《水质分析培训》PPT课件.ppt

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1、水质分析技术培训,Johnson zhangMay,2004,上海玄坤水处理技术有限公司培训资料之,目录,说明,简单仪器,滴定,分光光度计,说明,取样 预处理,取样,注意事项：清洗干净取样容器取样点要具备代表性取样后尽快进行测试不能马上进行分析，需要作预处理,预处理,说明 在一些总金属含量分析的过程中往往需要进行蒸煮操作。通过用酸和加热使物质分解成可以被分析的组份。如果需要，每个金属测定的分析步骤表还可以列出特殊的蒸煮技巧。轻度蒸煮：不溶解和沉淀金属重度蒸煮：不溶解、沉淀和含有有机金属键的金属,简单仪器,pH电导率TDS（总溶解固体）,滴定,碱度总硬钙硬氯根,碱度,量程 10-4000 mg/

2、l(as CaCO3)测试方法 酚酞和甲基橙法(Phenolphthalein and Total)方法介绍 试样用硫酸来滴定，不同pH状态下，滴定终点的溶液显色也不同。酚酞碱度的滴定终点pH为8.3。用酚酞作滴定指示剂，表示试样中的氢氧根和一半碳酸根的浓度和。甲基橙碱度(又称总碱)的滴定终点pH为3.7-5.1，表示试样中所有的氢氧根、碳酸根和碳酸氢根。,碱度(cont),干扰试样颜色较深或浑浊会干扰滴定终点的变色。用pH计来测定终点。,总硬度,量程 10-4000 mg/l(as CaCO3)测试方法 CDTA/EDTA滴定法方法介绍 在碱性条件下(pH=10.1)，加入的ManVer 2

3、 硬度指示剂会和试样中的镁和钙反应生成一红色的络合物。CDTA/EDTA会先和试样中存在的游离钙、镁离子反应，然后再和指示剂结合，到达终点时使溶液的颜色呈蓝色。,总硬度(cont.),干扰一些过渡金属和重金属会和指示剂反应而影响终点显色。铁含量小于15mg/l和锰含量小于20mg/l，不干扰测定。当铜和铝的含量分别大于0.10 mg/l和0.20 mg/l时，会干扰测定。钴和镍的存在始终会干扰测定，必须消除或屏蔽。正磷的存在会延缓终点显色。如果在滴定期间有足够的时间让形成的磷酸钙再溶解则不会干扰滴定。,钙硬度,量程 10-4000 mg/l(as CaCO3)测试方法 CDTA/EDTA滴定法

4、方法介绍 在碱性条件下(pH=12-13)，试样中的镁和氢氧化钾反应生成氢氧化镁沉淀。加入的CalVer 2 指示剂会和所有的钙反应形成一种酒红色的物质。当CDTA/EDTA加入时，它会先和试样中存在的游离钙离子反应，然后和与指示剂结合的钙反应，到达终点时使溶液的颜色呈蓝色。,钙硬度(cont),干扰当锰含量大于5mg/l 时将干扰滴定。在未稀释试样中，当铁大于8 mg/l 时会干扰滴定。铝的存在会使终点缓慢。当镁含量达到200mg/l时，在碱性条件下会形成氢氧化镁而干扰测定，较高的含量会妨碍终点的判断。一些过渡金属和重金属会和指示剂反应而影响终点显色。正磷的存在会延缓终点显色。如果在滴定期间

5、有足够的时间让形成的磷酸钙再溶解则不会干扰滴定。当试样温度低于20C时，接近终点要缓慢滴定，使有足够的时间来转变颜色。,氯根,量程 10-10000 mg/l(as Cl-)测试方法 硝酸银法(Silver Nitrate)方法介绍 在铬酸钾存在的情况下(来自氯根2粉末指示剂)，用标准硝酸银溶液来滴定试样。硝酸银会和试样中的氯根反应生成白色的氯化银。当氯根全部被反应掉后，硝酸银就会和指示剂中的铬酸钾反应生成红棕色的铬酸银沉淀，表示到达滴定终点。,氯根(cont),干扰当铁大于10 mg/l 时会影响滴定终点的判断。当正磷酸盐大于25mg/l 时将会和银反应。亚硫酸根大于10 mg/l会产生干扰

