取样,取到能代表被测物料的平均组成的样品。,注意事项,1.1概述,实际工作中，分析对象量大，很不均匀（如矿物原料等以吨计）,而分析时所取的试样量一般不到1克,所以，保证所取的试样具有代表性，否则分析工作毫无意义，甚至可能导致错误的结论。,取样应按一定的原则、方法进行。不同物料取样方法相差较大，可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准,取有代表性的样品通常采用的方法是：,从大批物料中的不同部位
2、和深度，选取多个取样点，所得大量“粗样”，经多次粉碎、过筛、混匀、缩分以制得少量的分析试样。常用的缩分法为四分法。,根据试样分解的难易，粉碎至所需粒度（粗碎，中碎，细碎，研磨）为控制试样粒度均匀，应让粉碎后的试样通过一定筛孔的筛子，过筛时不能弃去未通过筛孔的粗颗粒，需进一步粉碎，直至全部试样通过，以保证所得试样的代表性。,对组成较为均匀的金属、化工产品、水样、液态和气态物质等，取样则比较简单。,2.试样的分解定量化学分析采用湿法分析，要求将试样分解后转入溶液中，称为试液，然后进行测定。根据试样性质的不同，采用不同的分解方法。,注意事项,A.试样分解完全。B.分解过程中待测组分不应损失。C.不能
3、从外部引入待测组分和干扰物质。D.分解试样最好与分离干扰元素相结合,常用的分解试样的方法有以下两类：,用水、酸、碱等溶剂溶解 对于溶剂不能分解的物质，采用高温熔融法，根据溶剂的性质可分为碱熔法和酸熔法两种。半熔法 干式灰化法 湿式灰化法,3.分离和测定根据被测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的测定方法，各种分析方法的灵敏度、选择性、准确度和适用范围都有较大差异，所以应熟悉各种方法的特点。做到胸中有数，以便根据需要正确选择分析方法,测定是定量分析的中心环节，也是本课程的主要学习内容,试样中常含有多种组分，在测定其中某一组分时，共存的其他组分常产生干扰，应设法消除。掩蔽是一种较简
4、便的办法（络合掩蔽、氧化还原掩蔽、沉淀掩蔽等）。没有合适的掩蔽方法，必须进行分离（沉淀分离、萃取分离、离子交换分离、色谱分离等）。,4.计算分析结果,根据试样质量，测量所得数据和分析过程中有关反应的计量关系，计算试样中被测组分的含量，有时还要应用统计方法对分析结果的可信程度进行评价,二 定量分析结果的表示,1.待测组分的化学表示形式,待测结果通常以待测组分实际存在形式的含量表示。如果待测组分的实际存在形式不清楚，则分析结果最好以氧化物（例如矿石分析）或元素形式（例如金属材料和有机分析）的含量表示。在工业分析中，有时还用所需的组分的含量表示分析结果。电解液的分析结果常以离子的含量表示。,2待测组
5、分含量的表示方法,固体试样固体试样中待测组分的含量，通常以质量分数表示，试样中含待测物质B的质量以mB表示，试样的质量以mS表示，他们的比称为物质B的质量分数，以符号B表示，即BmB/mS,当待测组分含量非常低时，可采用(或106),(或109)和（或1012）表示以往将比值是10-2、10-3、10-6、10-9、1012用、ppm、ppb、ppt符号代替，根据国标，现仅采用表示10-2，其余均予以废除。（Ag）3.210-63.210-4,液体试样液体试样中待测组分的含量可用下列方式来表示：物质的量浓度：表示待测组分的物质的量除以试液的体积，常用单位：mol/L物质的质量摩尔浓度：表示待测
