《乳状液与微乳液型制剂.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《乳状液与微乳液型制剂.ppt（37页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、10.4 乳状液与微乳液型制剂,乳状液1 配方组成结构2 配方拟定步骤3 乳状液的制备及举例 微乳液1 配方组成结构2 微乳液的制备及举例,1 乳状液配方组成结构,当乳状液用途、乳状液类型、适当的辅料和乳化理论确定后，就可以拟定试验配方了活性成分有机溶剂或水（分散介质）乳化剂增稠剂、防腐剂、抗氧剂等,2 配方拟定步骤,根据辅料在水相和油相的溶解度归类确定乳化所需的最佳HLB值根据乳状液的类型及油相的种类，将低HLB 值和高HLB值的两种乳化剂混合得到具有理论计算的HLB值的混合乳化剂配方筛选时，一般使用比要求量更多的乳化剂粘度调节根据乳状液用途、类型来选用适宜的助剂调节乳状液的黏度，从而使乳状
2、液具有合适的流变性防腐剂和抗氧剂的选择乳状液中应根据原料的不同加入相应的防腐剂和抗氧剂对防腐剂应注意其在油、水中的分配系数，以保证它在两相中均应达到有效浓度,3 乳状液的制备及举例 化妆品乳状液,乳化剂的选择 化妆品乳状液的生产工艺 化妆品乳液的质量控制 配方示例,乳化剂的选择,通常，根据乳化剂的结构来选择乳化剂相容性、稳定性如考虑是否能与体系的pH值和电解质相容依据HLB值理论选择乳化剂注意以下几点经验规律多组优选一般来说，组分间的HLB值有一些差别，但不要大于5为好宜多选择一些乳化剂组合进行实验优选。计算为辅，实验为主所计算的HLB值只是给出了大致范围，提供一定的指导，要保证乳化体的稳定性
3、，还必须以实验为准。乳化剂试验：,化妆品乳状液的生产工艺,生产工序 生产中应注意的问题,化妆品乳状液生产工序,水相的调制 油相的调制 乳化 冷却 陈化和灌装,水相的调制,先将去离子水加入带有夹套的溶解锅中，将水溶成分如甘油、丙二醇、山梨醇、碱类、水溶性乳化剂等加入其中，搅拌下加热至90100，维持2030 min灭菌，然后冷却至70一80待用如配方中含有水溶性聚合物，应单独配制，将其溶解在水中，在室温下充分搅拌使其均匀溶胀，防止结团，如有必要可进行均质，在乳化前加入水相要避免长时间加热，以免引起强度变化。为补充加热和乳化时挥发掉的水分，可按配方多加35的水，精确数量可在第一批产品制成后，分析成
4、品水分而求得,油相的调制,将固体油分(如蜂蜡、纯地蜡、微晶蜡、高碳脂肪醇以及高碳脂肪酸等)、半固体油分(如凡士林、羊毛脂、甘油三酸酯等)、液体油分(如液体石蜡、合成油脂)、乳化剂等其他油溶性组分加入带有夹套的溶解锅内，开启蒸汽加热在不断搅拌条件下加热至80、使其充分熔化或溶解均匀应该注意，要避免长时间加热以防止原料成分氧化变质。容易氧化的油分、防腐剂和乳化剂等可在乳化之前加入油相，溶解均匀后，即可进行乳化。,乳化,上述油相和水相原料通过过滤器按照一定的顺序加入乳化锅内，在一定的温度条件下，进行一定时间的搅拌和乳化乳化过程中，油相和水相的添加方法、添加的速度、搅拌条件、乳化温度和时间、乳化器的结
5、构和种类等对乳化体粒子的形状及其分布状态都有很大影响为使乳液粒子均匀一致，应在均质器中进行乳化。均质乳化的速度和时间因不同的乳状液而异含有水溶性聚合物的体系，均质的速度和时间应加以严格控制，以免过度剪切，破坏聚合物的结构，造成不可逆的变化，改变体系的流变性质,冷却,对于易挥发性的香精，需将乳化体冷却到在50以下加入，以防止其挥发或变色。另外，配方中含有维生素或热敏的添加剂，也在乳化冷却后加入，以确保其活性，但也应注意其溶解性能混合均匀后，乳化体要冷却到接近室温卸料温度取决于乳化体系的软化温度，一般应使其借助自身的重力，能从乳化锅内流出为宜，当然，也可用泵抽出或用加压空气压出冷却方式一般是将冷却