6、。氰根、碘、溴都会直接干扰氯根的测定。,分光光度计(DR890/DR2010),磷酸盐 硫酸根 锰 钼酸盐 锌,二氧化硅 铜 余氯 浊度 铁,正磷(LR),量程 0.10-2.50 mg/l(以PO43-计)测试方法 PhosVer 3(抗坏血酸)法(Ascorbic Acid)方法介绍 在酸性条件下，水样中的正磷酸根会和钼酸盐反应生成一磷钼酸络合物。然后抗坏血酸分解该络合物，形成一敏感的蓝色的磷钼蓝杂多酸。,正磷(cont),干扰当试样中存在的离子浓度超过下列指标时会干扰测定。铜 10mg/l铁 50mg/l二氧化硅 50mg/l硅酸盐 10mg/l说明如试样浊度高，用膜过滤器过滤，测得的为

7、过滤后的溶解态的磷酸盐含量。,正磷(HR),量程 0.50-30.00 mg/l(以PO43-计)测试方法 氨基酸法(Amino Acid)方法介绍 在强酸性条件下，水样中的正磷酸根会和钼酸铵反应生成磷钼酸。然后氨基酸分解该络合物，形成一敏感的蓝色的磷钼蓝杂多酸。,正磷(cont),干扰硫化物会直接和钼酸盐试剂反应形成蓝色物而干扰测定。铁离子浓度大于25mg/l时，会漂白蓝颜色，亚硝酸根也会削弱蓝色。如果试样中含盐量较高，测得的磷酸根浓度会偏低。要消除该干扰，则稀释试样直至测得的二次稀释的测定结果接近。当磷酸根浓度较高时，溶液颜色会由蓝色变成绿色，然后到黄色，最后到棕色。说明如试样浊度高，用膜

8、过滤器过滤，测得的为过滤后的溶解态的磷酸盐含量。,总磷,量程 0.5-30 mg/l(以PO43-计)测试方法 过硫酸蒸煮法 方法介绍 有机磷酸盐和无机磷酸盐的络合物在测试前必须要转换成可反应的正磷酸盐。用酸对试样作预处理然后加热，使无机磷酸盐的络合物分解。有机磷酸盐则通过在试样中加入酸和过硫酸盐后加热再转换成正磷酸盐。有机键合磷酸盐则直接可以从总磷的测定结果中减去酸解磷酸盐的结果得到。,总磷(cont),说明测定步骤完全按照氨基酸测磷酸根的办法进行。用膜过滤器过滤试样。该测得结果包括有机磷、正磷和酸解磷。,有机膦,量程 0.5-25 mg/l 测试方法 过硫酸紫外氧化法(Persulfate

9、 UV Oxidation)方法介绍 该方法可直接应用在锅炉和冷却水的试样。该方法的关键是应用紫外催化氧化将有机磷转换正磷酸。,有机膦(cont),干扰当试样中存在下列成分时，将会干扰测定。铝100 mg/l苯并三唑10 mg/l溴100 mg/l铬100 mg/l铜100 mg/l铁200 mg/l正磷酸盐15 mg/l硅酸盐100 mg/l亚硫酸盐100 mg/l,有机膦(cont),说明 过滤试样。在使用紫外灯时要戴好UV防护眼镜。不要接触紫外灯表面。手纹将腐蚀玻璃。用软的、干净的薄纸擦拭灯泡。不要用含磷清洁剂洗灯泡表面。在正常情况下，紫外灯处理至少需要10分钟。污染试样或灯光弱，会造成

10、转化不完全。该测得结果包括有机膦、正磷。,硫酸根,量程 2-65 mg/l 测试方法 硫酸试剂法(SulfaVer4 Method)方法介绍 试样中的SO42-和SulfaVer4硫酸试剂中的钡反应生成不溶解的硫酸钡浊度，形成的硫酸钡的量和试样中的SO42-浓度成一定比例。说明用肥皂水和刷子清洗测量瓶。,锰,量程 0.02-0.70 mg/l as Mn测试方法 PAN Method方法介绍 PAN测定法对检测试样中低含量的锰具有快速和灵敏度高的特点。抗坏血酸会将所有的锰还原成二价锰Mn2+。碱性的氰化物试剂可以掩蔽任何潜在的干扰。PAN指示剂然后和Mn2+反应形成棕色的化合物。,锰(cont