6、组分的物质的量除以溶剂的质量，单位：mol/kg质量分数：表示待测组分的质量除以试液的质量，量纲为1,摩尔分数：表示待测组分的物质的量除以试液的物质的量，量纲为1体积分数：表示待测组分的体积除以试液的体积，量纲为1。如：75乙醇溶液，表示100ml乙醇溶液中含乙醇75ml质量浓度：表示单位体积中某种物质的质量，以mg/L、g/L或g/mL、ng/mL、pg/mL等表示 气体试样气体试样中的常量或微量组分的含量，通常以体积分数表示,三定量分析方法分类1.化学分析法 以物质的化学反应为基础的分析方法，主要有重量分析法和滴定分析法(1)重量分析法 根据某一化学计量反应 X(待测组分)+R(试剂)P（
7、反应产物）从P（一般是沉淀）的质量来计算X在试样中的含量 重量法适用于含量在1以上的常量组分的测定，准确度（RE）可达0.10.2，但操作较麻烦，耗时长,(2)滴定分析法(容量分析法)根据某一化学计量反应X(待测组分)+R(试剂)P（反应产物）将已知准确浓度的R溶液滴加到X的溶液中，直到其恰好按化学计量反应为止，根据R的浓度和体积计算待测组分的含量,滴定分析法通常用于常量组分（1）的测定，（有时也用于测定微量组分）。比重量法简便、快速，准确度比较高(0.2%),因此应用比较广泛。根据反应类型的不同，分为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法,将分别在各章中详细讲述,2.仪器分析法以
8、物质的物理性质或物理化学性质为基础的分析方法。因需要专用的仪器，故称为仪器分析方法，最主要的有:(1)光学分析法A吸光光度法：（比色及可见、紫外、红外吸光光度法）基于物质对光的选择性吸收B发射光谱法：基于物质受到热能或电能激发后所发射的特征光谱来进行分析,C.原子吸收光谱法：基于被测物质所产生的原子蒸气对其特征谱线的吸收作用来进行定量分析的方法(2)电化学分析法依据被分析溶液的各种电化学性质来确定其组成及其含量的分析方法，如电位分析法、电解分析法、极谱分析法、电导分析法等(3)色谱分析法（层析法）利用不同物质在不同的两相中具有不同的分配系数，从而使不同的组分得到分离后再测定。主要有液相色谱法和
9、气相色谱法等。,仪器分析具有快速、灵敏的特点，适用于微量（0.010.1）和痕量（0.01）组分的测定。各种分析方法各有其特点和局限性，在实际工作中，应根据被测物质的性质、含量、试样的组成和对分析结果准确度的要求，选择最适当的方法进行测定，例如，对于纯物质和超纯物质的分析、由于杂质含量甚微，应采用灵敏度高的仪器分析法；石油化工中的很多分析，待测物质复杂，各组分性质相似，应选用选择性好、灵敏度高的分析方法，如色谱分析法等,控制生产过程的分析（如炼钢过程的炉前分析）首先要求快速，对准确度要求比较低；而标样分析、仲裁分析要求准确度高、而时间可以不考虑。一个复杂物质的分析常要用几种方法配合进行，有时同
10、一元素要用几种不同的方法测定，进行比较，所以化学分析法和仪器分析法是互相配合、互相补充的。,1.2 分析化学中的误差,定量分析的目的是准确测定试样中各种有关组分的含量，因此必须依据不同的工作要求，使分析结果具有相应的准确度，不准确的分析结果将导致产品的报废，资源浪费和科学上的错误结论。在分析过程中，误差是客观存在的，不可避免的。,即使是技术很熟练的人，采用最可靠的方法，使用最精密的仪器，在相同的条件下，对同一试剂进行多次重复测定（称为“平行测定”），也不能得到完全一致的分析结果。,因此，在进行定量测定时，必须对分析结果进行评价，判断其准确性、可靠性，检查产生误差的原因，并采取相应的措施减少误差
