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1、中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验法钳钻标准比色法应用范围本法适用于测定生活饮用水极其水源水的色度。浑浊的水样需先离心，然后取上清液测定。水样不可用滤纸过滤，因滤纸能吸附部分颜色而使测定结果偏低。本法最低检验色度为5度。原理用氯伯酸钾和氯化钻配成钠-钻标准溶液，同时规定每升水中含Img销以(PtC16)2-形式存在时所具有的颜色作为1个色度单位，称为1度。用目视法比色测定水样的色度。仪器50ml成套高型具塞比色管。离心机。试剂钳钻标准溶液：称取1.246g氯伯酸钾(K2PtC16),再用具盖称量瓶称取LOOOg干燥的氯化钻(CoC126H2O),共溶于100mI纯水中，加入IOomI浓酸
2、盐，然后用纯水定容至1000ml。此标准溶液的色度为500度。步骤取50ml透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。另取比色管11支,分别加入钳-钻标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50及5.00ml,加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列，可长期使用。将水样与钳-钻标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。计算C=MV*500(26)式中：c水样的色度M相当与钳钻标准溶液用量，ml；V-水样
3、体积，ml目视比浊法一一硅藻土标准应用范围本法适用于测定于生活饮用水及其水源水的浑浊度/本法最低检测浓度为1度。原理:相当于Img一定粒度的硅藻土在100OmI水中所产生的浑浊程度称为1度。将水样与浑浊度标准液进行目视比浊。仪器250ml成套无色具塞玻璃瓶，玻璃质量及直径均须一致。100ml具塞比色管。试剂浑浊度标准液：将通过Slmm筛孔纯净的硅藻土置于105C烘箱内2h,冷却后称取10g,于研钵中加少许纯水调成糊状并研细，移至I(X)Oml量筒中，加纯水至刻度，充分搅拌后在20室温下静置24h,用虹吸法仔细将上层800ml悬浮液移至第二个I(XX)ml量筒中，弃去剩余的含有较粗颗粒的悬浮液。
4、向第二个100Oml量筒中加纯水至刻度，充分搅拌后再静置24h,吸出上层含有较细颗粒的80OmI悬浮液弃去。下部沉积物加纯水至100OmI,充分搅拌后储于具塞玻璃瓶中，其中所含硅藻土的颗粒直径大致为400m左右，然后用下列步骤测定其浑浊度。吸取此悬浮液50mL置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，放入105烘箱内2h,置干燥器内冷却30min,称重，在105C的烘箱内再烘60min,冷却，称重，直至恒重。求出Iml悬浮液中所含硅藻土的重量(mg)。吸取含250mg硅藻土悬浮液，置于100Oml容量瓶中，加纯水至刻度，振摇混匀。即得浑浊度为250度的标准液。吸浑浊度为250度的标准液IOomL置于
5、250ml容量瓶中，加纯水稀释至刻度，振摇混匀，即得浑浊度为100度的标准液。步骤浑浊度10度以上的水样取浑浊度250度的标准液(6.1.4.2)0,10,20,30,40,50,60,70,80,90及100ml,置于250ml容量瓶中，加纯水稀释至刻度，振摇混匀后移入成套的25Oml具塞玻璃瓶中,即得浑浊度为0,10,20,30,40,50,60,70,80,90及100度的标准液。每瓶中加入Ig氯化汞以防菌类生长。将瓶塞塞紧以免水分蒸发。将振摇均匀的水样盛入成套的250ml具塞玻璃瓶中。将水样与浑浊度标准液都摇均匀，同时从瓶侧观察同一目标(如报纸铅字或划有黑线的白纸等)，根据目标清晰程度
6、，选出与水样所产生的视觉效果相近的标准液，读得水样的浑浊度。水样的浑浊度超过100度时，可用纯水稀释后测定。浑浊度10度以下的水样取100ml比色管11支，分别加入浑浊度为100度的标准溶液(6.1.4.3)0、1.0、20、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0ml,各加入纯水稀释至100mI,混匀，即得浑浊度0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10度的标准液。取100mI水样，置于同样规格的比色管中，与浑浊度标准液同时振摇均匀，并进行比较，比较时由上往下垂直观察。计算浑浊度结果可于测定时直接读取，不同浑浊度范围的读数精度要求如下：浑浊度范围，度读数精度，度11
