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1、煤样的采取和制备,标准,标准的分类 1、国际标准的分类：标准按使用范围划分有国际标准、区域标准（两个概念）、国家标准、专业标准、企业标准。2、中国标准的分类：a、按使用范围分为：国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。b、按标准的属性质分为：推荐性标准和强制性标准。c、按标准的内容（功能）分为：基础标准、产品标准、辅助产品标准、原材料标准、方法标准等。d、按标准的性质（专业）分为：技术标准、管理标准和工作标准,推荐性、强制性,GB 例如：采制样方法GB/T 例如：检测方法煤炭是关系到国计民生的产品。煤炭是一个大宗的、不均一产品，煤炭的采样误差占到采制化误差的80%以上，煤炭的采样不规范，煤炭的
2、质量就无法对比。煤炭的制样误差占到采制化误差的16%以上，煤炭的制样不规范，煤炭的质量就无法比较。,GB475、474标准,1、历史沿革 GB475和GB474于1964年制定。1975年、1983年和1996年进行了三次修订。2006年在ISO18283、GB474-1996和GB475-1996基础上，煤炭科学研究总院煤炭分析实验室提出了GB474和GB475修订草案.2006年7月至10月,全国煤炭标准化技术委员会审查通过。2008年12月8日由国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会共同发布,2009年5月1日起实施。,GB475、474,2、GB474-1996和GB475-1
3、996存在问题:,两标准包括机械采（制）样和人工采（制）样，但基本上是人工程序，其内容不能满足机械采（制）样要求。GB475规定的不同品种煤精密度是一固定值，在商品经济如此发达下已不能满足要求，同时它也限制了煤炭采样技术的发展。GB475规定的不同品种煤精密度及采样单元子样数是一试验统计值，置信概率只有75，即在实际采（制）样中，有25%的批煤的精密度会低于或高于规定值或者说25的批煤的子样数会多于或少于规定子样数。,GB475、474,GB475-1996规定的静止煤表面、3点斜线和5点循环采样方法，不完全符合采样原理被采样煤的任何部分都有相等的几率被采出；每一颗粒都有相等的几率被包括在试样
4、中。有较大的偏倚危险性。GB475-1996未规定采样偏倚试验方法；已规定的采样精密度估算方法与ISO13909和ISO18283、GB/T19494不一致。GB474-1996规定的制样精密度测定和偏倚试验不够科学，且与ISO13909和ISO18283、GB/T19494不一致.GB474-1996规定的制样程序欠细致，难以指导不同试样的制备。而“粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许破碎”的规定不科学。,GB475、474,3、标准的制定原则 根据我国“全面采用国际标准”的标准化方针,GB475-2008 GB474-2008为修改采用ISO18283:2006(E).该标准以ISO182
5、83:2006(E)为基础,同时结合我国实际、部分参照GB475-1996和GB474-1996,力求达到以下要求:a、标准在技术上达到ISO18283-2006水平；b、标准适合我国国情,并在技术上不与现行国家标准GB/T18666-2002 及GB/T19494-2004 矛盾;c、经过适当培训后,标准可在全国推广执行.,GB475、474,4、GB474和GB475与ISO18283-2006相比的主要区别 调整了ISO18283的结构.将其分为两部分:a、ISO18283第7章“试样的处理和储存”和第8章“试样的制备”补充后合并为GB474-2008煤样的制备方法 b、第7章和第8章以