11、),干扰当试样中的如下成分超过所列范围时会产生干扰。铝 20 mg/l铜50 mg/l铁25 mg/l锌15 mg/l取样和存贮在一干净的玻璃或塑料的容器中采集试样。用硝酸调整试样pH2(每升试样大约加入2ml)。在室温下，该试样可以保存6个月。在分析前用5.0N的氢氧化钠调整溶液PH在4-5。,锰(cont),说明所有含有氰化物的水必须进行处理。总锰的测定需要对试样作蒸煮预处理。如果试样中的铁含量较高(5mg/l)，反应时间则要延长到10分钟。所有的玻璃器皿必须用1：1盐酸和去离子水清洗干净。,钼酸盐（HR),量程 0.5-58.0 mg/l 测试方法 巯基乙酸法(Mercaptoaceti

12、c Acid Method)方法介绍 加入到试样中的MolyVer1和MolyVer2起到缓冲试样和使试样达到测试条件的目的。MolyVer3则提供了和试样中的钼酸盐反应的巯基乙酸，使形成一黄色的物质。,钼酸盐（cont),干扰当试样中的铜超过10 mg/l时，会产生正干扰。铝、铁、镍在含量小于50 mg/l时不会干扰测定。铬含量小于1000 mg/l时不会干扰测定。说明在测定前需要先过滤试样。,锌,量程 0.05-2.00 mg/l 测试方法 Zincon Method方法介绍 试样中溶解的和可反应的锌以及其他的金属能和氰化物反应。加入的环己酮形成一选择性的锌。该锌然后与2-羧基-2-羟基-

13、5-硫仿氨基苯指示剂反应。形成的蓝色和试样中的锌的浓度成一定比例。,锌(cont),干扰当试样中的如下成分超过所列范围时会产生干扰。铝 6 mg/l 铜5 mg/l铁(三价)7 mg/l锰5 mg/l说明总锌的测定需要对试样作蒸煮预处理。如果粉末不完全溶解会使最终读数偏低。试样的颜色会根据锌的含量而呈现橙红色，棕色，或是蓝色。如果试样颜色是棕色或蓝色，稀释试样并重新测定。原因是要么锌浓度太高，要么是存在干扰。ZincoVer 5 含有氰化物，剧毒，注意使用。并且不要加入到酸性试样中。远离酸和水保存。,铜(LR),量程 0.6-210.0 g/l测试方法 卟啉法(Porphyrin)方法介绍 卟

14、啉法对痕量铜很敏感。该方法抗干扰强且不需要样品的萃取或预浓缩。其他金属的干扰可以通过铜掩蔽剂来消除。卟啉指示剂可以和铜形成一种鲜黄色的化合物。,铜(cont),干扰当试样中的离子浓度超过下面所列出的各项指标时，可能会影响测试结果。Al60ppmZn9ppmHg3ppmFe6ppmMo11ppmPb3ppm螯合试剂，如EDTA，无论多少都会对测定结果有较大影响，除非进行一次彻底的蒸煮。,铜(cont),说明测总Cu蒸煮。该试验对波长设定很敏感，须经常调整波长值在425nm。用洗涤剂清洗所有的玻璃器皿，用去离子水冲洗，再用1：1硝酸溶液冲洗，最后用无铜的去离子水冲洗三次。如果分析的试样中含有高含量

15、的金属成分，测量瓶壁上会有轻微的金属物析出或黄色沉着，用硝酸冲洗去处。为确保测试的准确性，在测试过程中尽量使用无铜的去离子水。,铜(HR),量程 0.05-5.0 mg/l测试方法 N-二(羟乙基)甘氨酸软骨酸盐法(Bicinchoninate)方法介绍 试样中溶解的铜会与CuVer2 铜粉末试剂中的一种N-二(羟乙基)甘氨酸软骨酸的盐类反应生成一种紫色的化合物。,二氧化硅(LR),量程 0.005-1.600 mg/l测试方法 杂多蓝法(Heteropoly Blue)方法介绍 在酸性条件下，试样中的二氧化硅和磷酸盐和钼酸根离子反应生成一黄色的硅钼酸化合物和磷钼酸化合物。加入的柠檬酸首先分解