7、01101005100TOo1040070050700以上100臭和味原水样的臭和味取100ml水样，置于250ml三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当词语描述，并按六级记录其强度。与次同时，取少量水放入口中，不要咽下去，尝尝水的味道，加以描述，并按六级记录强度。原水的水味鉴定只适用于对人体健康无害的水样。原水煮沸后的臭和味将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和补偿，用适当词语描述其性质，并按六级记录其强度，见下表。图表臭和味的强度等级等级强度说明0无无任何臭味1稍微一般饮用者甚难察觉，但嗅、味敏感者可发觉2弱一般饮用者刚能察觉3明显已能明显察觉4强已有很显著
8、臭味5很强有强烈的恶臭或异味肉眼可见物将水样摇匀，直接观察，记录。仪器精密酸度计。试剂下列标准缓冲溶液均需用新煮沸并放冷的纯水配制。配成的溶液应储存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。此类溶液可以稳定1-2个月。PH标准缓冲溶液甲：称取10.21g在105烘干的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）,溶于纯水中，并稀释至IoOOmI,此溶液的PH值在20C时为4.00。PH标准缓冲溶液乙：称取3.40g在105C烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.55g磷酸氢二钠（Na2HPO4）,溶于纯水中，并稀释至100Omlo此溶液的PH值再20时为6.88。PH标准缓冲溶液丙：称取3.81g硼酸钠（Na2B4O
9、710H2O）,溶于纯水中，并稀释至1000ml。此溶液的PH值在20时为9.22。以上三种标准缓冲溶液的PH值随温度而稍有差异，见下表。图表HP标准缓冲溶液在不同温度时的标准值温度，HP标准缓冲溶液甲乙丙04.006.989.4654.006.959.40104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.22254.016.869.18304.026.859.14354.026.849.10404.046.849.07步骤玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上。用PH标准缓冲溶液甲、丙检查仪器和电极必须正常。测定时用接近于水样PH的标准缓冲溶液校正仪器刻度。
10、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极次数，再以水样淋洗6-8次，然后插入水样中，Imin后直接从仪器上读出PH值。精密度与准确度乙二胺四乙酸二钠滴定法应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的总硬度。本法的干扰物质有以下两类。悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。此时可将水样蒸干并于550灰化，干扰即可除去。金属离子如Cu2+、Ni2+、Co2+A13+Fe3+及高价锌等，由于封闭现象使指示剂褪色或终点延长。硫化钠及氯化钾可掩蔽重金属的干扰，盐酸胫胺可使高铁离子及高价锌离子还原为低价离子而消除其干扰。取50ml水样，本法测定的最低检测浓度为l.Omg/L。原理乙二按四乙酸二钠(EDTA-2Na)在PH
11、为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物，指示剂铭黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物。用EDTA-2Na滴定钙、镁离子至终点时，钙、镁离子全部与EDTA-2Na络合而使格黑T游离，溶液即由紫红色变为蓝色。仪器125ml三角瓶10或25滴定管。试剂OlmolZL乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(ClOHl4N2O8Na22H2O,简称EDTA2Na),溶于纯水中，并稀释至1000ml,按10.1.4.1.1至10.1.4.1.3标定其准确浓度。锌标准溶液：准确称取0.60.8g的锌粒，溶于1+1盐酸中，置于水浴上温热至完全溶解/移入容量瓶中，定容量瓶中，定容至
