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1、银纳米粒子制备及光谱和电化学性质表征,化学新实验设计赛,1.参赛队提交创新性化学实验项目，实验 项目要符合基础性、科学性、创新性的标准，并适于拓展为本科生基础化学实验。2.参赛队需提交所设计的实验项目的指导书及创新点说明。3.实验课程银纳米粒子的制备及光谱和电化学表征,实验设置,2006年9月开设，是在国家自然科学基金项目研究成果的基础上，结合实验课程的特点进行转化和适当改造，适合本科生的知识基础和实做能力。实验内容综合无机化学制备方法、分析化学测试技术和物理化学表征手段，跨3个二级学科。每学期开课已开设6学期，课程内容不断改进和丰富，形成课程一体化、教学多层次、实施开放式的实验模式。,实验内
2、容,控制条件制备银纳米；进行紫外可见光谱和循环伏安表征；2.学会使用TU-1901双光束紫外可见光谱仪测定吸收光谱；3.学会使用CHI660电化学工作站测定循环伏安图；4.测定银纳米的紫外可见光谱表征银纳米的稳定性。,制备,本实验采用化学方法中的液相还原法，以AgNO3和NaBH4溶液控制条件制备银纳米粒子，通过温度、浓度、和滴加速率等条件的控制，制备出尺寸和粒度均匀的银纳米粒子，用紫外可见光谱进行同步表征。,UV-vis表征,循环伏安法,循环伏安法(Cyclic Voltammetry)的基本原理：选择电位扫描范围和扫描速率，从选定的起始电位开始扫描后，研究电极的电位按指定的方向和速率随时间
3、线性变化，完成所确定的电位扫描范围到达终止电位后，会自动以同样的扫描速率返回到起始电位。在电位进行扫描的同时，同步测量研究电极的电流响应，所获得的电流-电位曲线称为循环伏安曲线或循环伏安扫描图。通过对循环伏安扫描图进行定性和定量分析，可以确定电极上进行的电极过程的热力学可逆程度、得失电子数、是否伴随耦合化学反应及电极过程动力学参数，从而拟定或推断电极上所进行的电化学过程。,图 1 三角波电压,图2 循环伏安曲线,K3Fe(CN)6探针系统中不同扫速CV图：,A:0.05V/s,B：0.1V/S,C:10V/S,D:100V/S,体系发生可逆的氧化还原反应，以金电极为工作电极，进行阴极扫描时，发
4、生还原过程：Fe(CN)63-+e-=Fe(CN)64-进行阳极扫描时，发生氧化过程：Fe(CN)64-e-=Fe(CN)63-还原与氧化过程中电荷转移的速率很快，所以得到的循环伏安图中阴极波与阳极波应该基本上是对称的。,体系反应,银纳米溶胶的紫外可见光谱测量,1.银纳米溶胶属于水体系，水作为空白。2.参数设置：波长范围：600-300nm,吸光度：,循环伏安图测量方法：CV曲线测定,1.选择工作电极、参比电极、辅助电极构成三电极系统双回路测量系统：工作电极-参比电极测量电压；工作电极-辅助电极测量电流。选CV测量技术，设置参数：起始电位：0.5，低电位：-0.5；高电位：0.5；扫描速率：0
5、.1v/s(常用范围）；电流量程（灵敏度）10-5-10-6 A。,测定K3Fe(CN)6的CV图：,铂黑电极为工作电极，光亮铂片电极为辅助电极，甘汞电极作参比电极，组成三电极双回路系统，测定电化学探针系统K3Fe(CN)6的循环伏安图，即电流-电压 曲线，CV图。溶液：5mmol/L K3Fe(CN)6在0.1mol/L的KNO3溶 液中。,2.3 液相还原法制备银纳米,实验采用液相还原法，以NaBH4和AgNO3溶液，控制条件制备银纳米粒子，通过对加料顺序、温度、浓度和滴加速度的控制，制备出尺寸和粒度均匀的银纳米粒子，用紫外可见吸收光谱和电化学循环伏安法进行表征。,2.制备过程,方法1-慢
6、滴加：用水和冰制冰水浴，取新配制的 NaBH4溶液25mL放入锥形瓶，放入磁子，放入冰水浴中固定在电磁搅拌台上。酸式滴定管中加入AgNO3溶液15mL，安置在滴定架上，打开搅拌器调中速，调节滴定速率1滴/12s开始滴定，经常检查适当调整滴定速率维持匀速滴定，滴定7-8mL，至颜色变成亮黄色或酒红色。继续在冰水浴中搅拌10min，取出，测定CV图和UV光谱。,方法2-快速加入：用水和冰制成冰水浴，取新配制的 NaBH4溶液25mL放入锥形瓶，放入磁子，放入冰水浴中固定在电磁搅拌台上。根据NaBH4 和AgNO3不同物质的量配比，量取AgNO3溶液，调节搅拌速率为快速，迅速加入NaBH4溶液中，控制搅拌时间20min，不可超出，颜色变成亮黄色或酒红色。测定CV图和UV光谱。,银纳米溶胶循环伏安曲线测定,运用CHI660电化学工作站，以金电极、甘汞电极、铂电极构成三电极系统，测定银纳米溶胶的循环伏安图。,银纳米溶胶紫外吸收光谱测定,TU-1901紫外可见光谱仪，石英比色皿。以水作参比，选择波长范围600-300nm，测定银纳米的紫外吸收光谱，通过最大吸收波长max和吸光度Abs，确定银纳米粒子的粒度和浓度。,银纳米溶胶的稳定性表征,室温环境下保留样品，放在实验架上进行后续测定，连续3-5天测定紫外吸收光谱，表征纳米溶胶的稳定性，测定的紫外吸收光谱绘制在同一张图中比较。,
