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1、验证方案题目：酒精含量检测方法的比较确认方案代码：64-0021页码：8/10文件使用类型：该方案制定参与人：项目人员姓名/职位日期签名起草人石瑛/质量控制部检验员审核人钱欣/质量保证部经理批准人李坦/质量总监该验证方案分发到以下部门办公室供指导验证，验证完成后归还QA办公室：序号部门名称部门办公室房间编号部门负责人1质量保证部0402钱欣2质量控制部0521钱欣该验证方案执行部门及执行人：质量控制部唐莉会审批准签名表姓名部门/职务签名日期林森茂质量控制部中间过程组组长钱欣质量保证部经理李锂总工程师李坦质量总监注：参加会审的人员：1. 海普瑞公司验证委员会的成员；2. 与该验证方案相关部门的主
2、管（班组长）以上成员。目录1.目的42.范围43.参考44.职责45.测试规程55.1.总则55.2.待比较的检测方法55.3.结果比较75.4.偏差调查85.5.验证报告的评价8附件1：R-64-0021-01检测结果记录9附件2：R-64-0021-02两种方法检测结果的比较101. 目的1.1. 海普瑞公司生产中使用的酒精检验项目中，QC部门目前用于作酒精含量检测的方法有两种：A方法是酒精计方法，B方法是气相色谱法。1.2. A方法的准确性通过本方案的验证进行确认：即对同一批样品用两种方法A、B进行检测，比较统计数据，以确定A、B方法对检测结果之间的差距；B 方法是经过验证的方法。1.3
3、. 本文为酒精含量检测方法的比较确认提供了可执行的程序。2. 范围验证海普瑞公司酒精入库前含量检测所用的A方法和B方法。3. 参考3.1. 美国药典27版（P59）3.2. 酒精通用试验方法GB/T394.2-943.3. SOP 00-0003良好记录规范3.4. SOP 52-1020回收酒精检验标准操作规程3.5. SOP 52-1004新酒精检验标准操作规程3.6. SOP 52-1013酒精中主成分检验标准操作规程3.7. SOP 60-0002公司验证管理制度4. 职责4.1. 验证委员会4.1.1. 负责验证方案的批准。4.1.2. 负责验证的协调工作，以保验证方案的顺利实施。4
4、.1.3. 负责验证数据及结果的审核。4.1.4. 负责验证报告的审批。4.2. 质量保证部4.2.1. 负责审核验证方案。4.2.2. 负责审核验证结果。4.2.3. 负责对验证结果偏差的调查。4.3. 质量控制部4.3.1. 负责起草验证方案。4.3.2. 在执行方案时提供测试与分析支持。4.3.3. 提供相关的数据、程序、操作手册与相关文件。4.3.4. 负责完成本方案的验证报告。4.3.5. 配合进行验证结果偏差的调查。5. 测试规程5.1. 总则5.1.1. 验证过程将严格按照本方案规定的内容和项目进行，所有相关信息记录在附件设定的表格中。表格如果不够可以复印。5.1.2. 任何与本
5、方案不一致的地方应充分调查与记录。只有不一致的数据被证明不会影响本方案的执行才可以被认可接受；质量保证部门决定例外数据是否可以接受。5.1.3. 报告中所有的记录都要有记录人（操作人）、记录日期（操作日期）、审核人（复核人）、审核日期（复核日期）。5.1.4. 因特殊原因确实需要对该验证方案进行变更时，应填写验证方案变更申请及批准表（R-60-0002-01），报验证委员会批准。5.1.5. 在方案执行过程中，所有在记录表格中签字的人员都必须在签名确认表（R-60-0002-02）中作签名确认。5.2. 待比较的检测方法5.2.1. 方法A（酒精计方法）5.2.1.1. 开启室内的空调，调节室
6、内温度为20左右，将样品放于室内，静置2小时，使样品温度与室内温度平衡。5.2.1.2. 取样品注入洁净、干燥的250 ml量筒中，至250 ml刻度线处，插入干净的温度计，测量样品的温度；调节样品温度为(n+1)（5n32，且n为整数值），平衡5分钟，待温度计示值稳定后，立即插入洗净、擦干的酒精计。5.2.1.3. 水平观察酒精计，读取酒精计与液体的弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度（精确至0.1）。5.2.1.4. 根据测得的酒精实际温度（修约于整数值），查阅GB/T 394.2-94 附录A，在该温度时，酒精度和酒精计示值的关系，列表。5.2.1.5. 根据列表，以校正成20.0的酒精
7、浓度为纵坐标y，以酒精计示值为横坐标x作图，得一条直线。5.2.1.6. 根据图查看与酒精计实测示值x，对应的实际酒精度y的数值（即校正成20.0时的酒精度）。5.2.2. 方法B：（气相色谱法）5.2.2.1. 色谱条件条件内容名称指标气相色谱仪日本岛津GC-14C 型，色谱工作站N2000检测器氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱填充柱，3mm2m，填料：聚乙二醇PEG20M空气压力40kPa氮气压力120kPa氢气压力50kPa进样口温度120柱温箱温度80检测器温度120进样量2l 色谱工作站峰宽10斜率70.000最小面积20000停止时间15.0005.2.2.2. 操作步骤5.2.