11、，使测定结果尽量接近真实值。,一.误差的分类及产生原因系统误差与随机误差1.系统误差（可测误差）：是由某些确定的因素造成的。具有单向性，使测定结果系统偏高或偏低；重复性，在重复测定时重复出现；可测性，其大小和正负是可以测定的，至少在理论上说是可以测定的，所以又称为可测误差。系统误差由以下几个方面的原因引起（书P.43）：,（1）方法误差 这种误差是由于分析方法本身所造成的。（2）仪器和试剂误差 仪器误差来自仪器本身不够精确，器皿不耐腐蚀或试剂含有杂质等引起的，例如：容量仪器刻度不准确，玻璃器皿受酸碱的浸蚀。所用试剂和蒸馏水中含有被测物质或干扰物质等,（3）操作误差 由于操作人员主观的原因或习惯
12、造成的，如：某指示剂的颜色由黄变橙即为滴定终点，而有人由于视觉原因总要滴到偏红色才停止。还有人有“先入为主”的习惯，测得第一个数据后，主观上尽量使以后的测量值与第一个相符合 还由于分析人员掌握的分析操作与正确的分析操作有差别所引起的，如：称样时未防止试样吸湿；洗涤沉淀时过分或不充分；烧灼沉淀时温度过高或过低等）,2.随机误差（偶然误差）是由于某些难以控制的偶然原因引起的。例如，测量时环境温度、湿度和气压的微小波动；仪器性能的微小变化；分析人员对各份试样处理时的微小差别等，将使分析结果在一定范围内波动。这是无法避免的，前面所说误差是客观存在的，是不可避免的，主要就是指随机误差,随机误差的特点是其
13、大小和方向（正负）都不固定，无法测量，也不能加以校正，所以又称为不可测误差，但它的出现服从统计规律（其大小相等的正负误差出现几率是相同的）这两类误差的划分并非绝对的，有时很难区别某种误差是“系统”或是“随机”，例如判断滴定误差终点的迟早、观察颜色的深浅，总有偶然性；使用同一仪器或试剂所引起的误差也未必是相同的,“过失”不同于上述两类误差，它是由于分析者粗心大意或违反操作规程所产生的错误，如加错试剂、试液溅失，读错刻度等，都会使结果有较大的“误差”，应将此次测定结果弃去不用。“过失”是完全可以避免的，因此不在关于误差的讨论范围之内。,1误差与准确度（P.39）误差：测定值（x）与真实值（xT）之
14、差,用来衡量准确度的高低准确度：测定值与真实值相符合的程度，用绝对误差E（简称“误差”）或相对误差Er表示。误差越小，准确度越高。系统误差影响（测定结果的）准确度,对单次测定而言：Ei（绝对误差）Xi（测定值）XT（真实值）（12）对多次平行测定而言:E XT（13）其中（算术平均值）相对误差反映了误差在真实结果中所占的比例，这对于比较在各种情况下测定结果的准确度更为方便相对误差(1-4),误差（E及Er）均有正负之分，正则表示；负则代表；客观存在的 不可能准确知道，实际中往往用以下值代替：1）“标准值”由不同试验室、许多经验丰富的分析人员、用多种可靠的分析方法，经过大量重复测定而得到的结果的
15、平均值，比较准确（标样、管理样）2）原子量以及纯物质中各元素的理论含量,2偏差与精密度(P40)偏差：(i1.2.3n)，其中di为i次测量值的偏差，Xi为单次测量值。用它来衡量精密度的高低，单次测定结果的偏差和 精密度:单次测定值相互接近的程度随机误差影响精密度,精密度（表示数据的分散程度）的3种表示方法：1）平均偏差(2-5)相对平均偏差(2-6)2)标准偏差S和相对标准偏差RSD(2-7),相对标准偏差（例见P42）RSD过去常称为变异系数CV，但最近国际理论与应用化学联合会（IUPAC）及某些分析化学期刊都指出，不再采用“变异系数“一词,式中fn-1在统计学中称为自由度3）极差（全距）
16、（28）适用于少数几次测定中估计误差的范围标准偏差把单次测量值的偏差先平方再加和，所以比平均偏差更灵敏地反映出较大偏差的存在。同时又比极差更充分地引用了全部数据的信息，所以在统计上更有意义,例如有两组测量数据：1.10.3，9.8，9.6，10.2，10.1，10.4，10.0，9.7，10.2，9.72.10.0，10.1，9.5，10.2，9.9，9.8，10.5，9.7，10.4，9.9；第2组数据离散程度大，精密度不如第1组,3准确度与精密度的关系（P43）精密度高不一定准确度高，因为此时可能存在较大的系统误差，例如P43图3-1中的“乙”。但准确度高一定需要精密度高，精密度是保证准确
