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1、第二章 食品的感官检验,第一节 概述一、感官检验的概念和意义 概念发展意义,二、感官检验的种类,1、视觉检验 举例说明；注意事项2、嗅觉检验 举例说明；注意事项3、味觉检验 举例说明；注意事项4、触觉检验 举例说明；注意事项,三、感官检验的基本要求,(一)、实验室要求 办公区样品准备区检验区(二)、检验员要求1对分析型检验员的要求2对偏爱型检验员的要求,四、样品的要求,1外部条件 容器编号样品数量2内部条件：温度样品量载体辅助剂,第三节 感官评定方法,一、差别检验 1 成对检验法 适用范围、条件；分析方法；结果分析；2 对比检验法 适用范围、条件；分析方法；结果分析；示例分析,3 三点检验法
2、适用范围、条件；分析方法；结果分析；示例分析,二、标度和类别检验1排序检验法 适用范围；分析方法；结果分析；示例分析2评分检验法 适用范围；分析方法；结果分析；示例分析,三、描述性检验1简单描述检验2 定量描述检验 示例分析,第三章 食品中水分和水分活度的测定,第一节 概述 一、水分和水分活度的概念、测定意义 1水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。具体作用：溶剂、电解质电离、生化反应介质和物质运输,2.存在状态：自由水（游离水）：是靠分子间力形成的吸附水。亲和水：强极性基团单分子外的水分子层。结合水（束缚水）：以氢键结合的水，结晶水。3.水分测定意义 水分是影响食品质量的因素，控制水
3、分是保障食品不变质的手段。,食品中的固形物：指食品内将水分排除后的全部残留，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。固形物(%)=100%水份（%）不同的食品水分含量相差较多（见表5-1）,第二节 食品中水分含量的测定,一、直接测定法 利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分常用的有：重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。,1 干燥法：以原样重量干燥后重量=水分重量一般常用两种方法 常压:（95105热稳定、不含挥发组分）减压干燥:（易分解、结合水）。,注意事项：,（1）样品必须具备的条件：水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量
4、少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，适用于对热稳定的食品,（2）称量皿的使用：称量瓶的选择:玻璃称量皿:能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。铝制称量盒:质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。选择称量皿的大小要合适，一般样品1/3高度。称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。,（3）称样量：样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克；固态、浓稠态样品控制在 35 克；含水分较高的样品控制在 1520 克；
5、干燥条件干燥温度：一般是 95105；对含还原糖较多的食品应先（5060）干燥然后再105加热。对热稳定的谷物可用120130 干燥。对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。,（5）干燥时间：恒重最后两次重量之差 2 mg。基本保证水分蒸发完全。规定时间根据经验，准确度要求不高的。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。,以常压干燥法为例原理：在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。适用范围：样品的制备a.采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或
6、受潮。,b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他3040目。c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。e.含水量16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干1520h，再称量，磨碎，过筛，烘干。,测定 烘箱预热称量皿横重m3 准确称样+称量皿重 m1干燥1h冷却30min称量干燥1h冷却30min称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2。结果计算水分%=(m1-m2)/(m1-m3)100%其它干燥法：红外线干燥、化学干燥等。,2 蒸
7、馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）共沸蒸馏法：水与甲苯或二甲苯形成共沸物。适用：易氧化、分解、热敏性及易挥发组分。原理：两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。,例：有关沸点：水 100 苯 80.2 水+苯 69.25 有关相对密度：d水=1.00000 d苯=0.87900 d甲苯=0.86694,特点和使用范围：此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作
8、方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。仪器装置图：,操作注意事项：要先接好冷水，且先打开冷凝水。试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。准确称量适量的样品（估计含水量25ml）。加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。计算：水分（%）=(V W)100式中：V接收管内水的体积。W样品质量。,3、卡尔费休法（Karl Fischer),简称费休法或 KF 法。1935年由卡尔菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定
9、性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。,原理 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，可以选择吡啶（C5H5N）。,SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3（氢碘酸吡啶硫酸吡啶）硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。将I2、SO2、C5H5N、CH3OH 配在一起成为费
10、休试剂。,适用范围费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。特点：在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。,主要仪器和试剂：KFl 型水分测定仪(上海化工研究院制)SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制)尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选
11、用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定且每天要标定。,标定有三种方法：是用纯水进行标定。用事先配好的水甲醇标定。用二水合酒石酸钠标定。注意事项：甲醇有毒，操作时注意；费休试剂可分为甲乙液储存。4其他方法 气相色谱法、红外吸收光谱法、介电容量法等,二、间接测定法,利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等直接法比间接法准确度高。,三：几种方法比较 1、原理 2、样品性质 3、应用,第三节 食品中水分活度的测定,1 定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。逸度：溶液中水逸出的趋势、能力。f=p
12、（逸度系数）。Aw=f水/f纯水 p水分压/p纯水分压,2测定意义：水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw结合程度，Aw结合程度。Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量，Aw值。3水分活度值的测定方法（1）Aw测定仪法；（2）扩散法；（3）溶剂萃取法。,第四章 食品中灰分的检验,第一节 概述食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。一、灰分的概念和意义1 概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。,粗灰分的概念