16、磷酸盐化合物。而加入的氨基酸则将黄色的硅钼酸盐转换成和二氧化硅浓度成一定比例的敏感的蓝色物质。,二氧化硅(cont),干扰颜色和浊度会干扰测定，可以通过用原始水样作空白校零来消除。硫化物和大量铁会干扰测定。当磷酸根含量小于50mg/l时，没有干扰。有时候，一些形式的二氧化硅和钼酸盐的反应很慢。先用碳酸氢钠预处理，然后用硫酸将这些二氧化硅转型，再和钼酸盐反应。说明反应时间根据试样温度而定。,二氧化硅(HR),量程 5-100 mg/l测试方法 硅钼酸盐法(Silicomolybdate)方法介绍 在酸性条件下，试样中的二氧化硅和磷酸盐和钼酸根离子反应生成一黄色的硅钼酸化合物和磷钼酸化合物。加入的

17、柠檬酸首先分解磷酸盐化合物。二氧化硅则通过监测残留的黄色来测定。由于测定时对波长很敏感，用三氯化钬以固定波长。,二氧化硅(cont),干扰同二氧化硅(HR)。说明所有粉末必须溶解。将一包三氯化钬粉末试剂倒入盛有25ml去离子水的方瓶子中，盖上盖子，使充分混合。该溶液可以贮存3个月。,铁,量程 0.05-3.0 mg/l 测试方法 FerroVer法方法介绍 FerroVer 铁试剂可以和所有的溶解铁及大部分铁的不溶物反应，生成二价亚铁离子。二价离子和试剂中的邻菲罗啉指示剂反应形成一种橘红色的和铁离子浓度成一定比例的物质。,铁(cont),干扰钼酸盐的存在会干扰测定。大量铁离子的存在会影响变色，

18、可以通过稀释办法来测定。FerroVer铁试剂含有掩蔽剂会消除铜的正干扰。说明总铁的测定需要预处理。如试样中有可见铁锈，则反应至少5分钟。,余氯,量程 0.1-2.0 mg/l 测试方法 二乙基-对苯二胺法(DPD-2)方法介绍 当样品中的氯以次氯酸或次氯酸根形式存在时会立即与DPD-2反应而使溶液颜色呈现红色。,余氯(cont),干扰当试样中碱度大于250mg/l或酸度大于150mg/l(以CaCO3计)时，将不能完全显色，或者颜色会不稳定，须用1N硫酸溶液或1N氢氧化钠溶液中和试样，使pH在6-7。先用25ml试样确定所需的用量，然后加入同样数量到要测试的试样中。试样中如含有单氯化物将会得

19、到渐升的氯根读数。当在试剂加入后的30秒内读数时，3.0mg/l含量的单氯化物将导致至少有0.1mg/l的余氯读数的增加。Br、I、O3和Mn、Cr以氯化物形式存在也会造成读数偏差。,浊度,量程 4-450FAU 测试方法 弱化辐射法(Attenuated Radiation)方法介绍 浊度的测定硬度主要是依据水样的光学特性，即当水中有颗粒态物质存在时，会吸收一部分光，从而使光强度减弱。浊度的值主要取决于这样一些变量，如大小、形状和颗粒的反射性质。水样的浊度和存在物质的重量浓度没有直接的联系。,浊度(cont),说明用福马肼标准溶液进行校正，得到的读数是福马肼弱化单位(FAU)。一个FAU等于用浊度计所得的一个浊度仪浊度单位(NTU)。FAU的光学测定法和NTU测定法有很大的区别。在波长为860nm处，浊度测定干扰最小。如试样有颜色，须用滤液代替去离子水作为空白。,其他说明,定期对各种测试仪器进行标定，以确保测定结果的准确性。尽量进行穿插分析，以充分利用时间。对测试探头、比色管/皿要小心使用和保护好。避免硬物碰伤表面。比色管/皿要定期进行彻底清洗。分析过程中注意安全。分析结束清洗干净，并按相关的要求作好维护、保养,