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1、2023/8/7,第六章 水分散粒剂及其加工,一、概述二、水分散粒剂的特点三、水分散粒剂的组成 和配制四、水分散粒剂的质量 控制五、水分散粒剂的制备 方法,Water Dispersible Granules,2023/8/7,一、概 述 generalization,水分散粒剂(WG)又称干悬浮剂(DF)或粒型可湿性粉剂，一旦放人水中，能较快地崩解、分散，形成高悬浮的固液分散体系的粒状制剂。,水分散粒剂是20世纪80年代在可湿性粉剂和悬浮剂的基础上发展起来的，它克服了WP生产和使用过程中的粉尘污染问题和悬浮剂储存容易分层的缺点，集中了二者的优点，使用方便，药效好，因此一推出就受到各国农药公司
2、的关注。,2023/8/7,二、水分散粒剂的优点：,1.使用时，无粉尘飞扬，对使用者安全，减少了对环境的污染。,2.与可湿性粉剂和悬浮剂相比，有效成分含量高，大都在70以上，产品相对密度大、体积小，因此包装、贮存、运输方便。,3.物理化学稳定性好，特别是在水中不稳定性的农药，配制成此剂型比悬浮剂更稳定。,4.水中分散性好，悬浮率高。,5.流动性好，易包装、易计量、不黏壁，包装物易处理。,2023/8/7,三、水分散粒剂的原药和助剂,2.湿润剂,水分散粒剂加工团聚过程和田间使用时都需要湿润剂，湿润剂所起的作用是使水能较快地湿润颗粒剂，并使其沉入水中，同时湿润剂还能促进水渗进多孔的颗粒内部。湿润剂
3、的溶解速度很快，在溶液中可进入颗粒剂内部的细小空隙中，同时会降低活性物粉粒间的结合力，直至粒剂崩解成加工时粉体的细度。,1.原药 主要是水不溶的固体原药,2023/8/7,在水分散粒剂配方中较少采用非离子型，因为溶解速度比较慢。阴离子类有数种化合物类型:烷基萘磺酸盐、磺酰琥珀酸盐、木质素磺酸盐、烷基芳基磺酸盐。,对某一农药活性组分来说，选用理想的湿润剂需经试验决定。通常必须测定湿润剂对某活性物的最快湿润时间，此外，其他因素也应考虑。磺酰琥珀酸盐是湿润最快的湿润剂，烷基萘磺酸盐则是目前使用最广泛的一种，而木质素磺酸盐可以提高产品与液体肥料的混用性。,2023/8/7,3.分散剂,分散剂在水分散粒
4、剂中的作用：,（1）分散剂对颗粒剂的崩解也有促进作用。,（2）颗粒剂在水中崩解后，分散剂可使其活性物的粒子分散开。,（3）分散剂可以防止活性物的粒子发生聚结和絮凝而生成大颗粒从悬浮液中沉淀出来并使沉淀物重新悬浮，以尽量减少沉淀引起的故障。,（4）在喷药桶中分散剂能使整个溶液成为均匀一致，以确保喷洒的农药是均匀一致的。,2023/8/7,目前，水分散粒剂配方中常用的分散剂有萘磺酸盐缩合物和木质素磺酸盐两类，大都是磺酸的钠盐、钙盐和铵盐，它们的性能与聚合度与磺化程度有关。,一般来说，对某一活性物所选用的分散剂，须经试验才能找到理想的品种。木质素磺酸盐在水中溶解最快，但它的分散持久性能不好。萘磺酸盐
5、缩合物的分散性较强，但成品在贮存中遇到潮湿时，分散性能会降低。因此，在同一配方中有时用两种分散剂，这样能起到相互增效的作用。,2023/8/7,4.增稠剂,黏土和胶质类可用作农药配方中的增稠剂。膨润土和蒙脱土均为天然矿土，常用作增稠剂使用，也可用合成黏料如黄原胶，天然胶如明胶和阿拉伯胶。胶质在水中一般不容易溶解，要强力搅拌方能防止它成为黏状小颗粒悬在水中，黏粒会很快堵住药液箱的滤网。所以，胶质除用在少数分散性好的特殊产品配方外，很少采用。WG配方中常用膨胀性黏土作增稠剂，这类天然黏土的性能是很有区别的，选用时要注意。合成胶的性能比较稳定，但价格较贵。,2023/8/7,5.隔离剂,隔离剂又叫防