17、度的先决条件，精密度低说明所测结果不可靠，自然失去了衡量准确度的前提。,1.3 有效数字及其运算规则一.有效数字为了得到可靠的分析结果，不仅要准确地进行测量，而且还要正确地记录数据的位数和计算，一个有效的测量数据，不仅要表示出测量值的大小，还要能表示出测量的准确度。,例如,所以：1）记录一个测量数据时，只最后一位数字是可疑的，估计出来的（没有刻度），其余均为确定的，对于最后一位可疑数字，通常理解它有1个单位的绝对误差,2)“0”的作用不同0.01030 四位 1.030 其中第一个非0数字前的0不是有效数字，只起定位作用，仅与所取单位有关，与测量的精度无关。0.0050 二位 5.0 3）单位
18、改变，有效数字位数不变，因为测量的精度是一定的0.0050g 5.0mg 仍为2位4）采用科学记数法,54000 若为2位有效数字，应记5.4，若为3位有效数字应记为 5.40.5）pH、pM、等对数值，其有效数字位数取决于其小数点后数字的位数，因整数部分只代表该数的方次 如pH11.02（=9.6）是2位而不是4位二有效数字的修约规则为“四舍六入五成双”做法是：（P51）1.舍去数字 则舍；则入；,2.舍去数字5时1）“5”后面的数字不全为0，则进1；2)5后面的数字全为0，“5”前为偶数则舍，为奇数则进1，即要使得数末尾数为偶数三 有效数字的运算规则在分析结果的计算中，每个测量值的误差都要
19、传递到结果里面，因此必须运用有效数字的运算规则，做到合理取舍1.加减法是各个数值绝对误差的传递，结果的绝对误差取决于绝对误差最大的那个数（即小数点后位数最少的数）。,例如：50.11.450.5812？,结果为52.1,（两种运算方法的结果在尾数上可能差1，允许）（用计算器计算，不必对每一步计算结果进行修约，但应该注意正确保留最后计算结果的有效位数）2乘除法：是各个数值相对误差的传递，结果的相对误差应与各数中相对误差最大的那个数相适应，通常以有效数字位数最少的那个数为准,例,注意：1）首数9,可多算一位。如9.00；9.83，其Er约0.1，与10.08和12.10（Er0.1）这些4位数的E
20、r相近，所以可将其当作4位有效数字。2）、e等常数，以及 等系数，有效位数可视为无限，不影响结果有效数字的确定,3）对于高含量组分（10），一般要求结果有4位有效数字对于中含量组分（110），一般要求结果有3位有效数字对于微含量组分（1），一般要求结果有2位有效数字4）对于各种化学平衡的计算（如计算平衡浓度、），由于常数多为两位有效数字，所以结果保留2位或3位有效数字,1.4 滴定分析法概述,一滴定分析中有关名词术语（P10）滴定分析是化学分析中最重要的分析方法，若被测物B与滴定剂T的化学反应式为tTbB cC dD，它表示T与B是按物质的量之比t:b的关系反应的，这就是它的化学计量关系，也是
21、滴定分析定量测定的依据,将已知准确浓度的试剂（即标准溶液、滴定剂）从滴定管滴加到一定量待测溶液中，直到所加的试剂与被测物质的量（摩尔）正好符合化学反应式所表示的化学计量关系时为止（nT:nB=t:b），则称滴定到达了“化学计量点”（过去称为“等当点”），以sp表示。然后根据标准溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量。这一操作过程称为滴定，这类分析方法称为滴定分析法。,在化学计量点时，反应往往没有任何可觉察的外部特征，常借助指示剂的变色来确定，有时用适当的仪器检测），指示剂的变色点称为滴定终点，用ep表示，滴定到此结束。滴定终点和化学计量点往往不一致，由此造成的误差称为终点误差。这里所用的已知准确