12、100OmLMl=WZm(29)式中：Ml锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L;W锌的重量，g；M锌的分子量是65.37,g。吸取25.0OmI锌标准溶液于150ml三角瓶中，加入25ml纯水，加氨水调至近中性，再加入2ml缓冲溶液(10.1.4.2)及5滴加黑T指示剂,用EDTA-2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色。按式(30)计算M2=M1V1V2(30)式中：M2EDTA-2Na溶液的摩尔浓度，mol/L;Ml锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L;Vl锌标准溶液体积，ml；V2EDTA-2Na溶液体积，ml/校正EDTA-2Na溶液的摩尔浓度为0.010OmOl/L.缓冲溶液(PHlO)称取1
13、6.9g氯化镂(NH4C1),溶于143ml浓氢氧化铁中。称取0.78Og硫酸镁(MgSO47H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na22H2O),溶于50ml纯水中，加入2ml氯化铉-氢氧化钱溶液(10.1.4.2.1)和5滴铭黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色)。用EDTA-2Na溶液(10.1.4.1)滴定至溶液由紫红色变为天蓝色,合并10.1.421及10.1.4.2.2两种溶液，并用纯水稀释至250ml,合并后如溶液又变为紫色，在计算结果时应扣除试剂空白。0.5%格黑T指示剂：称取0.5g铭黑T(C20H12O7N3SNa
14、),用95%乙醇溶解并稀释至100m1,置于冰箱中保存，可稳定一个月。5%硫化钠溶液：称取5.0g硫化钠(Na2S9H2O)溶于纯水中，并稀释至100mL1.0%盐酸胫胺溶液：称取Log盐酸胫胺(NH2OHHC1),溶于纯水中，并稀释至100mlo10%氟化钾溶液：称取10.Og氟化钾(KCN)溶于纯水中，并稀释直IOom1。注意，此溶液剧毒！步骤吸取50.0ml水样置于15Oml三角瓶中。若水样中含有金属干扰立志使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样,加入0.5ml盐酸胫胺溶液(10.1.4.5)及Iml硫化钠溶液(10.1.4.4)或0.5ml氟化钾溶液(10.1.4.6)o加入12ml缓冲
15、溶液(10.1.4.2)及5滴格黑T指示剂(或一小勺固体指示剂)(10.1.4.3),立即用EDTA-2Na标准溶液(10.1.4.1)滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示到达终点。计算C=(V1*0.0100*100.09/1000*1000*1000)V2=Vl*1000.9V2(31)式中：C水样的总硬度(CaCO3),mgL;VlEDTA-2Na溶液的消耗量，ml；V2水样体积，mlo总硬度除用碳酸钙表示外，尚可用度及毫克当量/升表示。其相互换算方法见下表。硬度单位毫克当量/升度硫酸钙，mg/L毫克当量/升12.80450.045度0.35663117.847硫酸钙,mg/L
16、0.019980.05601精密度与准确度经83个实验室测定硬度为136.0和20.7mgL碳酸钙(CaCO3)的合成水样，其他成分的浓度(mg/L)为：氟化物，1.30和0.43；硫酸盐，93.6和7.2；可溶性总固体，338和54；氯化物，87.9和18.4等，相对标准差分别为2.3%和7.6%,相对误差为。和2.9%。精密度与准确度有8个实验室用本法测定含铁78gL的合成水样，其他金属浓度（gL）分别为：镉，27；铭，65；铜，37；汞，4.4；银，964铅，113；锌，26；镒，47o相对标准为12.3%,相对误差为13.3%应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源中的铜、铁、锦、锌、
17、镉及铅等金属离子含量。测定水样中含量较高的铁、锌、锌等金属离子时,可将水样直接喷入火焰中测试，对于含量较低的金属离子需先比此咯烷二硫代氨基甲酸镂（APDC）络合，以甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取后测定。直接测定时，多数金属元素能在空气-乙恰火焰中原子化直接测定，一般不受其他金属离子干扰；但有的金属由于水样中含有其他成分和被测元素化合成不易解离的化合物，妨碍它杂火焰中原子化，降低了吸收值。如水样中硅酸盐、磷酸盐对铁、锦有干扰，测定时可以加入钙离子，与干扰物生成更稳定的化合物，以释放出待测金属元素；若水样中盐浓度高时产生正干扰，可用标准加入法测定，能消除此干扰。直接测定和APDC-MIBk络合萃取