6、结块剂，其作用是防止加工过程中结块，它与最终产品的性能无关。,隔离剂的作用:,（1）在制造中使颗粒包上很薄一层细粒，防止各颗粒相互黏结，它像一薄层滑动滚珠，使得各颗粒之间容易滑动，而且不加外力如振动就可以流动。,（2）在混合过程中可使抛料混合均匀,（3）使碾机工序的加料恒定，粉碎的颗粒较为匀称,（4）可使粉料在输送中尽量减少堵塞现象,2023/8/7,最常用的隔离剂是硅胶。硅胶有两种，一是研磨的无定形硅胶，另一种是气容硅胶。前者是从饱和溶液中沉出再研磨，粒度在21OOm之间；气容硅胶是使二氧化硅熔融、升华，收集它的烟雾而成，它的粒度比其他方法制得的细度更小，在0.0050.02m之间。气容硅胶
7、的表面积大，遮盖力强，虽然价格高，但用作隔离剂的用量很少。,（5）可保证团聚工序加料恒定。,（6）隔离剂还可以防止产品在包装后的颗粒结块，保持颗粒较好的流动性，容易从容器中倒出等。,2023/8/7,6.消泡剂,由于配方中所用的其他助剂可能有起泡作用，而在WDG配制药液时，药液箱通常要用搅拌或鼓泡使药液均匀，因而有泡沫产生，并溢出药液桶外，所以要加入消泡剂防止这一现象。因此要尽量选用低泡型的湿润剂、分散剂和悬浮剂。,2023/8/7,7.崩解剂,配方中加入崩解剂是为了使颗粒很快崩解开，而且完全分散成原来的粒度大小。崩解剂所起的作用是机械性机制，并非化学性的，它的分子吸收水后膨胀成较大的粒度，或
8、膨胀成弯曲形并伸长直至WDG颗粒被分散成较小的碎片。由于崩解的机制是机械性的，所以在长期贮存或不合理贮存过程中不容易失效。WG配方中常用的崩解剂有膨润土和蒙脱土，它们也是悬浮剂，所以在配方中起着双重作用。,2023/8/7,四、水分散粒剂的质量控制,水分散粒剂是在WP和SC的基础上发展起来的颗粒剂。所以，水分散粒剂的某些性能的检验方法基本与WP和SC及GR的检验方法相似。,1.分散性,分散性是检验喷雾产品均匀性关键。理想体系要求有效成分无限期悬浮。实际上要求12h分散体系稳定，24h后能良好的再分散。己有研究证明，好的分散体系(初分散)再分散性较差，所以有时候只好牺性初分散以获得好的再分散。,
9、2023/8/7,测定分散性的方法,测定分散性的方法有三种：（1）量筒混合过滤法；（2）量筒混合法；（3）长管试验法。,(1)量筒混合法,在100mL具塞刻度量筒中加98mL去离子水或选用的载体(如一般水)，称2g样品加入量筒内。将量筒颠倒10次，每次约2s静置并记录30、6Omin时沉积物体积。6Omin后颠倒l0次，使完全再分散，静置24h；24h后颠倒量筒，记录使沉积物再分散而颠倒的次数；颠倒次数低于10者通常认为合格。,2023/8/7,(2)长管试验,实验步骤：在1.8cm内径，120cm长玻璃管中加80cm高要求硬度的水；称1.0g样品于50mL烧杯中，加入30mL342mg/L或
10、所要求的硬度的水；高速电磁搅拌3min(得浆液)；于5OmL刻度量筒加入45mL载体(指水介质等)，再加该浆5mL，颠倒10次（l次2s）；将5OmL量筒中的物质注入倾斜的玻璃管侧面上，用少量水洗量筒；5和15min后记录管底沉积物；管底沉积物超过0.5mL不合格。,2023/8/7,2.润湿性,具体步骤如下:加500mL342mg/L硬度水于500mL刻度量筒中；用称量皿快速倒1.0g样品于量筒中，不搅动。立刻记秒表；记录99样品沉入筒底的时间。,3.崩解性,测定方法:向含有90mL蒸馏水的100mL具塞量筒中于25下加入样品颗粒(0.5g，2501410m)，之后夹住量筒的中部，塞住筒口，
