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1、精 馏 实 验,目录,一、实验简介二、实验装置与流程三、操作步骤与注意事项四、自我考查,一、实验简介,、实验目的、基本原理,1、实验目的,（1）观察塔的气液两相流动状态；（2）测定全回流条件下塔总板效率与空塔气速的关系；（3）测定不同回流比时的总板效率，研究回流比对精馏操作的影响。,、基本原理,在板式精馏塔中，塔板是气液两相接触的场所，由塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液逐级接触进行传热和传质，下降液经过多次部分气化，重组分含量逐渐增加，上升蒸汽经多次部分冷凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合物达到一定程度的分离。,(点击画面动画表演),塔板气液两相接触演示,1回流比 从塔顶回流的液体量与塔
2、顶产品采出量之比称为回流比，；回流比是精馏操作的一个主要控制参数，其数值大小影响着精馏操作的分离效果与能耗。当料液组成和分离要求一定时，增加回流比R，精馏段操作线斜率增大，精馏段和提馏段操作线均向对角线移动。它们与平衡线的距离增大，所需理论塔板数减少，能耗增大。回流比存在着两种极限状态。,（1）最小回流比Rm 当回流比减至某一数值时两操作线的交点e落在平衡线上，此时，即使理论塔板数无穷多，混合物组成也不能跨过e 点，此回流比为该条件下的最小回流比，。最小回流比的数值还与平衡线的形状有关，当回流比减小时，如果精馏段操作线或提馏段操作线与平衡线相切于e点，则此时的回流比为该条件下的最小回流比。（2
3、）全回流 精馏过程既无加料也无采出，操作线与对角线重合，为达到指定分离程度，所需的理论板数最少。,2总板效率 总板效率反映的是全塔各板总的分离效果。总板效率：式中：N理论板数；Ne实际板数。实验中用气相色谱仪测定全回流条件下塔 顶、塔釜产品的质量浓度，并应用芬斯克方程 求出理论板数N。式中：xA、xB 产品中乙醇、水的摩尔分数；D、W 塔顶、塔釜产品的相对挥 发度。,3空塔气速（1）依据恒摩尔流假定，上升蒸汽流量可由塔顶蒸汽流量测定：式中：Vs 塔顶蒸汽流量，m3/s；qn 塔顶蒸汽摩尔流量，mol/s；T 塔顶温度，K；p 塔顶压强，Pa；（2）塔顶蒸汽摩尔流量可由回流液的体积流量得出式中：
4、qv 塔顶产品流量，m3/s；D 塔顶产品密度，kg/m3；mAD、mBD 分别为塔顶产品中乙醇、水的质量百分浓度；A 乙醇的密度，kg/m3；B 水的密度，kg/m3。,（3）空塔气速 式中：D 精馏塔的内径，m。,4全塔压降 气体通过塔板孔及板上液层势必有阻力损失，由此造成塔板上、下相应位置上的压强差，各板压强差的总和表现为全塔压降。塔板阻力包括干板阻力及液层阻力。气体通过干板与通过孔板的流动情况极为相似，阻力大小与孔速成正比；液层阻力包括克服板上泡沫层的静压、形成气液界面的能量消耗和通过液层的摩擦阻力损失三个因素，其中克服板上泡沫层的静压所造成的阻力损失占主要部分，由于溢流管的存在，气速
5、增大时，泡沫层高度变化不大，但含气率增大，因此，气体通过泡沫层的阻力损失反而有所降低。当然，总阻力损失还是随气速增大而增大。,三、实验装置与流程,1、实验装置与流程2、设备规格与尺寸,精馏实验装置图1-塔釜 2-电热棒 3-液位计 4-压差计 5-板式塔塔体6-冷凝器 7-回流流量计 8-采出流量计 9-控制面板,1实验装置与流程,流程描述 实验物系为5%8%的乙醇水溶液，经五组电热棒组合加热，加热产生的上升蒸汽在塔板与回流液进行两相接触。塔顶产品水冷后得到冷凝液，冷凝液通过流量计，由塔顶全部回流进塔中。该塔流程的特点是既无进料也无采出。全塔压降的测量采用U型压差计，指示液为水；塔顶、塔釜温度
6、的测量采用热电偶，读数采用智能仪表；塔釜加热功率由五组电热棒的不同组合来控制；塔顶、塔釜样品分析采用气相色谱仪。,2设备规格与尺寸 精馏塔：D=102mm，H=1m，Ne=10 加热棒：1KW,2KW,3KW,4KW,4KW,五组,A 精馏1、实验步骤、注意事项B 塔顶、塔釜样品浓度测定1、实验步骤、注意事项,三、实验步骤与注意事项,A 精馏1、实验步骤（1）打开塔顶冷却水阀门；（2）接通电源加热；（3）待塔板有回流液后，调节加热功率到需要的值，调节塔体保温电压到100V;（4）观察塔内气液两相接触情况；（5）调节回流比至全回流，待回流量稳定后，可分别对塔顶、塔釜取样，并记录回流液流量、全塔压
7、降、塔釜温度，从小到大改变加热功率，改变空塔气速测定五组数据。（6）实验结束，关闭加热开关，待塔釜温度降至80以下，关闭塔顶冷凝水。,、注意事项（）待过程稳定后再取样；（）取样时注意排尽管内的滞留液；（）注意保持再沸器中液面不得低于液位计处，避免电热棒干烧断裂；（）应掌握好保温电压的调节，避免过高和过低。,B 塔顶、塔釜样品浓度的测定、实验步骤（1）用分析天平配制已知质量浓度的乙醇水混合液标样，在08.0%的质量浓度范围内均匀取四五个点，在70.099.7%的质量浓度范围内均匀取四五个点，制作校正曲线；（2）打开氢气瓶总阀，调节减压器，将氢气瓶出口压力调为0.24MPa左右；调节气路B通道稳流
8、阀刻度旋钮，将柱前压力调至0.06MPa；（3）使用中性皂液检查气路是否漏气；（4）打开气相色谱仪开关，设定进样器温度为150，柱箱温度为100，检测器温度为150，桥电流为150mA;,B 塔顶、塔釜样品浓度的测定（5）预热30min后，打开色谱工作站，准备测定样品浓度；（6）在工作站积分方法选项中选定校正归一法；选定低浓度标样制作的校正曲线，测定塔釜样品；选用高浓度标样制作的校正曲线，测定塔顶样品；进样采用1L注射器，每次进样量为1L。低浓度和高浓度各使用一个注射器，注射器在进样前用样品反复清洗。进样时，浓度由低到高；（7）分别测定塔顶、塔釜样品的浓度，每个样品测两次；（8）工作结束后，关闭工作站、气相色谱仪，在进样器、柱箱、检测器温度降到80以下后，关闭氢气。,2注意事项（1）气相色谱使用前，应预热30min；（2）分析样品前应察看色谱基线是否稳定。,四、自我考查,1、怎样判断过程已稳定？2、取样分析应注意什么问题？3、全回流时上升蒸汽气速对塔板效率的影响规律？试分析原因。4、影响塔板效率的因素有哪些？5、塔体为什么要保温？,6、如何确定精馏操作的回流比？如果精馏物系为甲苯苯，回流比是4，精馏物系改为苯环己烷，回流比仍为4，行不行，为什么？7、影响总板效率的因素有那些？,