6、水通入乳化锅的夹套内，边搅拌，边冷却。冷却速度、冷却时的剪切应力、终点温度等对乳化体系的粒子大小和分布都有影响，必须根据不同乳化体系，选择最优条件,陈化和灌装,一般是贮存陈化一天或几天后再用灌装机灌装。灌装前需对产品进行质量评定，质量合格方可进行灌装,生产中应注意的问题,加料速度和搅拌速度的控制乳化温度和冷却速度的控制 香精和防腐剂的加入,加料速度和搅拌速度的控制,分散相加入的速度和机械搅拌的快慢对乳状液的稠度、强度和稳定性均有影响加料速度搅拌速度,加料速度,一般在制备ow型乳状液时最好的方法是在剧烈的持续搅拌下将水相加入油相中且高温混合较低温混合好在制备wo型乳化体时在不断搅拌下，将水相慢慢
7、地加到油相中去，可制得内相粒子均匀、稳定性和光泽性好的乳状液对内相浓度较高的乳状液，内相加入的流速应该比内相浓度较低的乳化体系为慢采用高效的乳化设备比搅拌差的设备在乳化时流速可以快一些。,搅拌速度,乳化时搅拌速度快，有利于形成颗糙较细的乳状液；但过分的强烈搅拌对降低颗粒大小并不一定有效，且容易将空气混入。一般来说，在开始乳化时采用较高速搅拌对乳化有利在乳化结束而进入冷却阶段后，则以中等速度或慢速搅拌有利，这样可减少混入气泡。如果是液状产品，则一直搅拌冷却至室温。,乳化温度和冷却速度的控制,乳化温度 冷却速度,乳化温度,油相温度一般控制高于其熔点1015水相温度稍高于油相温度，最好水相加热至90
8、100，维持20 min灭菌，然后再冷却到7090进行乳化尤其是在制备W/O型乳状液时，水相温度稍高一些、形成乳状液后，随着温度的降低，水珠体积变小，有利于形成均匀、细小的颗粒如果水相温度低于油相温度，当油相熔点较高时，两相混合后可能使油相固化，影响乳化效果。,冷却速度,通常较快的冷却能够获得较细的颗粒当温度较高时，由于布朗运动比较强烈，小的颗粒会发生相互碰撞而合并成较大的颗粒；反之，当乳化操作结束后，对膏体立刻进行快速冷却，从而使小的颗粒“冻结”住，这样小颗粒的碰撞合并作用可减少到最低的程度但冷却速度太快，高熔点的蜡就会产生结晶，导致乳状液破坏，因此，冷却的速度最好通过试验来决定,香精和防腐
9、剂的加入,香精香精的加入一般都是在后期进行，即将乳状液冷却到在50以下时加人香精。有时，对于油溶性的香精，在预乳化前，加入到融熔的油相中 防腐剂防腐剂最好是待油水相乳化完毕后再加入。这样，可加大水中防腐剂的浓度当然防腐剂的加入温度不能过低，否则会使其分布不均匀。对于有些固体状的防腐剂如尼泊金酯类可先用温热的乙醇溶解后再加人，可保证防腐剂在乳状液中分布均匀。,化妆品乳液的质量控制,乳液类化妆品常见的质量问题如下乳液稳定性差 在贮存过程中，粘度逐渐增加 颜色泛黄,乳液稳定性差,原因乳状液的内相颗粒过大或分散不均匀两相的界面膜的强度不高产品的粘度过低或两相密度相差较大解决办法适当增加乳化剂用量或加入
10、聚乙二醇600、硬脂酸酯、聚氧乙烯胆固醇醚等，以提高界面膜的强度，改进颗粒的分散程度；加入水溶性高分子，增加连续相的粘度或者调整油水两相的密度，使之接近,在贮存过程中，粘度逐渐增加,主要原因大量采用硬脂酸和它的衍生物作为乳化剂，如单硬脂酸甘油酯等容易在贮存过程中增加粘度，经过低温贮存，强度增加更为显著解决办法避免采用过多硬脂酸、多元醇脂肪酸酯类和高碳脂肪醇以及高熔点的蜡、脂肪酸酯类等适量增加低粘度白油或低熔点的异构脂肪酸酯类等,颜色泛黄（原因）,主要是香精内有变色成分，如醛类、酚类等这些成分与乳化剂硬脂酸三乙醇胺皂共存时更易变色，日久或日光照射后色泽泛黄解决：应选用不受上述因素影响的香精或选用