11、以8r/min的速度绕中心旋转，直到样品在水中完全崩解。一般规定小于3min。,2023/8/7,4.可混性,检验方法有:瓶试验；摇动器试验；实验室喷雾器法。以瓶试验举例说明:,(2)按产品标签或原药加入适量药剂对照瓶中，上下颠倒5次使其充分混合。,(1)5个1L具塞玻璃瓶中各加入载体0.47L。,(3)加其他农药到其他各瓶，颠倒5次，充分混合。,(4)加农药和其他农药的全部混合物到最后瓶中，颠倒5次，充分混合。注意:如用1种以上农药，按下列次序分别加入:a.WP，b.WDG，c.SC，d.EC。,2023/8/7,(5)将瓶静置3Omin。(6)前34h，每3Omin观察1次，24h时看是否
12、有不可混现象。(7)混合物出现任何不可混性，如出现大的薄片、淤泥、凝胶或其他任何沉淀，都视为不可混。,5.贮藏稳定性,热贮稳定性542贮存14d，有效成分分解率一般小于10。,2023/8/7,五、水分散粒剂的加工,一般来说，WG是由活性成分、湿润剂、分散剂、隔离剂、崩解剂、稳定剂、粘结剂等助剂及载体等要素组成，由各种要素的不同性能特别是活性物的物理化学性质，作用机理及使用范围等来决定配制的方法和采取的工艺路线。,水分散粒剂是在可湿性粉剂和悬浮剂的基础上发展起来的，所以配制水分散粒剂的前体(造粒前的预制物)配制方法基本类同于可湿性粉剂和悬浮剂。,2023/8/7,1.水溶性农药及盐化后的水溶性
13、农药,这类农药分为液体和固体，液体的有杀虫双、草甘磷等，固体的有杀虫单、2，4-滴钠、多菌灵等。液体农药可直接喷在或吸附在基质上，进行造粒得到水分散粒剂。这里的基质是指除活性成分以外的水分散粒剂的各要素，而这种基质本身，事前已制成了可湿性粉剂或悬浮剂。固体农药与基质混合粉碎，再进行造粒。,2023/8/7,2.水不溶性农药,不管是固体的，还是液体的，都可直接配制水分散粒剂。它的前体，一种是先制成可湿性粉剂，另一种先制成SC；有的先将有效物预制成SC，然后再喷入粒基上制成WG；有的与粒基充分混合，再用摇摆造粒或者挤压造粒。,3.微囊型的水分散粒剂,把一种或多种不溶于水的农药封入微囊中，再将多个微
14、胶囊集结在一起而形成的水分散粒剂。,2023/8/7,这种功能化的水分散粒剂与其它的水分散粒剂不同，突出特点是它具有:,降低有效成分分解率；,缓慢释放，降低药害，延长残效期；,可使不能混用或不能制成混剂的农药混用或制成混剂。,2023/8/7,4.分层型的水分散粒剂,这种水分散粒剂，生产方法简单，它主要适用于物理性质上或化学性质上不相同的农药混合制剂。,加工方法：利用水溶性聚乙二醇类作为结合剂，将水溶性农药或预配制的水分散性农药包覆于本身具有水溶性或水分散性的颗粒基质上。,若要另外再加一种活性组分，则可在上述样品冷却前，补加结合剂，继之补加另一种农药。或者将上述样品冷却后的组合物再加热，再涂一
15、层活性物等。,2023/8/7,加工工艺,水分散粒剂的制造方法很多，总的来说，可分为“湿法”和“干法”造粒。,所谓湿法，就是将农药、助剂、辅助剂等，以水为介质，在砂磨机中研细，制成悬浮剂，然后进行造粒，其方法有喷雾干燥造粒、流动床干燥造粒、冷冻干燥造粒等。,所渭干法，就是将农药、助剂、辅助剂等一起用气流粉碎或超微粉碎，制成可湿性粉剂，然后进行造粒，其方法有转盘造粒、挤压造粒、高速混合造粒、流动床造粒和压缩造粒等。常用的方法有喷雾造粒法、转盘造粒法和挤压造粒法等。,2023/8/7,1.喷雾造粒法工艺流程,喷雾干燥,筛分,产品,料浆,2023/8/7,2.转盘造粒工艺流程,混合,干燥,筛分,产品,2023/8/7,3.挤压造粒工艺流程,混合,水（粘结剂）,捏合,造粒,干燥,筛分,产品,
