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1、实验室管理,管 晓 2013年7月,目 的,质量控制实验室作为质量管理体系的一部分，为能更好的满足药品生产质量管理规范（GMP），下面结合几年的审计和GMP的要求从人、机、料、法、环四个方面进行学习,互相提高,不足之处,恳请指正.1、人员;2、仪器和设备;3、物料(试剂、标准品);4、法:SOP、GMP;5、环境;,人员,GMP指南第18条:企业应当适配备足够数量并具有适当资质(含学历、培训和实践经验)的管理和操作人员,应当明确规定每个部门和每个岗位的职责.负责质量检验的人员应受过适当教育,并经专业技术培训,具有基础理论知识和实际操作技能.足够数量:与实际工作相匹配;资质:(1):至少要包括学
2、历、培训和实践经验三方面;(2):资质应经过确认后(书面的、标准规程)才可上岗(2013年海正审计缺陷项-特指新员工);,实验室设备和分析仪器(机),（1）：USP药典第1058章节，可以将实验室仪器分为三类：A类：不具备测量功能，或通常只需要校准，供应商的技术指标可以作为用户需求，如：超声波清洗剂，离心机，摇床等。B类：此类仪器具有测量功能，并且仪器控制的物理参数需要校准，用户需求一般与供应商的功能标准和操作限度相同，如：熔点仪，分析天平，PH计，滴定仪，干燥箱等，此类仪器或设备通常需要进行安装和运行确认。,实验室设备和分析仪器(机),C类：次类仪器通常包括仪器硬件和其控制系统（固件和软件）
3、，用户需要对仪器的功能要求、操作参数、系统配置要求等详细描述.如:UV,HPLC,GC,IR,恒温恒湿箱,此类设备需要进行安装确认,运行确认和专门的性能确认,并制定相关操作、校验、和维护的标准操作规程.(2):应由供应商人员对使用和维护人员进行培训,并有书面的培训记录.,实验室设备和分析仪器(机),(3):实验室仪器应当有年度验证(内部校验)总计划表,并经过批准;(4):实验室仪器应当有年度验证(内部校验)实施表,并经过复核,随时进行总监督.(5):检测记录上能体现仪器的校验有效情况,以便检测人员不使用过期的设备.(6):仪器就位后,必须经过IQ、OQ/PV确认,并贴上合格证.(7):关键仪器
4、分析仪器使用和维护记录.,实验室设备和分析仪器(机),(8):SOP-QC-2020(高效液相OQ/PV)流速和温度校验点不符合要求.流速增加:0.5mL的点，温度增加20的点.(9):仪器的再确认:1.经历重大维修,或更换关键部件:如:HPLC 四元泵:更换比例阀-需梯度混合验证;更换主动阀、柱塞密封圈-需流速准确度 和精密度验证;更换主板-需流速准确度、梯度混合和精密读验证;(2013年辉瑞审计缺陷项),实验室设备和分析仪器(机),(9):仪器的再确认:2.仪器的安装地点发生变化;3.软件或硬件升级;4.由偏差.数据超出标准或数据趋势分析引起;(10):仪器可以分为内部和外部校准;(11)
5、:HPLC和GC应有审计追踪功能-(2012年Anchen缺陷项),目前还未安装.,实验室设备和分析仪器(机),(12):熔点仪(萘80,己二酸153,酚酞263)、烘箱等校验报告的最低和最高点应包括平常检测的点;(13):天平如XS105DU根据USP41要求应进行定量分析最小称量值的确定,如果样品不少于十次称量的标准偏差，乘以扩展因子3 与称量值的比值不超过0.1%，称量的不确定度才被认为是符合要求的”,最小称量值=扩展因子*重复性(S)/不确定度 一般应大于20mg.(2012年审计建议项),料,滴定液、试剂及试液的管理;(1):应当有接收试剂、试液及培养基的记录,并贴上试剂标签,标注接