18、后测定的灵敏度与适宜的最低检测浓度见下表。图表分析线波长、灵敏度和适宜最低检测浓度元素名称分析线波长nm直接测定APDC-MIBK络合萃取后测定灵敏度*适宜的最低检测浓度*灵敏度*适宜的最低检测浓度*Mg/LMg/LMg/LMg/LFe248.30.10.30.0040.025Mn279.50.050.10.40.025Cu324.70.10.70.00120.0075Zn213.90.030.180.040.25Cd228.80.050.30.00040.25Pb283.30.31.60.0040.025*灵敏度：产生0.005吸光度的测定溶液浓度。*适宜最低检测浓度：产生0.030吸光度的
19、检测溶液浓度。原理水样中金属离子被原子化后，此基态原子吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线（如铜，324.7nm;铅，283.3nm等），吸收共振线的量与样品中该元素含量成正比例。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。仪器所有玻璃器皿使用前均须先用1+1硝酸溶液浸泡，并直接用纯水清洗。特别是测定锌所用的器皿，更应严格防止与含锌的水如自来水等接触。原子吸收分光光度计及铁、镒、铜、锌、镉、铅空心阴极灯：仪器使用的适宜条件参阅仪器说明书。压力锅：Ikgf/cm2。电热板。250及125ml分液漏斗。IOml具塞试管。抽气瓶和玻璃砂芯漏斗。试剂配制试剂或稀
20、释溶液等用的纯水均为去离子蒸储水。各种金属离子标准储存液：铁标准储存液：称取1.4297g氧化铁(Fe2O3,优级纯)，加入IOml1+1硝酸，小火加热并滴加浓盐酸助溶，至完全溶解后加纯水定容至1000ml,此溶液Looml含LOOmg铁。镒标准储存液：称取1.2912g氧化镐(MnO,优级纯)，加入IOml1+1硝酸，至完全溶解后加纯水定容至IoOomL此溶液1.00ml含LOomg镒。铜标准储存液：称取LOOOOg金属铜，-溶于15ml1+1硝酸溶液中，加纯水定容至1000ml,此溶液LOOml含LOOmg铜。锌标准储存液：称取LOOOOg金属锌，溶于20ml1+1硝酸溶液中，加纯水定容至
21、1000ml,此溶液LOOml含LOOmg锌。镉标准储存液：称取LOOOOg金属镉，溶于5ml1+1硝酸溶液中，加纯水定容至100Oml,此溶液1.00ml含LOOmg镉。铅标准储存溶液：称取1.5985g无水硝酸铅Pb(NO3)2,溶于约200ml水中，加入1.5ml浓硝酸，用纯水定容至100Oml,此溶液1.00ml含LOOmg铅。硝酸，优级纯。盐酸，优级纯。钙溶液：称取630mg碳酸钙(CaCO3,优级纯)，溶于IOml浓盐酸中，加200ml纯水，必要时可加热使完全溶解。放冷，用纯水稀释倒100Om1。15%的酒石酸溶液:称取150g酒石酸(C4H6O6),溶于纯水中，稀释至100Oml
22、o酒石酸中如含有金属离子杂质时，在溶液中加入IOm2%APDC,用MlBK萃取至MIBK层不变色为止。ImoI/L硝酸溶液：吸取12.5ml硝酸，加入纯水中，并稀释至200ml。ImoIZL氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于水中，并稀释至IOom1。滨酚蓝指示剂：称取0.05Og澳酚蓝(C19H10B.r4O5S),溶于20%乙醇溶液中，用20%乙醇溶液稀释至50ml。2%毗咯烷二硫代氨基甲酸氨溶液：称取2g叱咯烷二硫代氨基甲酸氨(C5H12N2S2,简称APDC),溶于纯水中，滤去不溶物，并稀释到100mlo临用前配制。甲基异丁甲基铜(CH3)2CHCH2COCH2,简称MlBK：对品级低的
23、需用5倍体积的1+99盐酸振摇，洗除所含杂质，弃去盐酸相。再用纯水洗去过量的酸。步骤水样的预处理：澄清的水样可直接进样检测；悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消解有机物。若需测定溶解的金属，则应在采样时将水样通过0.45m滤膜过滤，然后以每升水样加1.5ml硝酸酸化使PH小于2o水样中有机物一般不干扰测定，为使金属离子能全部进入水溶液和促使颗粒物质溶解，有利于进一步被萃取和原子化，可采用以下消解方法。硝酸-盐酸消解法：于每升酸化水样(若取样时为将水样酸化，可用硝酸调PH至4)中加入5ml浓硝酸。混合均匀后取定量水样，按每100ml水样加入5ml计浓盐酸。在电热板上加热15min0冷至室温后，用玻
