《EDXRF原理介绍》PPT课件.ppt

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1、EDXRF原理介紹,X射线荧光光谱分析的基本原理,当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,由于原子核引力的作用,需要从其较外电子层上吸引一个电子来补充,这时原子处于激发态,其相邻电子层上电子补充到内层空穴后,本身产生的空穴由其外层上电子再补充,直至最外层上的电子从空间捕获一个自由电子,原子又回到稳定态(基态)。,X射线荧光光谱分析的基本原理,这种电子从外层向内层迁移的现象被称为电子跃迁。由于外层电子所携带的能量要高于内层电子,它在产生跃迁补充 到内层空穴后,多余的能量就被释放出来,这些能量是以电磁波的形式被释放的。而这一高频电磁波的频率正好在X

2、波段上,因此它是一种X射线,称X-荧光。因为每种元素原子的电子能级是特征的,它受到激发时产生的X-荧光也是特征的。,X射线荧光光谱分析的基本原理,K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫K射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫K射线。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射。如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量E释放出来,且E=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,,X射线荧光光谱分析的基本原理,产生的就是K射线,同样还可以产生K射线 L系射线等。在看熒光譜圖時能看K線就晝用

3、K線并且要判斷某元素是否存在時光有Ka線還不能說明問題需要K 或L線系來輔助。,X熒光激發源,为使被测物质产生特征X-射线,即X-荧光,需要用能量较高的光子源激发。光子源可以是X-射线,也可以是低能量的-射线,还可以是高能量的加速电子或离子。对于一般的能谱技术,为了实现激发,常采用下列方法a.放射性同位素物质具有连续发出低能-射线的能力,这种能力可以用来激发物质的X荧光。用于源激发使用的放射性同位素主要是:55Fe(铁)、109Cd(镉)、241Am(镅)、244Cm(锔)等.,X熒光激發源,源激发具有单色性好,信噪比高,体积小,重量轻的特点,可制造成便携式或简易式仪器。但是源激发功率低,荧光

4、强度低,测量灵敏度较低。另一方面,一种放射性同位素源的能量分布较为狭窄,仅能有效分析少量元素,因此,有时将两种甚至三种不同的放射性同位素源混合使用,以分析更多的元素。,X熒光激發源,b.管激发 管激发是指使用X-射线管做为激发源。X-射线管是使用密封金属管,通过高压使高速阴极电子束打在阳极金属材料钯上(如Mo靶、Rh靶、W靶、Cu靶等),激发出X-射线,X-射线经过(X射线)管侧窗或端窗、并经过准直后,照射被测物质激发X-荧光。由于X-射线管发出的X-射线强度较高,因此,能够有效激发并测量被测物质中所含的痕量元素。另一方面X-射线管的高压和电流可以随意调整,能够获得不同能量分布的X-射线,结合

5、使用滤光片技术,可以选择激发更多的元素。,X-射线荧光能谱,物质是由一种元素或多种元素组成的。当光子源照射到物质上时,物质中各种元素发出混和在一起的各自特征的X荧光。这些特征的X荧光具有特征的波长或能量,每种荧光的强度与物质中发出该种荧光元素的浓度相关。为了区分混和在一起的各元素的X-荧光,常采用两种分光技术,一是通过分光晶体对不同波长的X-荧光进行衍射而达到分光目的,然后用探测器探测不同波长处X-荧光强度,这项技术称为波长色散光谱。,X-射线荧光能谱,另一项技术是首先使用探测器接收所有不同能量的X-荧光,通过探测器转变成电脉冲信号,经前置放大后,用多道脉冲高度分析器(MPHA)进行信号处理,

6、得到不同能量X-荧光的强度分布谱图,即能量色散光谱,简称X-荧光能谱。,能量色散X-荧光的探测器,X-荧光是波长极短的电磁波,为非可见光,需要使用探测器进行探测,探测器可以将X-荧光电磁波信号转换成电脉冲信号。依分辨率高低档次由低至高常用的探测器有NaI晶体闪烁计数器,充气(He,Ne,Ar,Kr,Xe等)正比计数管器、HgI2晶体探测器、半导体致冷Si PIN 探测器、高纯硅晶体探测器、高纯锗晶体探测器、电致冷或液氮致冷Si(Li)锂漂移硅晶体探测器、Ge(Li)锂漂移锗探测器等。,能量色散X-荧光的探测器,探测器的性能主要体现在对荧光探测的检出限、分辨率、探测能量范围的大小等方面。低档探测

7、器有效检测元素数量少,对被测物质中微量元素较难检测,分辨率一般在7001100eV,一般可分析材料基体中元素数量较少,元素间相邻较远,含量较高的单个元素。中档探测器有效检测元素数量稍多,对痕量元素较难检测,分辨率一般在200300eV,一般用于检测的对象元素不是相邻元素,元素相邻较远(至少相隔1-2个元素以上),基体内各元素间影响较小。,能量色散X-荧光的探测器,高档探测器可以同时对不同浓度所有元素(一般从Na至U)进行检测,分辨率一般在150180eV。可同时测定元素周期表中Na-U范围的任何元素。对痕量检测可达几个ppm量级。,X-荧光能谱定性定量分析,对采集到的X-荧光能谱进行定性分析是指对X-荧光能谱中出现的峰位进行判断,根据能量位置确定被测物质所含的元素。定量分析是根据被测物质中不同元素的浓度与其X-荧光能谱中峰的计数强度的相关关系,使用特定计算方法,根据峰的计数强度计算出元素的浓度。,

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