6、外的内容合并为GB475-2008商品煤样人工取方法。增加了部分ISO18283中没有的内容,如：a、GB475-2008中增加了基本采样方案(包括不同品种煤采样总精密度表和不同采样地点的基本采样单元子样数等)和与我国煤炭产品常见粒度相对应的煤样最小质量;b、GB474-2008中增加了堆锥四分法和九点取样法等.对ISO18283的结构层次和叙述顺序做了调整.,商品煤人工采样方法 GB/4752008,概述,1、GB475标准的结构（11章、5个附录）1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 采样的一般原则和采样精密度(强制性)5 采样方案(强制性)6 采样方法 初级子样采取方法(强制
7、性)7 间断采样 8 各种煤样的采取 9 人工采样工具（9.1人工采样工具基本要求(强制性)）10 煤样的包装和标识 11 采样报告,概述,附录A(资料性附录）本标准与ISO18283:2006(E)章条编号对照表附录B(资料性附录）本标准与ISO18283:2006(E)的技术性差异及其原因附录C(规范性附录）采样精密度核验和偏倚试验附录D(资料性附录）子样质量、采样单元数量和采样单元子样数的计算举例附录E(资料性附录）粒度大于150mm或其它粒度大块物料的处理方法,GB475-2008与GB475-1996主要差异,1、参照标准：08版ISO 1988、96版ISO 182832、采样方案
8、：增加了根据煤变异性自己制定专用采样方案3、精密度：增加了有关方协商的精密度4、总样质量：增加了最小总样质量5、子样位置：子样位置不固定，且不限顶部6、精密度试验方法改变，且增加偏倚试验7、150mm块的处理:该为采样时采入，然后筛出大块，单独化验。,基本概念,1、煤：植物遗体在覆盖地层下压实，经过复杂的生物化学和物理化学作用，转化而成的固体有机可燃积岩。,煤、石油和天然气，我们常称它们为化石燃料，因为它们都是由古代生物的遗体经一系列复杂变化而形成的。化石燃料是不可再生能源，因此人类应该考虑如何合理利用化石燃料。,中国煤炭分类,煤的工业分类主要是根据煤化程度和煤的工艺性质的差异进行。虽然目前世
9、界各国采用的工业分类指标不一，但是多有反映煤化程度的指标和反映煤粘结性、结焦性的指标。,烟煤分类,基本概念,褐煤（HM）水分多、孔隙大、密度小、挥发分高、不粘结，含有不同数量的腐植酸。煤中氢含量高达15%30%，化学反应性强，热稳定性差。块煤加热时破碎严重，在空气中易风化，碎裂成小块甚至粉末。发热量低，煤灰融点大都较低，煤灰中常有较多的氧化钙。根据目视比色法透光率(PM)分成年老褐煤(PM30%50%)和年轻褐煤(PM30%)。大多用作发电厂锅炉燃料，也可用作化工原料，有些褐煤可用来制造磺化煤或活性炭，有些褐煤可用作提取褐煤蜡的原料，腐植酸含量高的年轻褐煤可用来提取腐植酸，生产腐植酸铵等有机肥
10、料。内蒙古霍林河及云南小龙潭矿区是我国典型的褐煤产地。,基本概念,长焰煤(CY)长焰煤是煤化程度最低的烟煤。燃点低，易风化碎裂。从无粘结性到弱粘结性的都有，有的长焰煤加热时能产生一定量的胶质体，结成细小的长条形焦炭，但焦炭强度低，易破碎，粉焦率高。长焰煤一般不用于炼焦，多用做电厂、机车燃料及工业窑炉燃料，也可用作气化用煤。辽宁省阜新、铁法及内蒙古准格尔矿区是长焰煤基地。,基本概念,不粘煤(BN)不粘煤是一种成煤初期就遭受相当程度氧化作用的低煤化到中等煤化程度的非炼焦用烟煤。隔绝空气加热时不产生胶质体。煤中水分含量高，发热量较低，有的含一定量再生腐植酸，煤中氧含量多在10%15%左右。主要用做发
11、电和气化用煤，也可做动力用煤及民用燃料。中国东胜、神府矿区和靖远、哈密矿区都产典型的不粘煤。,基本概念,弱粘煤(RN)弱粘煤是一种粘结性较弱的从低煤化程度到中等煤化程度的非炼焦用烟煤。隔绝空气加热时产生的胶质体较少，炼焦时有的能结成强度差的小块焦，有的只有少部分能凝结成碎屑焦，粉焦率高。一般适宜做气化原料及动力燃料使用。山西大同是典型的弱粘煤矿区。,基本概念,1/2中粘煤(1/2ZN)1/2中粘煤是一种中等粘结性、中高挥发分的烟煤。一部分煤在单独煤焦时能结成一定强度的焦炭，可用于配煤炼焦；另一部分粘结性较弱，单独炼焦时焦炭强度差，粉焦率高。主要用于气化或动力用煤，炼焦时也可适量配入。目前我国尚