24、璃砂芯漏斗过滤，然后用纯水稀释至一定体积。高压法：取定量水样，按每100ml水样加入ImI计加入浓硝酸(13.1.4.2),在Ikgf/cm2压力锅中(12C)加热Ik仪器操作：鉴于各种不同型号的仪器操作方法各不相同，详细的操作细节可参阅各仪器说明书。简要步躲如下。安装待测元素空心阴极灯，对准灯的位置，固定分析线波长及狭缝。开启仪器电源及固定空心阴极灯灯电流，预热仪器102Omin,使光源稳定。调节燃烧器位置，开启空气。按仪器说明书规定，调节至各该元素最高灵敏度的适当流量。开启乙泠源阀，调节指定的流量值，并点燃火焰。将每升含1.5ml浓硝酸的纯水喷入火焰，校正每分钟进样量为35ml,并将仪器调
25、零。将金属标准储备溶液用每升含l5ml硝酸的纯水稀释成一定浓度(mg/L)：铁，2.5；锦，1.5；铜，2.5；锌，0.5；镉，1.0；铅，10。将此溶液喷入火焰。调节仪器的燃烧器位置、火焰高度等各种条件。直至获得最佳状态。完成以上调节，即可进行样品测定。测量完毕应先关闭乙快气阀熄火。水样测定直接法：使用于含待测金属浓度较高的水样。将各种金属标准储备液用每升l5ml浓硝酸的纯水稀释，并配制成下列浓度(mg/L)的标准系列，铁，0.305.0；镒，0.103.0；铜，0.205.0；锌，0.0501.0；镉，0.0502.0；铅，1.020。将标准和空白溶液依次间隔喷入火焰，测定吸光度绘制标准曲
26、线。将样品喷入火焰，测定吸光度，在校准曲线上查出各待测金属元素的浓度。测定铁、镜时，应向没100mI标准液和样品中加入25ml钙溶液(13.1.4.4)萃取法：适用于含待测金属元素浓度较低的水样。用每升含1.5ml硝酸的纯水将各种金属储存液(13.1.4.1)稀释成LOOml含10.0g铁、镒、铅和LOOmI含3.00g铜及LOoml含LOOg锌、镉的标准溶液。分别向6只125ml分液漏斗中加入0、0.25、0.50、1.00、2.00和3.OOml上述标准溶液。加上上述纯水至100ml,成为含0、25、50、100、200和300gL铁、镒、铅和0、7.5、15、30、60、90gL铜以及0
27、、2.5、5、10、20、30gL锌、镉的标准系列。取100rnl水样，置于另一个125ml分液漏斗中。向盛有水样及标准溶液的分液漏斗中各加5ml15%酒石酸溶液(13.1.4.5),混匀。用ImOI/L硝酸溶液(13.1.4.6)或ImoIzL氢氧化钠溶液(13.1.4.7)以溟酚蓝为指示剂(13.1.4.8)调节标准溶液及水样PH值至2.2-2.8,溶液由蓝色变成黄色。向各分液漏斗中加入2.5ml2%口比咯烷二硫代氨基甲酸钱溶液(13.1.4.9),混匀。再加入IOmI甲基异丁基甲酮(13.1.4.10),振摇2min。静置分层，弃去水相。用滤纸或脱脂棉擦去分液漏斗颈内壁的水膜。另取干脱脂
28、棉少许塞于分液漏斗颈末端，将萃取液通过脱脂棉滤入干燥的具塞试管中。将甲基异丁基甲酮通过细导管喷入火焰,并调节进样量为每分钟0.81.5ml。减小乙块流量，调节火焰至正常高度。将标准系列和样品萃取液与甲基异丁基甲酮试剂(13.1.4.10)间隔喷入火焰。测定吸光度，绘制校准曲线。所有测定必须在萃取后5h内完成。计算：水样直接进样，可以从校准曲线上直接查出水样中待册金属的浓度(mgL)o样品经浓缩或稀释后直接进样或萃取后进样，可从校准曲线上查出个金属浓度后按式(34)计算。C=C1*100/V(34)式中：C水样中待测金属浓度，mg/L;Cl从校准曲线上查得待测金属浓度，mg/L;V原水样体积，m
29、l;100用纯水稀释后的体积，ml。精密度与准确度有5个实验室哟内本法测定合成水样，其中各金属浓度(mgL)分别为：铜，26.5；汞，5.1；锌，39；镉,29；铁，150；镒，130。相对标准差为9.3%,相对误差6.8%。锌原子吸收分光光度法精密度与准确度有11个实验室用本法测定含锌478和26gL的合成水样，其他成分的浓度(gL)为：铝，852和435；碎，182和61；被，261和183；镉，59和27；钻;348和96；铭，304和65；铜，374和37；铁，796和78；汞，7.6和4.4；锦，478和47；锲，165和96；铅，383和113；硒，48和16；钮，848和470。
30、相对标准差分别为9.2%和7.6%,相对误差分别为4.0%和0。双硫腺分光光度法应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源中锌的含量。本法最低检测量为0.5g,若取IOml水样测定,册最低检测浓度为0.04mgLo原理：PH4.O-5.5的水溶液中，锌离子与双硫踪生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后比色定量。在选定的PH条件下，用足够量的硫代硫酸钠可掩蔽水中存在的少量铅、铜、汞、镉、钻、秘、银、金、把、银、亚锡等干扰金属离子。仪器所用玻璃仪器均须用1+1硝酸洗涤，然后再用不含锌的纯水冲洗干净。不得用自来水冲洗。60ml分液漏斗。IOml比色管。分光光度计。试剂配制试剂和稀释用纯水均为去离子蒸储水。锌