22、浓度的溶液称为标准溶液,二滴定分析的方式1.直接滴定用标准溶液直接滴定被测物质。这是一种最常用和最基本的滴定方式，能够应用于直接滴定的化学反应，必须符合以下要求：（1）反应按一定的反应式进行，即反应具有确定的化学计量关系（2）反应必须进行完全，在计量点时反应的完全程度通常要求达到99.9以上,（3）反应速度要快。对于慢的反应，有时可通过加热、加入催化剂等方法来加快反应速度（4）有适当的方法确定终点（指示剂或仪器分析法）对于某一被测组分，如果找不到符合上述四项要求的滴定反应，尚可应用以下方式实现滴定分析，这就大大的扩展了滴定分析的应用范围。,2.返滴定（P11）当反应较慢或反应物是固体时，加入符
23、合计量关系的滴定剂，反应常常不能立即完成，此时可先加入一定量过量的滴定剂，使反应加速。待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂，这种滴定方法称为返滴定法，,例如：Al3与EDTA络合速度很慢，不能直接滴定，加入一定量过量的EDTA，并加热促使反应完全，剩余的EDTA可用Zn2标或Cu2标液返滴定。用HCl不能直接滴定固体CaCO3,因为CaCO3要边溶解边反应，速度较慢。可先加入一定量过量的HCl标液，并加热以加速反应的进行，待反应完全后，用NaOH标液滴定剩余的HCl。,有时采用返滴定法是由于没有合适的指示剂，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl时，缺乏合适的指示剂。为此在Cl试液中加
24、入一定量过量的AgNO3标液，使Cl沉淀完全，再用Fe3作指示剂，用NH4SCN标液返滴过量的Ag，出现Fe（SCN）2+淡红色即为终点。,3.置换滴定 有时待测物和滴定剂不按一定的化学计量关系反应，或伴有副反应，不能用直接滴定法测定。可先用适当试剂与待测物质反应，使其定量地置换出另一种物质，再用标准溶液滴定置换出来的物质，这种方法称为置换滴定法，例如，用K2CrO7基准物质标定Na2S2O3溶液，由于K2CrO7是强氧化剂，不仅将 氧化为,还部分氧化为,没有一定的化学计量关系。,但若在酸性K2Cr2O7溶液中，加入过量的KI，K2Cr2O7定量的与KI反应，置换出I2，后者可以用待标定的Na
25、2S2O3溶液直接滴定（P15）+6+14=2+3+7+2=2+6,4.间接滴定待测物质不能与滴定剂直接反应，可以利用其它化学反应间接测定。例如，将Ca2沉淀为CaC2O4，过滤洗净后溶于H2SO4中，再用KMnO4标液滴定与Ca2结合的C2O42-，从而间接测定Ca2；再如：测P,先将P转变为，加入（NH4）2MoO4与 生成磷钼酸铵（NH4）2HPMo12O42.H2O（黄色沉淀），沉淀经过滤、洗涤，溶于一定量过量的NaOH，然后用HNO3返滴过量的NaOH,此法可用于测微量P,二、基准物质和标准溶液 在滴定分析中，不论采用何种滴定方式，都离不开标准溶液（一种已知准确浓度的溶液）1基准物质