8、2.2.1. 标准溶液的配制：用1ml单标线吸管精密移取乙醇1.00ml，置于装有三分之一实验用水的250ml量瓶中，用另一支1ml单标线吸管精密移取正丙醇1.00ml，置于同一容量瓶中，用实验用水定容至刻度，摇匀后即为标准溶液。5.2.2.2.2. 样品溶液的配制：用1ml单标线吸管精密移取回收酒精1.00ml，置于装有三分之一实验用水的250ml量瓶中，再用1ml的单标线吸管精密量取正丙醇1.00ml，置于同一容量瓶中，用实验用水定容至刻度，摇匀后即为样品溶液。5.2.2.2.3. 标准溶液和样品溶液各分析2针。记录色谱图，按照公式计算样品的乙醇体积含量，以峰面积计算样品的含量，公式如下：
9、样品的含量（v/v）=100%式中：A样乙：样品溶液的乙醇峰面积；A标丙：标准溶液的正丙醇峰面积；A标乙：标准溶液的乙醇峰面积；A样丙：样品溶液的正丙醇峰面积；5.3. 结果比较5.3.1. 用A方法和B方法对同一批酒精进行含量检测，将检测结果记录在附件1中。5.3.2. 共累计20批的检测结果，按下列公式计算每批样品结果的平均值、相对标准偏差，将结果记录在附件2中：每批样品结果的平均值=（X1+X2）/2（X1为用方法A检测的结果；X2为用方法B检测的结果）结果的标准偏差S=结果的相对标准偏差RSD=（S/）100%5.3.3. 可接受标准：两种方法结果的相对标准偏差不大于2%5.4. 偏差
10、调查：在验证过程中，如果出现结果与可接受标准不相符时，QC和QA部门必须组织进行偏差调查，并记录偏差（R-60-0002-03/R-60-0002-04）。5.5. 验证报告的评价5.5.1. QC部门负责填写验证现场采集的各项验证数据并整理出报告。5.5.2. QA部门负责对验证报告进行综合评价，内容包括以下方面：5.5.2.1. 验证试验是否有遗漏；5.5.2.2. 验证实施过程是否对批准的方案有修改；5.5.2.3. 如果有修改，是否经过批；5.5.2.4. 验证记录是否完整；5.5.2.5. 偏差及对偏差的说明是否合理；5.5.2.6. 是否需要进一步补充试验；5.5.2.7. 评价必须以书面形式写出报告（R-60-0002-05）。版本号：0000生效日期：批准人页签：附件1： R-64-0021-01检测结果记录样品编号A法检测结果（%）B法检测结果（%）统计人： 审核人：附件2： R-64-0021-02两种方法检测结果的比较标准偏差公式如下：每组乙醇浓度的标准偏差S=相对标准差公式如下：每组乙醇浓度的相对标准差RSD=样品编号平均值（%）标准偏差（S）相对标准偏差RSD可接受标准：相对标准差RSD不大于2%。实验结果：是否符合可接受标准 是 否报告人/日期： 审核人/日期：版本：0000页码：10/10