31、标准储备溶液：入无金属锌，可称取0.4398g硫酸锌(ZnSO47H2O)溶于纯水中，加入IOml浓盐酸，用纯水定容至100Omlo此溶液l.ml含0.1OOmg锌。锌标准溶液:吸取10.0OmI锌标准储备溶液(14.1.4.1),用纯水定容至100Omlo此锌标准溶液1.00含1.00g锌。0.1%双硫踪四氯化碳储备溶液：称取0.1Og双硫踪(CI8H12N4S),在干燥的烧杯中用四氯化碳溶解后细纱至100mL倒入棕色瓶中。此溶液置冰箱内保存，可稳定数周。双硫踪四氯化碳溶液：临用前，吸取食粮双硫踪四氯化碳储备溶液，用四氯化碳稀释约30倍，至吸光度为0.4(波长535cm,lCm比色皿)。乙酸
32、乙酸钠缓冲溶液(PH4.7)：称取68g乙酸钠(NaC2H3O23H2O),用纯水溶解后稀释至250mlo另量取冰乙酸31ml,用纯水稀释至250mL将上述两种溶液等体积混合。25%硫代硫酸钠溶液：称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O),溶于IOomI纯水中。如试剂不纯，按上述方法纯化。0.1%甲基红指示剂：称取0.1g甲基红(C15H15N3O2),用60ml95%乙醇溶解后,加纯水至100mlo1+1氨水溶液。1+7乙酸溶液：将IOml冰乙酸溶于70ml纯水中。四氯化碳。步骤本法测锌要特别注意防止外界污染，同时还要避免在直射阳光下操作。吸取水样10.0Oml于60ml分液漏斗内。如
33、水样中含锌量超过5g,可准确吸取适量水样，用纯水稀释至10.0ml.另取分液漏斗8个，依次加入锌标准溶液依0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00和5.00ml,各加纯水IOmlo向水样与标准系列分液漏斗中各加1滴甲基红指示剂，用1+1氨水调节溶液刚显黄色，再滴加乙酸溶液至红色(PH约4.4)。加5ml四氯化碳，振摇萃取甲基红，弃去有机相。向各分液漏斗中加入5.0ml缓冲溶液混匀，再加入1.0ml硫代硫酸钠溶液，混匀，再加入10.Oml双硫踪四氯化碳溶液，强烈振荡4min,静置分层。用脱脂棉或卷细的滤纸擦去分液漏斗颈内的水，弃去最初放出的23ml有机相，收集随后流出的有机相于
34、干燥的IOml比色管内。于535Cm波长下，用ICm比色皿，以四氯化碳为参比，测定样品和标准系列溶液的吸光度。绘制校准曲线，在曲线上查出样品管中锌的含量。计算C=MV（37）式中：C水样中锌（Zn）的浓度，mg/L；M从校准曲线上查得的样品管中锌的含量，g;V水样体积，mlo精密度与准确度有16个实验室用本法测定含锌39gL的合成水样，其中各金属离子浓度（gL）为：汞，5.1；铜，26.5；镉，29；铁，150；镒，130；铅，54。相对标准差为13.9%,相对误差为25.6%。发挥酚类天然水中酚含量及微，但受某些工业废水污染的饮用水及水源则可能含有酚类化合物。水中酚类化合物按其能否与水蒸气一
35、起蒸出分为挥发性酚及不挥发性酚两类：一元酚消对硝基酚外，如酚及各种甲酚、二甲酚、氯酚及硝基酚等沸点均在230C以下，多属于挥发性酚；二元酚及三元酚多属于不挥发酚。本标准所指的挥发性酚其测定结果均以苯酚（C6H5OH）计算。由于酚类化合物易氧化并为微生物所分解，采样时要加保存剂。氨基安替比林分光光度法应用范围本法适用于测定生活用水极其水源水中的挥发酚类化合物。水样经蒸储后可除去大部分干扰物质。本法的最低检测量为0.5g。若取250ml水样,则其最低检测浓度为0.002mgLo原理在PH10.00.2和有氧化剂铁氟钾存在的溶液中，酚与4一氨基安替比林生成红色的安替比林染料，用氯仿提取后比色定量。水
36、样中还原性硫化物、氧化剂、石油等均干扰酚的测定。水样用硫酸酸化至PH4.0以下并在加硫酸铜以前进行振摇以除去硫化氢及二氧化硫。加入硫酸铜后，水中硫离子及铜离子生成硫化铜黑色沉淀，蒸储时不能被蒸出。氧化剂（如游离氯）能将一部分酚类化合物氧化。采样时应立即加入过量的硫酸亚铁或亚础酸钠。酚的对位取代基可阻止酚与安替比林的反应，但胫基（一OH）卤素、磺酰基（SO2H）、浚基（一COOH）、甲氧基（一OCH3）除外。此外，临位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。仪器500ml全玻璃蒸播器。500ml分液漏斗。Ioml具塞比色管。分光光度计。试剂本法所用的纯水不得含酚及游离氯。无酚纯水的制备方法如下：