26、用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质，其必须符合以下要求：物质的组成与化学式完全相符。若含结晶水，结晶水的含量也应与化学式严格相符纯度高（99.9以上）；优级纯(GR)；分析纯(AR)；化学纯(CP)；实验试剂（LR）稳定 例如不吸收空气中的H2O和CO2，不被空气氧化最好分子量大，可以减少称量误差,常用的基准物质有以下几类：酸碱滴定中：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）,草酸（H2C2O4.2H2O）、Na2CO3、硼砂（Na2B4O7.10H2O）等络合滴定法中：Cu、Zn、Pb等纯金属，有时也采用CaCO3、MgO 等沉淀滴定法中：NaCl、KCl氧化还原滴定法中：K2Cr2O7、A
27、s2O3、Na2C2O4以及Cu和Fe等纯金属,标准溶液的配制直接法：准确称取一定量的基准物质，溶解后定量地转入容量瓶中，冲稀至刻度，根据称取物质的质量和容量瓶的体积计算出标准溶液的浓度标定法（间接法）：很多试剂不符合基准物质的条件，例如NaOH易吸收空气中的H2O和CO2，HCl易挥发，KMnO4、Na2S2O3不纯，在空气中不稳定等。这类,试剂的标准溶液要用标定法配制，即先大致按所需浓度配置溶液，然后用基准物质（或已经用基准物质标定过的另一标准溶液）来测定它的准确浓度，这种操作过程叫标定（P12）3标准溶液浓度的表示方法物质的量浓度（也可以简称为“浓度”）,定义：物质B的物质的量除以混合物
28、的体积V其SI单位为mol/m3，但在实际中m3太大，常用mol/L、mol/dm3,物质B 的质量浓度定义：物质B的质量mB除以混合物的体积V SI单位为kg/m3，但在实际中m3太大，常用g/L、mg/mL，分别读作“克每升”，“毫克每毫升”物质B的质量浓度可以由物质的量浓度换算得来：CB MB,滴定度滴定度是指每ml滴定剂相当于被测物质的质量（克或毫克）或质量分数 以T待测物/滴定剂 表示（11a）在国际（家）标准中，均未列出滴定度这一术语，能否继续使用，目前说法不一，但是滴定度的概念与法定计量单位并不矛盾。,设滴定剂T与被滴定物质B有下列反应：tTbB cC dD（其中T为标液，B为被
29、滴定物质）则 mB=TVT 待测物质在试样中的质量分数BmB/msTVT/ms 例：TFe/K2 Cr2O7=0.005580 g/ml，即1ml K2 Cr2O7 标准相当于0.005580g的Fe，现假设消耗22.50ml，则 m（Fe）0.00558022.500.1256g,在实际生产中，常需测定大批量试样中同一组分的含量，用滴定度表示标准溶液的浓度，计算时比较直观、简便，而用物质的量浓度则更符合国际（家）标准,三滴定分析的计算滴定分析的计算包括标液的配制和标定；滴定剂与待测物质之间量的换算及分析结果的计算等1.滴定剂与被滴的物质之间的计量关系设滴定剂T与被滴定物质B有下列关系tT+b
30、B=cC+dD，nB与nT之间的关系可通过两种方式求得1)根据T与B的化学计量数比（过去称摩尔比）（换算因数法）,由滴定反应式 t nB=b nT(1-9a)（“老少配”）(1-9b)（乘“别人”，除“自己”）b/t即为该滴定反应的化学计量数比（换算因数）例如：用H2C2O4为基准物标定KMnO4的反应为:2 MnO42-+5 C2O42-+6 H+=2Mn2+10 CO2+8H2O 则5n（KMnO4）2 n（H2C2O4）,(2)根据等物质的量规则(P14)等物质的量规则可表述为：在化学反应中所消耗的每个反应物与所消耗的每个反应物与所产生的每个生成物其物质的量都相等，即对于上述滴定反应通式
31、n（tT）n（bB）n（cC）n（d D）根据此规则进行计算时，首先要由化学反应确定各物质的基本单元。一般先确定一种反应物的基本单元（可任意确定，也可按习惯确定），然后再根据化学反应中的计量数确定与之反应的其他物质的基本单元,“基本单元”，可以是原子、分子、离子、电子及其它粒子，或是这些粒子的特定组合。例如：上述H2C2O4标定KMnO4的反应，按习惯（过去的当量定律）采用（1/5 KMnO4）为基本单元，则H2C2O4的基本单元必须为（1/2 H2C2O4）：n（1/5 KMnO4）n（1/2 H2C2O4）若任意选（2 MnO42-）为基本单元，则C2O42-的基本单元必须为（5 H2C2