12、未发现单独生产1/2中粘煤的矿井。,基本概念,气煤(QM)气煤是一种煤化程度较低的炼焦煤，结焦性较好，热解时能产生较多煤气和焦油，胶质体热稳定性较差，也能单独炼焦，但焦炭呈细长条且易碎，有较多纵向裂纹，焦炭的抗碎强度和耐磨强度低于其它炼焦煤。在配煤炼焦时多配入气煤可增加煤气和化学产品的回收率，有些气煤也可用于高温干馏制造城市煤气。抚顺老虎台、山西平朔等矿产典型气煤。,基本概念,气肥煤(QF)气肥煤是一种挥发分产率和胶质层厚度都很高的强粘结性炼焦煤，结焦性优于气煤而劣于肥煤，单独炼焦时能产生大量的气体和液体化学产品。气肥煤最适宜高温干馏制煤气，用于配煤炼焦可增加化学产品的回收率。江西乐平和浙江长
13、广为典型气肥煤矿区。,基本概念,1/3焦煤(1/3JM)1/3焦煤是一种中等偏高挥发分的强粘结性炼焦煤，其性质介于气煤，肥煤与焦煤之间，属于过渡煤类。单独炼焦时能生成熔融性良好，强度较高的焦炭，焦炭的抗碎强度接近肥煤，耐磨强度明显高于气肥煤和气煤。它既能单独炼焦，同时也是良好的配煤炼焦的基础煤，炼焦时它的配入在较宽范围内波动都能获得高强度的焦炭。安徽淮南、四川永荣等矿区产l/3焦煤。,基本概念,肥煤(FM)肥煤是中等挥发分及中高挥发分的强粘结性炼焦煤，热解时能产生大量胶质体。单独炼焦对能生成熔融性好、强度高的焦炭，耐磨强度优于相同挥发分的焦煤炼出的焦炭，但是单独炼焦时焦炭有较多的横裂纹，焦根部
14、位常有蜂焦。是配煤炼焦的基础煤。河北开滦、山东枣庄是生产肥煤的主要矿区。,基本概念,焦煤(JM)焦煤是一种结焦性较强的炼焦煤，加热时能产生热稳定性很高的胶质体。单独炼焦时能得到块度大，裂纹少，抗碎强度和耐磨强度都很高的焦炭，但是单独炼焦时膨胀压力大，有时推焦困难，一般用做配煤炼焦较好。峰峰五矿、淮北后石台及古交生产典型的焦煤。,基本概念,瘦煤(SM)瘦煤是低挥发分中等粘结性的炼焦煤，炼焦过程中能产生相当数量的胶质体。单独炼焦时能得到块度大、裂纹少、抗碎强度较好的焦炭，但耐磨强度较差，用于配煤炼焦使用较好。高硫、高灰的瘦煤一般只用做电厂及锅炉燃料。峰峰四矿产典型的瘦煤。,基本概念,贫瘦煤(PS)
15、贫瘦煤是炼焦煤中变质程度最高的一种，其特点是挥发分较低，粘结性比典型瘦煤差。单独炼焦时，生成的粉焦多，配煤炼焦时配人较少比例就能起到瘦化作用，有利于提高焦炭的块度。这种煤也可用于发电、机车、民用及锅炉燃料。山西西山矿区产典型贫瘦煤。,基本概念,贫煤(PM)贫煤是煤化程度最高的烟煤，不粘结或弱粘结。燃烧时火焰短，耐烧，燃点高。主要用做电厂燃料、民用和工业锅炉的燃料，低灰低硫的贫煤也可用做高炉喷吹的燃料。中国潞安矿区产典型贫煤。,基本概念,无烟煤(WY)无烟煤的特点是挥发分产率低，固定碳含量高，纯煤真相对密度达到1.351.90，无粘结性，燃点高，燃烧时不冒烟。无烟煤主要供民用和做合成氨造气的原料
16、；低灰、低硫、可磨性好的无烟煤不仅是理想的高炉喷吹和烧结铁矿石的燃料，而且还可制造各种碳素材料(碳电极、炭块、阳极糊和活性炭等)；某些无烟煤制成的航空用型煤还可用作、机发动机和车辆发动机的保温材料。北京、晋城和阳泉分别产01号(年老)、02号(典型)和03号(年轻)无烟煤。用无烟煤配合炼焦时，需经过细粉碎。一般不提倡将无烟煤作为炼焦配料使用,2、商品煤：作为商品出售的煤炭。3、商品煤样：代表商品煤平均质量的煤样。4、煤样：为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。5、专用试验煤样（试验煤样）：为满足某一特殊试验要求而制备的煤样。6、共同煤样：为进行多个试验而采取的煤样。,7、全水分煤样