37、于水中加入氢氧化钠至PH12以上，进行蒸储。在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。酚标准溶液酚的精制：取苯酚于具空气冷凝管的蒸储瓶中，加热蒸储，收集182184C的储出部分。精制酚冷却后应为无色，盖严储于冷暗处。酚标准储备溶液：溶解Ig无色(或经蒸储精制)的苯酚于IoOOml纯水中，标定后保存于冰箱内。酚标准溶液：临用时将酚标准储备溶液用纯水稀释至1.0Oml含10.0g酚，再取此溶液10.00ml用纯水定容至IOomL则1.00ml含1.00g酚。0.500N硫代硫酸钠标准溶液：将经过标定的硫代硫酸钠溶液用适量纯水稀释至0.050N。硫代硫酸钠溶液的标定方法如下：称取25g硫代硫酸钠(Na2S2
38、O35H2O),溶于100OrnI煮沸并已放冷的纯水中，此溶液浓度约为0.1N。加入0.4g氧化钠或0.2g无水碳酸钠，储存于棕色瓶内，710天后进行标定。另取碘酸钾(KlO3),在105下烘干lh。置与硅胶干燥器中冷却30min准确称取2份，各约0.15go分别放入250ml碘量瓶中。每瓶中各加入100ml纯水，使碘酸钾溶解，再各加3g碘化钾及IOmI冰乙酸，在暗处静置5min。用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，直至溶液呈淡黄色时，加入Imlo.5%淀粉溶液。继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录用量。按式(39)算出此硫代硫酸钠溶液的当量浓度。N=WV*214.006.000=WV*0.03567(
39、39)式中：N硫代硫酸钠溶液的当量浓度；W碘酸钾的重量，g；V硫代硫酸钠溶液的消耗量，ml.两个平行样品的结果之间相差不得大于0.2%。将经过标定的硫代硫酸钠标准溶液用适量纯水准确稀释至0.0500N。10%硫酸铜溶液：称取IOg硫酸铜(CUSo45H2O),溶于纯水中，并稀释至1OOmlo氨水一氯化核缓冲溶液(PH9.8)：称取20g氯化镂(NH4C1),溶于100mI浓氨水中。氯仿2%4氨基安替比林溶液：称取2.0g4氨基安替比林(CuHl3ON3),溶于纯水中，并稀释至100m1。储于棕色玻璃瓶中，临用时配制。8%铁氟化钾溶液：称取8.0g铁氧化钾K3Fe(CN)6,溶于纯水中，并稀释至
40、100mlo储于棕色玻璃瓶中，临用时配制。0.1N溪酸钾.溪化钾溶液：称取2.78g干燥的溪酸钾(KBro3),溶于纯水中，加IOg漠化钾(KBr),并稀释至100Om1。0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉用少两纯水调成糊状，再加刚煮沸的纯水至100mL冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。19硫酸步骤水样处理：取25OmI水样，置于50OmI全玻璃蒸储瓶中。用硫酸溶液调PH至4.0以下，加入5ml硫酸铜溶液及数粒玻璃珠，加热蒸储。待蒸出总体积90%左右，停止蒸储。稍冷，向蒸储瓶内加入25ml纯水，继续蒸储，直到收集250蒸储液为止。比色测定将水样蒸储液全部转入50Oml分液漏斗中
41、，另取酚标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.0OmL分别置于预先盛有100美丽纯水的50Oml分液漏斗内，最后补加纯水至250ml。向各分液漏斗内加入2ml氨水.氯化氨缓冲溶液，混匀。再各加1.5ml2%4-氨基安替比林溶液，混匀，最后加入1.5ml8%铁氧化钾溶液，充分混匀，静置IOmino加入10.Oml氯仿，振摇2min,静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将氯仿萃取溶液涣涣放入干燥比色管中，用分光光度计,于46Onm波长下，用2cm比色皿，以氯仿为参比，测定吸光度。绘制校准曲线，从校准曲线上查出酚含量。计算C=MZV(40)式中：C水样中挥发性酚
42、(C6H5OH)的含量，mg/L；M从校准曲线上查得的样品管中酚含量，g;V水样体积，mlo阴离子合成洗涤剂家庭常用的阴离子合成洗涤剂是烷基苯磺酸钠，在水中浓度过大时，使水易产生泡沫，影响感官性状。水中阴离子合成洗涤剂常用亚甲蓝分光度法测定。亚甲蓝分光度法应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水中阴离子成和洗涤剂的总量。能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。酚、有机硫盐酸、有机磺盐酸、磷酸盐以及大量的氯化物、硝酸盐、硫氧化物等均可使结果偏高。本法用烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测量为10g0若取100ml水样测定,最低检测浓度为0.1mg/LO原理亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成蓝色化
