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1、第三节食品中酸类物质测定,制作人 郭明成 毛广松 袁杰 何家鹏,食品中酸类物质测定,概述 酸度的概念食品中的酸食品酸度测定的意义食品酸度的测定总酸度的测定有效酸度的测定挥发酸的测定,1.1、酸度的概念,总酸度：指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。其大小可用标准碱滴定来测定，故又称“可滴定酸度”有效酸度：指被测溶液中H+的浓度。准确地说应是溶液中H+的活度，反映的是已离解的酸的浓度。常用pH值表示，其大小由酸度计（即pH计）测定挥发酸：指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸，包含游离的和结合的两部分。其含量可通过蒸馏法分离，再借标准碱滴定
2、测定,1.2、食品中的酸,食品中常见的有机酸 食品中酸的种类很多，可分为有机酸和无机酸两类，但是主要为有机酸，而无机酸含量很少。通常有机酸部分呈游离状态，部分呈酸式盐状态存在于食品中；而无机酸呈中性盐化合态存在于食品中。,有机酸：常见的有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等，是食品酸度的主要来源。存在形式主要有游离状态和酸式盐状态无机酸：含量很少，主要有盐酸、磷酸等，主要以中性盐形式存在,1.3、酸度测定的意义,食品中的酸不仅作为酸味成分，而且在食品的加工贮运及品质管理等方面被认为是重要的成分，测定食品中的酸度具有十分重要的意义。有机酸影响食品的色、香、味及稳定性；食品中有机酸的
3、种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标；利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。,2.1.1、总酸度的测定,1、原理：酸碱滴定法用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂，当滴定终点(pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量反应式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2O 适用范围:本法适用于各类色浅 的食品中总酸含量的测定,2.1.2、试剂及配制,0.1molL NaOH标准溶液配制：称40gNaOH，加蒸馏水100ml，振摇溶解，冷却后加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000ml，摇匀。标定：以邻苯二甲酸氢钾基准试剂标定，酚酞作指示
4、剂。保存：聚乙烯塑料瓶中，密封保持，定期标定1%酚酞指示剂称取酚酞1g溶解于60 ml 95%乙醇中，蒸馏水稀释至100mL。变色范围pH（8.210.0）,2.1.3、操作方法,样品预处理：含CO2 的饮料、酒类，要先除CO2调味品及不含CO2 的饮料、酒类，直接 取样咖啡样品，粉碎，加乙醇，放置过夜固体饮料，加水研磨，定容，过滤 注：取样量以最终滴定所消耗的NaOH标液体积为依据，消耗量5 mL，最好为10 15 mL,样品预处理：固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头粉碎、混匀：粉碎机或组织捣碎机取适量样品，用无CO2蒸馏水将其移入250mL容量瓶中，在7580水浴上加热0.5h，冷却后定容用干
5、燥滤纸过滤，弃去初始滤液25mL，收集滤液备用,测定：用移液管吸取样品滤液 50 mL，注入三角瓶中，加入酚酞指示剂35滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 标液滴定至浅红色且 30 秒不褪色。记录消耗的 NaOH 体积（mL）注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是否漏液，标液润洗后排气泡，再使用,说明,1、除干扰色，澄清：上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定，对颜色较深的食品（如果汁类、酱油等），滴定时影响终点判断，可加大稀释比，也可用活性炭脱色，或改用电位滴定法测定。2、由于食品中含有的酸为弱酸，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱性，一般pH在8.2左右，所以用酚酞做终点指示剂。3、除CO
6、2：无论是配制溶液、制备样液还是稀释用的蒸馏水，都应去除CO2，因为它溶于水生成酸性的H2CO3，影响滴定终点时酚酞的颜色变化，一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却，以除去水中的CO2。样品中若含有CO2也有影响，所以对含有CO2的饮料样品，在测定前须除掉CO2。4、减小滴定误差：一般要求滴定时消耗0.1mol/L NaOH不小于5ml，最好应在10-15ml左右。若太少，可增加样品用量，若太多，减少样品的液的用量。,2.1.4、结果计算,总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。各种酸相对于NaOH的换算系数（K值）,2.2.1、有效酸度的测定,在食品酸
7、度测定中，有效酸度的测定往往比测定总酸度更具有实际意义。其大小说明了食品介质的酸碱性有效酸度常以pH值表示：pH值是溶液中H+活度(近似认为浓度)的负对数，即pH=-lg H+pH值的测定方法有：电位法：即pH计法比色法：有试纸法和标准管比色法化学法：利用蔗糖转化速度、重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求出pH值,2.2.2、电位法（pH计法）,原理 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系：EE0一0.0591 pH(25)即在25时，每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势，利用酸度计测量电池电动势并直接
8、以pH表示，故可从酸度计表头上读出样品溶液的pH值,适用范围：适用于各种饮料、果蔬及其制品及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位,仪器：,酸度计的校正使用前的准备：pH计在使用前处于待机状态；电极部分浸泡于3mol/L KCl的电极储存液中。开启酸度计电源，预热30min；将电极小心从电极储存液中取出，用去离子水充分冲洗电极，冲洗干净后，自动滤纸吸干表面水（注意不要擦拭电极），用按“STANDARDIZE”键。选择适当pH标准缓冲液，将电极浸入缓冲溶液中，搅拌均匀，数值稳定后按“ENTER”键校准。,样液pH的测定用去离子水反复冲洗电极，滤纸吸干电极表面残留水份后，将电