6、收日期.(2):使用人员在试剂标签上填写使用日期和有效期.(3):试剂的有效期可以根据生产商提供,没生产商提供的根据科学的依据规定合理的有效期.(4):滴定液必须由第一人标定,第二人进行复标.(5):滴定液的最大最小标定值在名义值5%之间.,料,(6):每次标定或复标一般不少于三份样,结果的相对偏差不得超过0.1%;(7):标定和复标两者的结果相对偏差不得超过0.1%,否则重标.(8):滴定液的使用期限和有效期应有制定的依据如溶液稳定性实验.(2012年GMP审计的建议项)(9):对于过期有机挥发试剂,试液需有相关资质机构 焚烧,并有记录,对于剧毒或易制毒品有相关资质机构 特殊处理,并记录.,
7、料,标准品和工作对照品:(1):定义:法定一级外部标准品指从法定机构购买的 标准品(如中检所,USP,EP);法定一级内部标准品指系指无法从法定机构购入由自己制备的标准物质;工作标准品:系指自己精制或从原料药中挑选纯度较高的样品,标定作为日常检测用,但不能用于质量仲裁.,料,标准品和工作对照品:(1):实验室应当建立标准品和工作对照品标定.使用和管理操作规程;(2):外部标准品应当建立接收记录;(3):外部标准品的储存和使用应当按照标签或说明书进行;(4):工作对照品应当由法定的标准进行标定;(6):应当定期进行USP,EP,中检所等外部标准品的搜索,以防失效,并进行搜索记录.,料,检验物料的
8、平衡:(1)实验室应当有检验物料的平衡措施,防止检测结果的真实性-2012年FDA审计的483项.如:某物料的剩余量检测前的数量-全检量;(2):物料的剩余量应有处理的记录;,法,(一)记录GMP要求检验记录应及时完整填写:(1):天平上的称量打印条在检验记录粘贴之前没有批号、品名等信息.(2012年Pharmadax缺陷项)(2):配备有打印的天平必需使用打印条,不得时有时无.(3):检验过程当中除受控的记事本外,不得出现任何的滤纸或其它的草稿本进行数据填写.(4):水分的原始记录上水分的结果还未计算,结果一栏已填写:符合规定.(2012年Anchen缺陷项),法,(5):检验记录应完整和准
9、确:如原始记录中没标准品批号、重量、样品的重量、稀释度和计算过程灯光原始数据-FDA警告信.(6):原始记录不应该留有空白区域或空白页,在相应的区域填写“N/A”或用斜线划掉.(7):检验记录确少设备/仪器的校正状态,参照的相关方法和版本号,测试结果如何同标准比较等内容.-FDA警告信(8):记录划改不规范(必须改掉习惯),法,工作对照的标定应建立方法和标准:(1):用色谱纯度的方法标定含量时应进行系统精密度的测试:08009(WS-08009-0901)含量标定时没进行6针系统适应性(精密度).只进了两针系统适应性(判定分离度)-(2012年Pharmadax缺陷项)(2):其它也是相同(0
10、9022-C)以及其它的杂质标定.,环,在实验过程中应严格按操作规程中的要求:如:(1):天平室必须控制温度和湿度;(2):天平使用过程中应关闭防风罩;(3):IR室应控制湿度;(4):水份室应控制湿度;(5):滴定液的标定需在室温(10 30)条件下进行;,实验室平常应注意细节,(1):检测PSD时QC把样品称到烧杯里，但是没有把烧杯盖起来。容易对样品造成交叉污染。其他检测时也应注意。(2011年审计缺陷项)(2):检测残留溶剂的空白溶剂在量筒中也应进行遮盖,防止交叉污染和浓度的改变.(3):检验记录中手工验酸应已报告结果的进行,特别是色谱纯度.(4)检验项目在相应的方框内打,如纯度检测却在
11、含量上打.,检测中其它的知识点,(1):原料药的含量,国内方法如未规定上限时,系制不超过101.0%;(2):温度中国药典规定:阴凉处:系指不超过20;凉暗处:系指避光并不超过20;冷处:系指2 10;常温:系指10 30;,检测中其它的知识点,(3):USP 冷冻(Freezer):-25-10;冷藏（Cold):28;控制冷藏温度：28，允许015；阴凉（Cool):):815;室温（Room Temperature):工作环境温度;控制室温(Controlled Room Temperature):2025，允许1530；干燥处(Dry Place)：湿度40%且控制室温;了解JP和EP的温度定义.,谢谢大家！,