13、：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。,2灰分测定的意义（1）考察食品的原料及添加剂的使用情况，灰分指标是一项有效的控制指标；例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉应为 0.3 0.5%，标准粉应为 0.6 0.9%，（2）反映动物、植物的生长条件。（3）生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程
14、的污染情况。所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。其他食品灰分含量可查68页表6-1或有关手册。,二、灰分的分类,按溶解情况分为：水溶性灰分水不溶性灰分（泥沙，Fe、Pb 等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐）酸溶性灰分酸不溶性灰分（泥沙，固有的微量氧化硅）,第二节 测定条件的选择,一、灰化仪器 1 高温炉 2 灰化容器坩埚：坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：素瓷 陶瓷（1200 度，用热稀盐酸洗涤），优点：耐高温可达 1200，内壁光滑，耐酸，价格低廉。缺点：耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。温度骤变时，易炸裂破碎。,铂
15、坩埚（不能含磷 酸盐、Pb、As、Sb、Bi，要光洁）；优点：耐高温 达1773，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。石英 铁 镍等 个别情况也可使用蒸发皿。,二 取样量及样品的予处理,1取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 100 mg。通常：乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 12 g。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 35 g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g。水果及制品取 20g、油脂取50 g。具体见69页表6-2。,三 灰化条件的选择,1灰化温度 灰化温度的高低对
16、灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 600，谷类的饲料达 600以上。温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。,温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。,2灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果
17、相差 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。总的时间一般为 2 5 小时，个别样品有规定温度、时间。应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。,五 加速灰化的方法,有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品，可采用下述方法加速灰化：,样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，
18、使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 130烘箱内干燥，再灼烧至恒重。,经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。,加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应
19、做空白试验。添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。,第四节 灰分的测定方法,一、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）GB/T 5009.4 2003食品中灰分的测定方法 原理：（P68）把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。,操作步骤：马福炉的准备瓷坩埚的准备称样品炭化样品灰化3小时 取出入干燥器冷却30 分钟恒重结果计算解释：瓷坩埚的准备：根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称
20、量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸12小时，洗净凉干。用FeCl3+蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。,瓷坩埚的恒重：打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热，因炉内各部位的温度不一致，假如设定 600，炉内热电偶附近为 60010，中间部位为 59010，前面部分为 56010，不论炉子大小，门口部分温度最低。真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。稍停一下在关炉门，于规定温度（500600）灼烧半小时，再移至炉口冷却到 200左右，再移入干燥器中，冷
21、却至室温，准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷却，称重直至恒重（两次称重之差不大于0.5 mg）,记录数据备用。,高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备（SRTX-4-9型箱式电阻炉、DRZ-4型温度控制仪）。接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为 2000-4000W，不然会失火。如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。,样品的预处理（可用测定水分之后的样品）。富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先6070，后1
22、05），再炭化。谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。,炭化样品 准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。,灰化 炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰
23、分来计算的，从总重中减去水分。,注意事项：从干燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。灰化后的 残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(废)浸泡1020分钟，再用水冲刷洗净。测定值中小数点后保留一位小数。测定食糖中总灰分可用电导法，简单、迅速、准确，免泡沫的麻烦。,三 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定：,将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。计算：水不
24、溶性灰分=（M4-M1/M2-M1）100%式中：M4 不溶性灰分+原坩埚质量（g）；M1 原坩埚质量（g）；M2 样品+原坩埚质量 g,四、酸溶性灰分和酸不溶性灰分的测定：,取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。计算：酸不溶性灰分=（M5-M1/M2-M1）100%式中：M5 酸不溶性灰分+坩埚质量（g）；M1原坩埚质量（g）；M2样品+原坩埚质量（g）。无灰滤纸及不溶物，再干燥、炭化、灼烧、冷却、称重。,说明 无灰滤纸（定量滤纸）按灰分分为三个等级：甲0.01 乙0.03 丙0.06 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。,