9、极浸入待测溶液。（待测溶液如果辅以磁力搅拌器搅拌，可使电极响应速度更快）测量过程中等待数值达到稳定出现“S”时，即可读取测量值。使用完毕后，将电极用去离子水冲洗干净，滤纸吸干电极上的水份，浸于3mol/L KCl溶液中保存。,注意,新电极或很久未用的干燥电极，必须预先浸在蒸馏水或者0.1mol/L盐酸容液中24小时以上玻璃电极的玻璃球膜壁薄易碎，使用时应特别小心；若玻璃膜上有油污，则将玻璃电极依次浸入乙醇、乙醚、乙醇中清洗，最后再用蒸馏水冲洗于净 甘汞电极中的氯化钾中为饱和溶液，为避免在室温升高时，氯化钾变为不饱和，建议加入少许氯化钾晶体，但应防止晶体堵塞甘汞电极陶瓷砂芯通道在使用甘汞电极时，
10、要把电极上部的小橡皮塞拔出，并使甘汞电极内氯化钾溶液的液面高于被测样液的液面为了尽量减小误差，应该选用pH值与待测样液pH值相近的标准缓冲溶液校正仪器酸度计用标准缓冲溶液校正后，其调零及定位旋钮切不可再动食品的pH值与其总酸度之间没有严格的比例关系，pH值大小不仅取决于总酸中酸的性质与数量，而且还受该食品中缓冲物质量及其缓冲能力大小的影响,2.2.3比色法：利用不同的酸碱指示剂来显示pH值,比色法是利用不同的酸碱指示剂来显示pH，由于各种酸碱指示剂在不同的pH范围内显示不同的颜色，故可用不同指示剂的混合物显示各种不同的颜色来指示样液的pH。试纸法适用于固体和半固体样品pH的测定。将滤纸裁成小片
11、，放在适当的指示剂溶液中，浸渍后取出干燥即制成pH试纸用一干净的玻璃棒沾上少量样液，滴在经过处理的试纸上(有广泛与精密试纸之分)使其显色，在23秒后，与标准色板比较，以测出样液的pH值 此法简便、经济、快速，但结果不甚准确，仅能粗略地测定各类样液的pH值,标准管比色法适用于色度和浑浊度甚低的样液pH的测定。用标准缓冲溶液配制一不同pH值的标准系列，再各加适当的酸碱指示剂使其于不同pH下呈不同颜色，即形成标准色管 在样液中加入与标准缓冲溶液中相同的酸碱指示剂，显色后与标准色管的颜色进行比较，与样液颜色最为相近的标准色管中缓冲溶液的pH值即为待测样液的pH值 此法仅适用于色度和混浊度很低的样品，结
12、果不甚准确，其测定仅能准确到0.1pH单位,2.3.1挥发酸的测定,食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标,挥发酸的测定方法,直接滴定法通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品间接法测定将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量总酸=
13、挥发酸+不挥发酸特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染的情况,2.3.3水蒸汽蒸馏法测总挥发酸,1、原理样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色终点，根据标准碱的消耗量计算样品总挥发酸含量反应式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2O2、适用范围适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等样品中挥发酸含量的测定,3、试剂 0.1molLNaOH标准溶液，配法同前 1%酚酞乙醇溶液，配法同前 10%磷酸溶液，称取10.0g磷酸，用少许无CO2水溶解，并稀释至10
14、0ml4、仪器水蒸气蒸馏装置电磁搅拌器：除含样品中的CO2,2.3.4 样品处理方法,一般果蔬及饮料可直接取样。含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2：方法是取80100ml(g)样品于锥形瓶中，在用电磁搅拌器的同时，于低真空下抽气24分钟以除去CO2;固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、粘稠等制品：先取可食部分加入定量水（冷冻制品须先解冻），用高速组织捣碎机捣成浆状，再称取处理样品10克，加无CO2蒸馏水溶解并稀释至25ml,2.3.5 测定,样品蒸馏 取样品2-3g或25ml移到蒸馏瓶中，加50ml无 CO2的水和1ml 10H3PO4溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液
15、约300ml为止，于相同条件下作一空白试验（烧瓶内加50ml水代替样品）。滴定 将馏出液加热至 60 65，加入3滴酚酞指示剂。用 0.1 mol/L的NaOH滴定至微红30秒不褪色，记录数据。,2.3.6计算,食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示，计算公式如下：式中：m样品质量或体积，g或ml;V1样液滴定消耗标准NaOH的体积，ml;V2空白滴定消耗标准NaOH的体积，ml;c标准NaOH溶液的浓度，mol/L;0.06换算为醋酸的系数，即1mmol NaOH相当于醋酸的克数。,注意事项,采用直接蒸馏法蒸馏挥发酸比较困难：因为挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。在一定的
16、沸点下，蒸汽中的酸与留在溶液中的酸之间有一个平衡关系（蒸发系数x），在整个平衡时间内x不变，故一般不用直接蒸馏方式。而用水蒸汽蒸馏时，挥发酸与水蒸汽是和水蒸汽分压成比例地从溶液中一起蒸馏出来，因而加速了挥发酸的蒸馏速 在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10分钟，或在其中加入2滴酚酞指示剂并加NaOH至呈浅红色，以排除其中的CO2,溶液中总挥发酸包括游离态的与结合态的。而结合态挥发酸又不容易挥发出来，所以要加少许磷酸，使结合态挥发酸挥发出来,整个蒸馏过程中，要保持蒸馏瓶内液面恒定，不然会影响测定结果，另外蒸馏装置密封要好，防止挥发酸泄露滴定前，将蒸馏液加热至 60 65，为了使终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触的机会。以提高测定精度,若样品中含 SO2 还要排除它对测定的干扰：在已用标准碱液滴定过的馏出液中加入5mL25H2SO4酸化，以淀粉溶液作指示剂，用0.02molL I2滴定至蓝色，10秒不褪为终点，并从计算结果中扣除此滴定量(以醋酸计),Thank you,