43、合物，易为有机溶剂萃取，未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。根据有机溶剂相的蓝色强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。仪器250ml分液漏斗。50ml比色管。分光光度计。试剂烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.50OOg烷基苯磺酸钠(C12H25C6SO3Na),溶于纯水中，定容至500ml,此溶液1.0OmI含LOomg烷基苯磺酸钠。烷基苯磺酸钠标准溶液：取烷基苯磺酸钠标准储备溶液10.00ml,用纯水定容至1000ml,此溶液1.00ml含10.0g烷基苯磺酸钠。亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝(C16H18C1N3S3H2O),溶于50Oml纯水中，加入6.8ml浓硫酸及50g磷酸二氢钠(NaH2P
44、O4H2O),溶解后用纯水稀释至100Omlo氯仿洗涤液：取6.8ml浓硫酸及50g磷酸二氢钠，溶于纯水中，并稀释至100Omlo4%氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠，溶于纯水中，并稀释至100m1。S5molL硫酸溶液：取2.8ml浓硫酸，加入纯水中，并稀释至IoOm1。0.1%酚酉太溶液：称取Slg酚猷；(C20H14O4),溶于1+1乙醇中，并稀释至1OOmlo步骤吸取50.OmI水样，置于125ml分液漏斗中(若水样中阴离子合成洗涤剂少于5g,应增加水样体积。此时标准系列的体积也应一致；若多于100g时，应减少水样体积，并减少水样体积，并稀释至50ml)。另取125ml分液漏斗7个，分别
45、加入烷基苯磺酸钠标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.0OmL用纯水稀释至50ml。向水样和标准系列中各加3滴酚酸溶液，逐滴滴加4%氢氧化钠，使水样呈碱性。然后再逐滴滴加0.5molL硫酸溶液，使红色刚褪去。加入5ml氯仿及IOml亚甲蓝溶液，猛烈振摇半分钟，放置分层。若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重行测定。将氯仿相放入第二套分液漏斗中。同上述步骤再萃取一次(总共萃取三次),将氯仿相均合并于第二套分液漏斗中，弃去水相。向第二套分液漏斗中加入25ml洗涤剂，猛烈振摇半分钟，静置分层。在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉，将氯仿缓缓放入25ml比色管中。各加5ml
46、氯仿于分液漏斗中，震荡并放置分层后，将氯仿相也放入25ml比色管中，同样再操作一次。最后用氯仿稀释到刻度。于65Onm波长下，用3cm比色皿，以氯仿作参比，测定样品和标准系列溶液的吸光度。绘制校准曲线，从曲线上查出样品管中烷基苯磺酸钠的含量。计算C=MZV(41)式中：c水样阴离子合成洗涤剂(烷基苯磺酸钠)的浓度，mg/L；M从校准曲线上查得样品管中烷基苯磺酸钠的含量，g;V水样体积，mlo铭酸钢分光光度法应用范围本法适用于测定饮水中浓度为5200mgL硫酸盐。水样中碳酸根可与钢离子形成沉淀干扰测定。本法最低检测量为0.25mgo若取50ml水样测定则适宜的最低检测浓度为5mg/L.原理在酸性溶液中，铭酸钢与硫酸盐生成硫酸钢沉淀及铭酸根离子。将溶液中和后，多余的锯酸钢及生成的硫酸钏仍是沉淀状态，可过滤除去。滤液中则含有为硫酸根所取代出的铭酸离子，呈现黄色，据此比色定量。仪器50ml比色管。分光光度计。试剂硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠(Na2SO4)或1.8141g无水硫酸钾(K2SO4),溶于少量纯水中，并定容至IooOm1。此溶液LoOml含Loomg硫酸盐(SO2-4)o铭酸钢悬浮液:称取19.44g铭酸钾(K2CrO4)与24.44g氯化钢(Bael22H2O),分别溶于100omI纯水中，加热至沸腾。将两液共同倾入3L烧杯内，此时生成黄色铝酸钢沉淀
