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1、学习情境一 山梨酸钾的质量检验,任务二 山梨酸钾含量的测定,案例引入：长江乳业因添加山梨酸钾被罚 董事长等5人被刑拘,2014年9月3日晚，镇江市质监局接到举报，称长江乳业非法使用食品添加剂山梨酸钾（一种防腐剂），现代快报于9月5日、9月6日、9月25日对此进行连续报道。镇江市政府召开新闻发布会，通报了有关长江乳业超范围使用食品添加剂问题的查处情况。现代快报记者从发布会上了解到，长江乳业被罚款159万余元，企业5名相关责任人被刑拘。,山梨酸钾有危害么？,对于食品中加入的山梨酸钾是一种正常的食物添加剂，以于防腐作用，这个对于人体影响不是太大的，但也不要过多的食用，特别是小孩是过敏性体质更要注意少
2、食用为佳。平时选用零食时最好是天然的，或是加添加剂和防腐剂较少的食物为佳。,山梨酸钾的用途 山梨酸钾属酸性防腐剂，在接近中性（PH6.0-6.5)的食品中仍有较好的防腐作用，目前已广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。,山梨酸钾含量的测定,目的与要求：1.掌握山梨酸钾主成份含量测定的原理与方法。2.熟悉利用结晶紫指示剂判断滴定终点的方法。,山梨酸钾测定方法,非水滴定法(仲裁法)双相滴定法,一、非水滴定法测定山梨酸钾,1、基本原理 山梨酸钾与高氯酸作用,生成高氯酸钾白色沉淀,通过高氯酸标准滴定溶液消耗的量,求出山梨酸钾含量。,二、实验条件的选择：酸的选择,常见的酸
3、：HClO4H2SO4HCl HNO3,二、实验条件的选择：酸的选择,HCLO4+H2O H3O+CLO4 H2SO4+H2O H3O+SO42 HCL+H2O H3O+CL HNO3+H2O H3O+NO3,注：在稀的水溶液中，四种酸的强度几乎相等 四种酸在水中全部解离，碱性较强的H2O可全部接受其质子，定量生成H3O+，更强的酸在水溶液中都被均化到H3O+水平,1拉平效应,在冰醋酸中：,HClO4+HAc=H2Ac+ClO4-pKa5.8H2SO4+HAc=H2Ac+HSO4-pKa8.2HCl+HAc=H2Ac+Cl-pKa8.8HNO3+HAc=H2Ac+NO3-pKa9.4,二、实验
4、条件的选择,HCLO4+HAc H2Ac+CLO4 H2SO4+HAc H2Ac+SO42 HCL+HAc H2Ac+CL HNO3+HAc H2Ac+NO3,注：在HAc溶液中，四种酸的强度不相等 HAc碱性H2O，无法全部接受四种酸离解出的质子生成 H2Ac+，表现出酸性差别,区分效应：能区分酸碱强弱的效应区分性溶剂：能区分酸碱强弱的效应的溶剂,二、实验条件的选择,山梨酸钾呈弱碱性解决方法：在酸性溶剂中能增强其碱性溶剂：冰醋酸（醋酐）滴定剂：高氯酸的冰醋酸溶液,二、实验条件的选择,2、试剂和溶液,a.冰乙酸b.醋酐c.高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)0.100mol/Ld.结晶紫冰乙酸
5、指示溶液:2g/L,3、实验步骤,（1）高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。,标定：,取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。,测定：,（2）将样品干燥后,准确称取约0.3g(精确至0.000 2g)于有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量
6、瓶中,加2滴结晶紫冰乙酸指示溶液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变蓝色为终点。同时做空白试验。,山梨酸钾质量百分含量：,式中:V-试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL;V0-空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL;c-高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m-试样的质量,g;0.1502-与1.00mL高氯酸标准滴定溶液c(HClO4)=1.000mol/L相当的以克表示的山梨酸钾的质量。,实验注意事项：,1、浓高氯酸是强氧化剂,与有机物接触或碰撞即易发生爆炸,配制时一是要注意不与纸屑,木屑,有机溶剂(酒精,汽油)接触；2、不能将醋酐直接加入高氯酸中；3、配制好的高氯酸滴定液应放在棕色瓶中避光保存。若滴定液颜色变黄，说明已有部分分解，不能使用；4、冰乙酸溶解KHP时可水浴温热促使溶解；5、实验仪器不能带有水分，应严格干燥；6、高氯酸滴定液的表面张力较大，沿滴定管壁流动时较缓慢；7、滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温差应小于5。,