17、：为测定全水分而专门采取的煤样。8、一般分析试验煤样：破碎到粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的煤样。9、一般煤样：为制备一般分析试验煤样而专门采取的煤样。10、粒度分析煤样：为进行粒度分析而专门采取的煤样。11、采样：从大量煤中采取具有代表性的一部分煤的过程。,12、子样：采样器具操作一次或截取一次煤流全横断面所采取的一份样。13、初级子样：在采样第1阶段、于任何破碎和缩分之前采取的子样。14、缩分后试样：为减少试样质量而将之缩分后保留的一部分。15、总样：从一个采样单元取出的全部子样合并成的煤样。16、分样：由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的煤样。
18、17、采样单元：从一批煤中采取一个总样的煤量。一批煤可以是1个或多个采样单元。,18、批：需进行整体性质测定的一个独立煤量19、连续采样：从每一个采样单元采取一个总样，采样时，子样点以均匀的间隔分布。20、间断采样：仅从某几个采样单元采取煤样。21、系统采样：按相同的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一个间隔内随机采取，其余的子样按选定的间隔采取。22、随机采样：在采取子样时，对采样的部位和时间无不施加任何人为的意志，能使任何部位的煤都有机会采出。23、质量基采样：从煤流或静止煤中采取子样，每个子样点位置用一质量间隔来确定，子样的质量固定。,24、时间基采样：从煤流中按一定的时间间
19、隔采取子样，每个子样点位置用一时间间隔来确定，子样的质量固定。25、分层随机采样：在质量基采样的时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。26、多份采样:按一定的间隔采取子样，并将他们轮流放入不同的容器中构成两个或两个以上质量接近的煤样。27、双份采样:按一定的间隔采取子样，并将它们交替放入两个不同的容器中构成两个质量接近的煤样。28、标称最大粒度：与筛上累计质量分数最接近（但不大于）5%的筛子相应的筛孔尺寸。,标称最大粒度的确定方法：,例题：按粒度分析样品采样方法采样，以火车采样，以1000t煤为一个采样单元，样品分别用150mm、100mm、50mm、25mm圆孔筛筛分，称出筛上物
20、质量（称准到0.5kg）计算筛上物占整个煤样的质量百分比，150mm以上筛上物产率为大于150mm煤块的比率，筛上物产率接近并不大于5%的那个筛子尺寸就为原煤最大粒度。,例1 通过筛分实验得到如下结果，判断该批煤的最大标称粒度为100mm，大于150mm块煤占1.0%。,例2 通过筛分实验得到如下结果，判断该批煤的最大标称粒度为150mm，大于150mm块煤占1.5%。,29、精密度：在规定条件下所得的独立试验结果间的符合程度。注1：它经常用一精密度指数，如两倍的标准差来表示。注2：煤炭采样精密度为单次采样测定值与对同一煤（同一来源，相同性质）进行无数次采样的测定值的平均值的差值（在95%概率
21、下）的极限值。如果采制化过程中无系统偏差，多次采样的总体平均值，即就是真值的无偏估计值，可以代替真值，此时采样精确度也就是准确度。如采样精度为1%，它意味着经过采样、制样、化验所得的灰分值与被采煤样的灰分总体平均值（真值）之间的差值，有95%的机会不会超过1%。,30、误差：观测值和要接受的参比值间的差值。注：在所有的采样、制样和化验方法中，误差总是存在的，同时用这样的方法得到的任一指定参数的实验结果也将偏离该参数的真值，由于不能确切了解“真值”，常常用相对准确的方法所得测定值作为衡量标准，该值即为可接受的参比值。31、方差：分散度的量度。数值上为观测值与它们的平均值的平方和除以自由度（观测次
22、数减1）。32、标准差：方差的平方根。33、变异系数：标准差对算术平均值绝对值的百分比，又称相对标准偏差。,34、随机误差：统计上独立先前误差的误差。注：这意味着一系列随机误差中任何两个都不相关，而且个体误差都不可能预知。误差分为系统误差（偏倚）和随机误差，随机误差的理论平均值为0。尽管个体误差是不可能预知的，一观测系列中随着观测次数的增加，其随机误差的平均值趋于0。35、偏倚：系统误差，它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比采样方法得到的值。36、最大允许偏倚：从实际后果考虑可允许的最大偏倚。37、实质性偏倚：具有实际重要性或合同各方同意的偏倚。38、离群值：在同组观测结果中，与其他
