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1、循环伏安法研究铁氰化钾和维生素C的电极过程,指导老师：谭学才,实验目的：1.学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理 2.熟悉伏安法测量的实验技术方法原理：循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系。,当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流，以电流对电位作图，称为循环伏安图。典型的循环伏安图如下：,从从循环伏安图中可得到几个重要的参数：阳极峰电流（ipa)、阳极峰电位（Epa）、阴极峰电流（ipc）、阴极峰电位（Epc）,循环伏安法能迅速提供电活性物质电极反应过程的可逆性、化学反应历程、电极表面吸附等许多信息。对可逆氧化还原
2、电对的式量电位 与Epc和Epa的关系为：（1）而两峰的电位差值为：（2）,对可逆体系的正向峰电流，由Randle-Savcik方程可表示为：（3）根据（3）式 与 和c都是直线关系，对研究电极反应过程有重要意义。在可逆电极反应过程中，（4）对一个简单的电极反应过程，式（2）和式（4）是判别电极反应是否可逆体系的重要依据。,下图是在0.1mol/L KNO3 电解质中，210-3 mol/L K3Fe(CN)6 在Pt盘工作电极上 所反应得到的循环伏安曲线。,起始电位为+0.5V，沿负的电位扫描，当电位至 Fe(CN)63-的析出电位时，将产生阴极电流。阴极反应为：当电压扫至0V处转向开始阳极
3、化扫描，电极电位正向变化至Fe(CN)64-的析出电位时，聚集在电极表面的还原产物 Fe(CN)64-被氧化，阳极反应为：,抗坏血酸的测定的起始电位为0V，沿正的电位扫描，当电位至抗坏血酸的析出电位时产生阳极电流。阳极反应为：抗坏血酸的电极反应为不可逆体系，只产生氧化峰。,抗坏血酸的循环伏安曲线如下：,主要仪器：,电化学工作站,铂盘工作电极,电极系统,铂丝辅助电极,Ag/AgCl参比电极,玻碳电极,实 验 步 骤1.工作电极的预处理。将铂盘工作电极和玻碳电极用0.05mAl2O3粉末抛光，用超声清洗器清洗3min，晾干备用。,2.配制溶液（1）在5个10mL试管中分别加入210-2 mol/L
4、的铁氰化钾溶液0，0.10mL，0.20mL，0.40mL，1.00mL，再各加入1mol/LKNO3 溶液1.00mL，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。,（2）在5个10mL试管中分别加入 210-2 mol/L抗坏血酸溶液0，0.60mL,1.00mL,1.20mL，1.40mL,再各加入0.5mol/L的KH2PO4 溶液2.00 mL，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。,3.循环伏安法测量将配制的系列铁氰化钾溶液逐一转移至电解池中，插入干净的电极系统(工作电极为铂盘型工作电极)。起始电位+0.5V，转向电位0V，以50mV/s的扫描速度测量，记录循环伏安图。当测210-3 mol/L的溶液时
5、，逐一变化扫描速度：20mV/s,50mV/s,100mV/s,125mV/s,150mV/s,175mV/s,200mV/s进行测量。,测定抗坏血酸溶液的工作电极为玻碳电极，起始电位0V，转向电位+1.0V，其他操作与测定铁氰化钾相同,结果处理,1.列表总结铁氰化钾的测定结果（Epa，Epc，Ep,ipa,ipc)2.列表总结抗坏血酸的测定结果（Epa，ipa,)3.绘制铁氰化钾的ipa和 ipc与相应浓度的c的关系曲线；绘制ipa和 ipc与相应1/2的关系曲线。4.绘制抗坏血酸的ipa与相应浓度的c的关系曲线；绘制ipa与1/2的关系曲线。5.求算铁氰化钾电极反应的n和。6.绘制抗坏血酸的Epa与的关系曲线,数据处理,铁氰化钾的测量结果：扫描速度为50mV/s,铁氰化钾的 ip与浓度c的关系曲线,铁氰化钾的ip与1/2的关系曲线,Thank you!,