11、合适的乳化剂，如采用十六醇硫酸二乙醇胺、吐温等其次是选用的原料化学性能不稳定如含有不饱和脂肪酸或其衍生物，或含有铜、铁等金属离子等解决：在实际生产中，应采用去离子水和不锈钢设备，避免选用不饱和度过高的原料,乳状液配方示例,润肤霜 人参洗面奶,润肤霜,使用要求 基本组成 配方实例,使用要求,保持皮肤表面含水量从而恢复和维持皮肤的滋润性、弹性，保持皮肤的健康和美观，并对皮肤开裂有定的愈合作用具有消费者可接受的感观指标润肤霜的外观、结构、色泽和香气使用时涂敷易，既不阻曳又不过分滑溜，似乎有逐渐被皮肤吸收的感觉有滋润感但并不油腻；当涂敷于干裂疼痛的皮肤时，有立即润滑和解除干燥的感觉,基本组成,油相成分
12、油脂、蜡和保湿剂（润肤、保湿）乳化剂阴离子常用的阴离子型乳化剂有蜂蜡硼砂体系硬脂酸皂、十二烷基硫酸钠和脂肪醇磷酸酯盐非离子型SAA常用的非离子型乳化剂有羊毛脂衍生物、羊毛醇衍生物、胆甾（zai一声）醇、缩水山梨醇酯及其聚氧乙烯衍生物水相成分低级醇、多元醇、水溶性高分子和蒸馏水等,（润肤霜）配方实例,硅油 DC-200 8白油 8硬脂酸4十六醇2羊毛脂5单硬脂酸甘油酯 2棕榈酸异丙酯 7十二烷基硫酸钠 2甘油5防腐剂 适量；去离子水 余量,硅油 DC-200：护肤剂（透气性润肤剂、保湿剂：防水、防粘腻）白油：护肤剂（清洗、保湿，润肤）羊毛脂：润肤、保湿棕榈酸异丙酯护肤剂（增加皮肤柔滑感，增加化妆
13、品易涂抹性、增加皮肤对化妆品的吸收）甘油：保湿剂（亦有润滑作用）硬脂酸（十八烷酸）：洗涤剂单硬脂酸甘油酯：乳化剂油溶性非离子表面活性剂，HLB=3.6-4.2；乳化、消泡十二烷基硫酸钠：乳化剂水溶性阴离子表面活性剂十六醇助乳化剂（极性有机添加物）、亦有润肤、保湿作用防腐剂：防腐；去离子水：分散介质,人参洗面奶,配方制备方法,人参洗面奶 配方,人参提取液 0.21.5 白油 48十六醇25角鲨烷12丙三醇48吐温60 35椰油酰胺丙基甜菜碱 36 三乙醇胺 0.050.1尼泊金丙酯0.050.1香精 适量；去离子水 加至100,人参提取液：营养剂（活性组分）；白油：护肤剂（润肤）角鲨烷：润肤剂丙
14、三醇：保湿剂 椰油酰胺丙基甜菜碱：洗涤剂 吐温60：乳化剂十六醇：助乳化剂（极性有机添加物）、亦有润肤、保湿作用三乙醇胺：PH调节剂尼泊金丙酯：防腐剂 香精：调香去离子水：分散介质,人参洗面奶 制备方法,（1）在带搅拌器及可加热及冷却的容器中加入白油、十六醇、角鲨烷及尼泊金丙酯，加热至7075，使各组分全部溶解（油溶性成分）（2）在另一容器中加入去离子水、人参提取液、丙三醇、吐温60、椰油酰胺丙基甜菜碱及三乙醇胺，也加热至6874后搅匀（水溶性成分）在不断搅拌下，将步骤（2）所得混和液加入步骤（1）所得混和液中，降温至40左右，加入香精搅匀，冷却至室温即制成产品,微乳液配方组成结构,水油表面活
15、性剂助表面活性剂极性有机物,一般为中短链醇或胺说明表面活性剂和助表面活性剂的浓度相当大,并且对微乳液的形成起着关键的作用,微乳液的制备及举例 微乳液化妆水,微乳化妆品优点有效成分利用率高微乳液颗粒细小更易扩散和渗透进入皮肤 可制成含油成分较高的产品微乳液良好的增溶作用长期贮藏不分层、热力学稳定制备方法较简单光学透明、便于质量检验不均匀性或沉淀物的存在容易被发觉配方示例,微乳液化妆水配方示例,配方组成 制备工艺,配方组成（Wt）,A相2-乙基己酸十六醇酯（0.53.0%）不饱和脂肪醇（1.0%）复合乳化剂（1.08.0%）B相1，3-丁二醇（3.0%）聚乙二醇400（5.0%）香精、防腐剂（适量）去离子水（加至100.0%）,制备工艺,准确称量A相各组分于一烧杯中，搅拌，混合均匀将B相各组分在另一烧杯中混合均匀然后在搅拌下将B相缓慢地加入到A相中，均质30min，即可出料,
