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1、2023/8/5,1,第四章 试样的采集与制备,4.1 试样的采集4.2 试样的制备4.3 试样的分解,2023/8/5,2,4.1 试样的采集,工业分析测定步骤：,1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰,5 方法的选择及测定 6 结果的计算和数据的评价,本章的重点是样品的采集、制备和分解,从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样,一、样品采集的意义,在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。,2023/8/5,3,要求：采集到的样品能够代表原始物料的平均组成,二、有关采样的基本术语,1、采样单元(sampling unit),具有界限的一定数量物料
2、（界限可以是有形的也可以是无形的）,2、份样(increment，子样),用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料,采样公式:,n:采样单元数,2023/8/5,4,4、实验室样品(laboratory sample),为送往实验室供分析检验用的样品,5、参考样品（reference sample，备检样品）,与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。,3、原始样品（primary sample，送检样),合并所采集的所有份样所得的样品,6、试样（test sample）,由实验室样品制备，用于分析检验的样品。,2023/8/5,5,三、采样的原则,1、均匀的物料：可以在物料的任意
3、部位进行采样,2、非均匀的物料：随机采样，对所得的样品分别进行测定。,3、采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等),四、采样的具体要求,1、采样单元数的确定,对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。,2023/8/5,6,如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：,即,N为总体单元数,2023/8/5,7,2、采集样品的量,至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。,对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：,mQ kda,mQ 采取实验
4、室样品的最低可靠质量，kg,d 实验室样品中最大颗粒的直径，mm,k、a 经验常数，由实验室求得,2023/8/5,8,一般k值在0.02 1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1 0.3，物料不太均匀0.4 0.6，物料极不均匀0.7 1.0；a=1.8 2.5，地质部门一般规定为2。,物料的颗粒越大，则最低采样量越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。,因此，对块状物料，应在破碎后再采样。,例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg/mm2,则 采样量mQ0.06 kg/mm2(20 mm)2 24 kg,2023/8/5,9,如果将上述矿石最大
5、颗粒破碎至4 mm,mQ0.06 kg/mm2(4 mm)2 0.96 kg 1kg,3、采样记录和采样报告,采样时应记录被采物料的状况和采样操作。如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样者等。,2023/8/5,10,五、采样的方式,1、随机取样,随机取样又称概率取样。基本原理是物料总体中每份被取样的概率相等。将取样对象的全体划分成不同编号的部分，用随机数表进行取样。,2、分层取样,当物料总体有明显不同组成时，将物料分成几个层次，按层数大小成比例取样。,系统取样是按已知的变化规律取样。如按时间间隔或物料量的间隔取样。,3、系统取样,20
6、23/8/5,11,4、二步取样,二步取样是将物料分成几个部分，首先用随机取样的方式从物料批中取出若干个一次取样单元，然后再分别从各取样单元中取出几个份样。,六、采样方法,1、固体样品的采集,（1）采样工具,采样探子,采样探子长750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30角锥的不锈钢管或铜管,2023/8/5,12,取样时，将采样探子由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/33/4处，旋转180后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。,采样探子适用于粉末、小颗粒、小晶体等固体化工产品采样。,采样钻,采样钻适用于采集较坚硬的固体样品。,气动探针和真空探针,适用于粉末和细小颗粒等松
7、散物料的采样。,2023/8/5,13,（2）采样方法,A 从物料堆中采样,采样时，根据物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶部、腰和底部。底部采样时，采样点应距地面0.5m，顶部采样时，应先除去0.2m的表面层，再沿垂直方向用铲一类的工具进行挖取。,B 从物料流中采样,所谓物料流是指输送带上传送的物料。在输送带物料流中采样时，大都是使用自动化的采样器，定时、定量连续采样。,2023/8/5,14,当采用相同的时间间隔采样时，若物料流的流量均匀，则采用的时间间隔T可用下式计算：,T 采样的时间间隔 min,Q物料批量 t,n份样数目 个,G物料流量 t/h,C 从运输工具中采样,从运输工具
8、中采样时，应根据运输工具的不同，选择不同的布点方法。,2023/8/5,15,车皮容量低于30t时，采用斜线三点法；容量在3050t时，采用四点法；容量超过50t时，采用五点法。,2023/8/5,16,（3）固体物料采样实例,份样数,如煤量为1000t,份样数目见下表,如煤量超过1000t,份样数目按下式计算,n1 实际应采份样数目，个,n 上表中的份样数目，个,m 煤量，t,2023/8/5,17,如煤量少于1000t,份样数目可根据上表的数目按比例递减，但不能少于下表中规定的数目。,份样的最小质量,份样的最小质量可按下表规定的量采集,2023/8/5,18,采样的方法,煤堆采样,在料堆的
9、周围，从地面起每隔0.5m左右，用铁铲划一横线，然后每隔12m划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。,2023/8/5,19,料堆上采样点的分布,2023/8/5,20,从煤流中采样,先计算出采样时间间隔，在煤流下落点，根据煤的流量和传送带宽度，以一次或分多次用接斗横截煤流的全断面采取一个份样。,从火车或汽车中采样,不管车皮容量大小，每车至少采取3个份样，按3点法布点。,从船舶中采样,直接在船上采样，以舱煤为一个采样单元，将船舱分成23层，每3 4m