23、结果不相符，从而怀疑采样、制样或化验中有错误的结果。,一点统计学知识,方差：分散度的量度标准差（s）：方差的平方根,一组观测值：x1、x2、x3xn这组数据分散性用方差表示 方差越小，证明这组数据越集中,例如：经过5次采样、化验的2组数据Ad：19.20 19.18 19.15 19.21 19.22Ad：18.10 19.20 18.80 20.00 21.50,采样精密度,例：对一种煤（Ad：20.00%）P采样精密度1.00%得知：进行1次采制化95%的可能19.0021.00%100次采制化 95个值 在19.0021.00%,如果从一批煤中采取无数多次重复样品，并分别按相同的程序制样
24、、化验，则单次观测值的精密度(P)为：,S样品总体标准差VSPT总方差,总方差计算VSPT,重复样品的总体方差的计算方法为：,V1初级子样方差Vpt制样和化验方差,当一批煤分为几个采样单元、连续采样时计算方法：,对于连续采样,PSL为批煤在在95%置信水平下的采样精密度；PL为一个采样单元在95%置信水平下m个采样单元的平均测定值的精密度。（可以看出一批煤，作为多个采样单元采样时，采样精密度高于单个采样单元）,二、采样原则,（1）客观公正：不加任何人为因素。（2）科学准确：严格按标准规定执行。,三、采样工作的质量要求,1采样方案满足精度要求。2对具体样品的要求：（1）采样单元、采样单元划分正确
25、。（2）子样数目符合要求。（3）总样质量符合要求。（4）子样点布置准确，严格按照标准操作。,四、采样工具,采样工具的基本要求(强制性要求)：1、器具的开口宽度满足公式2-1的要求，并且不小于30mm。2-1式中：W采样器具的开口宽度，单位mm。d煤的标称最大粒度，单位mm。2、采样的容量最少能容纳一个子样的煤量，确保煤样不会从采样器具中溢出或泄漏。3、用于落流煤采样的采样器具，其开口的长度大于截取煤流的全宽度（前后移动）或全厚度（左右移动）。4、子样采取过程中大块的煤或者矸石不被推到一边。5、粘在采样器具上的湿煤少且容易回收干净,采样方案,采样方案的选择采样方案的选择原则上选择基本采样方案，但
26、遇下列情况应制定专用采样方案：1、采样精密度用灰分以外煤质分析参数表示的；2、要求的精密度高于基本采样方案强制要求；3、相关方同意需新设计方案。所有采样方案（专用采样方案、基本采样方案）都需要进行精密度核验和偏倚试验，确认达到要求后方可实施。,基本采样方案,采样精密度采样、制样和化验的总精密度用干基灰分表示。,采样单元划分,（1）商品煤分品种以1000t为一基本采样单元。（2）对于运量超过1000t或不足1000t的煤：可根据实际运量情况，以一批煤量为一个采样单元。a、一列火车装载的煤量；b、一船装载的煤量；c、一车或一船舱装载的煤量；d、一段时间内发送或接收的煤量。（3）如果需要进行单批煤质
27、量核对时，应对同一单元煤进行采样、制样和化验。,每个采样单元子样数目,（1）1000t最少子样数目（2）煤量超过1000t的子样数目（3）煤量少于1000t时子样数目,试样质量,总样的最小质量 由标称最大粒度和样品种类决定与制样统一（多大粒度的样品，需要一定量才能具有代表性）子样质量 每个子样的最小质量ma=0.06d计算，但最小不能少于0.5kg。,子样平均质量总样达不到要求应增加子样质量,专用采样方案的设计,遇下列情况应制定专用采样方案：1、采样精密度用灰分以外煤质分析参数表示的；2、要求的精密度高于基本采样方案强制要求；3、相关方同意需新设计方案。,通常情况下，是由于要求的精密度高于基本采样方案而设计专用采样方案。刚刚在基本采样方案中 我们通过子样方差、制样化验方差去计算精密度是否符合基本采样方案的要求。而专用采样方案则是通过，已知采样精密度的情况下，计算采样点数、采样单元数。,