32、O4）:n（2 MnO42-）n（5 C2O42-）,对于同一物质B，当基本单元分别为B或bB时，（b可为整数也可为分数），有如下关系式：n（bB）1/b n（B）；c（bB）1/b c（B）；M（bB）b M（B）（110）据此可将上例中按等物质的量规则列出的关系式变为 5n（MnO42-）2n（C2O42-）所以两种计算方法实质是一致的，利用换算因数进行计算的优点是：不论是什么物质，也不论它参与何种类型的反应，它的基本单元都相同，不会产生同一种溶液的浓度因参与不同的反应而可能不同，因此比较简便，易为大家接受,标液浓度的计算（1）直接配制法：称取m B（g）基准物质B，配制成体积为V B(L
33、)的标准溶液 其浓度为=(mol.L-1)（1-11）,例：（P17例1）准确称取基准物质 1.417 g，溶解后定量转移至250.0ml容量瓶中。问此 溶液的浓度为多少？解：按（111a）式计算,标定法以滴定剂CT(mol.L-1)、VT(mL)标定物质B的溶液VB（mL）的浓度(1-12)若以基准物质标定，其质量为,摩尔质量为，则计算公式为(1-13),例：(P17例4)称取硼砂（）0.4710g，用HCl溶液滴定至化学计量点，消耗25.20ml。求HCl溶液的浓度。解 反应式为 2HCl5 4+2NaCl故,注意结果保留四位有效数字3.被测组分含量的计算设称试样的质量为（g），用标液CT
34、（mol.L-1）、VT(mL)滴定测得被测组分B的质量为(1-14),B在试样中的质量分数(1-15)做滴定分析计算时要求“三步曲”：一次性列计算公式；代入数据；一次计算结果,例10.1680g H2C2O4.2H2O恰好与24.65ml浓度为0.1045mol.L-1的NaOH标液反应，求H2C2O4.2H2O的纯度。解：H2C2O42NaOH Na2C2O42H2O直接由（115）式：,例2称取铁矿样0.3143g，溶于酸并还原为Fe2，用0.02000mol/l 标液滴定，消耗了21.30ml，计算(Fe)、（Fe2O3）解：法一：根据化学计量数求：,法二：根据等物质的量规则，则选定k
35、2Cr2O7的基本单元为1/6 k2Cr2O7，Fe2的基本单元即为Fe2,可见两种计算方法结果是一致的,例3（置换滴定法）以 为基准物，采用析出I2的方式标定0.020mol/l 的浓度，若滴定时欲将消耗的 溶液的体积控制在25ml左右，应称取 多少克？如何作能使称量误差在 以内（天平称样时绝对误差为）解：所以,称量误差为 为使称量误差在 以内，可称取十倍量的（即0.24g左右），溶解并配在250ml容量瓶中，然后移取25ml作标定。要使相对误差，天平称量绝对误差，则称样量要0.2g;滴定管读数绝对误差 则要控制滴定体积20ml,例4（可参P19例8）（返滴定）称取0.5000g 试样，加入50.00mL 0.2284 mol/L 的HCl，再以0.2307mol/LNaOH滴定剩余的HCl，耗去6.20ml，求？解:,例5称取含Ca试样1.500g，溶解后移入100ml容量瓶，稀释至刻度，移取25.00ml，加入 使完全成 沉淀，然后将沉淀完全溶解，以0.1000mol/L 滴定生成的,耗去24.00mL，求（Ca）解：,例7 计算0.02000 溶液对Fe和 及 的滴定度。(P18例7）解：同理,