10、为一层，将份样均匀分布在各层表面上。,2023/8/5,21,2、液体样品的采集,(1)特点 液体样品组成比较均匀，容易采得均匀样品。,输送管道中的物料,（2）采用工具,采样勺和采样杯,由不与物料发生反应的金属或塑料制成。,2023/8/5,22,采样瓶,一般为500mL的具塞玻璃瓶。套上加重铅锤。,由玻璃、金属或塑料制成的管子，能插入到桶、罐、槽车中所需要的液面上。,采样管,3、气体样品的采集,由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。,202
11、3/8/5,23,4.2 试样的制备,原始的试样一般不能直接用于分析，必须经过制备过程。液态和气态样品，易于混合均匀，且采样量较少，混匀后可直接进行分析。固态样品一般要经过破碎、过筛、混匀和缩分四个程序。,一、破碎,通过机械或人工的方法将大块的物料分散成一定细度的物料。,破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。,破碎工具 破碎机、辊式破碎机、球磨机、铁锤、研钵等,2023/8/5,24,二、过筛,物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。,“目”数指每英寸（25.4mm）长度内的筛孔数目
12、。,三、混匀,混匀法通常有人工混匀和机械混匀两种。,2023/8/5,25,人工法是将实验室样品置于光滑而干净的混凝土或木制平台上，用堆锥法进行混匀。用铁铲将物料堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，在距圆锥一定距离的地方重新堆成另一个圆锥，每一铲的物料必须从锥顶自然洒落。来回反复操作3次，即可认为样品混合均匀。,机械混匀法是将物料倒入机械搅拌器中，启动机器，经一段时间的运作，即可将物料混匀。,四、缩分,缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。,2023/8/5,26,常用的有分样器缩分法、四分法和棋盘缩分法。,1、分样器缩分法,分样器下面的两侧有承接样槽。将样品倒入
13、后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。,2、锥形四分法,2023/8/5,27,将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。重复操作，直至取用的物料量符合要求。,3棋盘缩分法,将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。,2023/8/5,28,4.3 试样的分解,一、分解试样的目的,将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式
14、。,二、分解试样的要求,试样分解完全；防止待测组分损失；不能引入与被测组分相同的物质；选择的分解试样的方法与组分的测定方法相适应。,三、分解试样的方法,常用的分解方法有溶解法、熔融法、半熔法、干式灰化法和湿式消化法,2023/8/5,29,1、溶解法,溶解法是将试样与溶剂作用，使待测组分转变为可供分析测定的离子或分子的溶液。,所用的溶剂主要有：水、有机溶剂、酸、碱等，应用最广泛的是酸。,HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4、HF、HClO4,2023/8/5,30,几种常用酸的适用范围,2023/8/5,31,实际工作中，常常将两种或两种以上的酸按比例混合使用。,2023/8/5,32,2
15、、熔融法 是将不能完全被溶剂所分解的试样与熔剂混匀，在高温下发生复分解反应，使其转变为易被水或酸溶解的物质，然后用水或酸浸取。,熔融法使用的熔剂按酸碱性可分为酸性熔剂和碱性熔剂。,2023/8/5,33,常用的酸性熔剂有氟化氢钾、焦硫酸钾（钠）、硫酸氢钾（钠）、强酸的铵盐等；碱性熔剂主要有碱金属碳酸盐、苛性碱、碱金属过氧化物等。,碱金属碳酸盐分解法：,碳酸钠是分解硅酸盐、硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化物的矿物的熔剂。,2023/8/5,34,苛性碱分解法：,NaOH对样品的分解作用与碳酸钠类似，只是苛性碱的碱性强，熔点更低。,过氧化钠分解法：,Na2O2既是强碱又是强氧化剂，可以分解某些
16、碳酸钠、苛性碱不能分解的物质。,2023/8/5,35,3 半熔法 又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容易逸出。碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的熔剂。熔剂与试样混匀置于鉄(或者镍)坩埚内，在750-800左右半熔融。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。,4 干式灰化法 适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。将
17、试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400700)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中。,低温灰化法（干式灰化法的另一种方式）用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的活性很强，能在低温下（100）分解有机物和生物物质 干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便。缺点是因少数元素（CI,Br,Hg)挥发或器皿壁上粘附金属而造成损失,5 湿式消化法 将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回
18、流，溶液变为透明。用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果 湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂。,微波辅助消解法 利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解。微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加热效率高。微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb，Sn等）的损失。微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材料的分解。,
