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1、,样品前处理技术,模块二,一、取样,（一）定义：从同一批药品中抽取少量具代表性的样品的过程。（二）取样原则：随机均匀。（三）取样方法 1.取样前，应检查药品的品名、厂家、批号、规格等是否与检验卡上填写的一致，检查包装的完整性，清洁程度，有无污染，并做详细记录。异常情况者单独处理。,2.固体药品取样时，应从同一批号的批包装和最小包装的四角和中间五处，随机取样，混合均匀后，得总样品。再按四分法，多次（至少3次）递减取样，直到最后剩余量满足检测所需量为止，即得（平均）样品。3.液体制剂（注射剂、合剂、酒剂、糖浆剂、酊剂等）应先将沉降在容器底部的液体摇匀，再取样。,一、取样,（四）取样量 1.供试品的
2、量一般不得少于试验所需量的3倍，即13供试验用，13供复核用，13供留样保存（至少一年）。2.供试验用的供试品量，至少可供3次全检用，也即3份平行试验用量。3.总样品量一般为：颗粒剂：100g 片 剂：200g 液体制剂：200 ml 其它制剂：参照上述制剂的规定 贵重药品：可酌情少量抽取,一、取样,二、前处理,样品的前处理也即供试品溶液的制备。一般步骤：样品的粉碎（分散）提取精制富集得供试品溶液。（一）粉碎（分散）大蜜丸：用小刀或剪刀将其切成小块，加硅藻土研磨分散。水 丸：用乳钵直接进行研磨，研细即可。片 剂：用小刀刮去糖衣层，置乳钵中研细即可。栓 剂:可使用小刀将其切成小块。散剂、颗粒剂、
3、硬胶囊剂:一般不需粉碎，可直接提取。,（二）提取 1.溶剂提取法（最常用）提取溶剂的选择 遵循“相似者相溶”原则 冷水：提取氨基酸、蛋白质等。热水（60）：提取糖类、苷类、鞣质等成 分。热乙醇或甲醇：提取生物碱、黄酮、酚类、有机酸等。乙醚、乙酸乙酯：提取醌类、内酯、苷元、挥发油等成分。,二、前处理,操作方法 常用浸渍法、回流法、连续回流法（索氏提取器）2.水蒸气蒸馏法主要提取挥发油及其它挥发性成分例如麻黄碱等。该法专属性较强，提出的成分较纯，有利于后续测定。3.升华法适用于升华性成分的提取，例如冰片、游离蒽醌等。所得升华物较纯。,二、前处理,4.超声波提取法 一种先进的提取方法。在溶剂提取法中
4、，借助超声波的机械能、热能、空化作用，可大大提高提取效率。该法在中国药典中已被普遍采用，一般样品30分钟即可完成提取，有些品种还规定了提取功率和提取频率。例如，导赤丸制备含量测定供试品溶液时规定“超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟”。,二、前处理,（三）精制和富集 1.液液萃取法 生物碱常采用碱化-乙醚萃取-酸水萃取法精制。皂苷常采用正丁醇萃取-稀氢氧化钠洗涤法精制。2.固液萃取法（色谱法）一般是将样品加到自制或市售的小型色谱柱上，用适宜的溶剂将被测成分洗脱下来，而将杂质吸附在柱上除去。该法操作简便，精制效果好，被普遍使用。人参皂苷、黄芪皂苷等多糖苷类常用D101型大孔吸附树脂；芍药苷、栀子苷等单糖苷常用中性氧化铝；黄酮类可用聚酰胺；还有应用活性炭的。【注】苯被禁用，氯仿要少用慎用，这些已在药典中体现。中药制剂的前处理过程往往较复杂，需严格按照药典的规定进行操作，防止“跑、冒、滴、漏”，以保证测试结果的准确性。,二、前处理,液液萃取,固液萃取,
