尿素及尿素乳膏的质量分析.ppt

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1、尿素及尿素乳膏的质量分析,1.尿素理化性质：化学式：CO(NH2)2，分子质量60.06，CO(NH2)2无色或白色针状或棒状结晶体，工业或农业品为白色略带微红色固体颗粒，无臭无味。含氮量约为46.67%。密度1.335g/cm3。熔点132.7。溶于水、醇，不溶于乙醚、氯仿，呈弱碱性。EINECS号：200-315-5分子式：CH4N2O 分子量：60.05熔点：131-135沸点：196.6Cat760mmHg折射率：n20/D 1.40闪光点：72.7CInchi：InChI=1/CH4N2O/c2-1(3)4/h(H4,2,3,4)密度：1.335水溶性：1080 g/L(20)化学性

2、质可与酸作用生成盐。有水解作用。在高温下可进行缩合反应，生成缩二脲、缩三脲和三聚氰酸。加热至 160分解，产生氨气同时变为氰酸。因为在人尿中含有这种物质，所以取名尿素。尿素含氮(N)46%，是固体氮肥中含氮量最高的。尿素在酸、碱、酶作用下（酸、碱需加热）能水解生成氨和二氧化碳。对热不稳定，加热至150160将脱氨成缩二脲。若迅速加热将脱氨而三聚成六元环化合物三聚氰酸。（机理：先脱氨生成异氰酸（HN=C=O），再三聚。）与乙酰氯或乙酸酐作用可生成乙酰脲与二乙酰脲。在乙醇钠作用下与丙二酸二乙酯反应生成丙二酰脲（又称巴比妥酸，因其有一定酸性）。在氨水等碱性催化剂作用下能与甲醛反应，缩聚成脲醛树脂。与

3、水合肼作用生成氨基脲。尿素易溶于水，在20时100毫升水中可溶解105克，水溶液呈中性反应。尿素产品有两种。结晶尿素呈白色针状或棱柱状晶形，吸湿性强。粒状尿素为粒径12毫米的半透明粒子，外观光洁，吸湿性有明显改善。20时临界吸湿点为相对湿度80%，但30时，临界吸湿点降至72.5%，故尿素要避免在盛夏潮湿气候下敞开存放。目前在尿素生产中加入石蜡等疏水物质，其吸湿性大大下降。,2.凯氏定氮法：测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量。

4、由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。原理：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合 生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以 换算系数，即为蛋白质含量。要点：1.试剂的配制 盐酸标准溶液的配制 其他试剂的配制 2.试样的选取和制备 采样 分样 粉样 称样 3.消化 催化剂及其用量 硫酸的用量 消化温度 消化时间 消化液的转移及定容 4.蒸馏 蒸汽发生器内水的体积及酸碱性 蒸馏装置的气密性 试样分解液的移取要准确 氢氧化钠溶液的加入量 蒸馏速度与气流

5、 蒸馏时间 反应室的冷却与洗涤 5.空白测定 试剂空白测定 试样空白测定 6 蒸馏装置及操作准确性检测 7 计算时换算系数的处理,1、工业尿素质量测定的依据与标准尿素-质量指标工业用尿素的质量指标：(GB2440一2001)指标名称：一等品合格品外观：白色颗粒或结晶 总含氮(N)量(以干基计)的质量分数/%46.346.3缩二脲含量/%-0.501.00 铁(Fe)含量/%0.00050.001碱度(以NH3含量计)/%O.0150.030 水中不溶物含量/%0.01O.04水分/%0.501.00 粒度(0.82.5mm)/%9090,尿素-国家标准 与尿素相关的现行国家标准 GB2440-

6、2001尿素2002-01-01实施,代替GB2440-1991,GB/T13257-1991 GB/T2602-2002酚类产品中间位甲酚含量的尿素测定方法2003-04-01实施,代替GB/T2602-1981 GB/T2947-2002尿素、硝酸铵中游离水含量的测定卡尔费休法2003-04-01实施,代替GB/T2947-1982 GB/T18204.29-2000游泳水中尿素测定方法2001-01-01实施 GB18560-2001车间空气中尿素职业接触限值2002-05-01实施 GB/T10476-2004尿素高压冷凝器技术条件2004-12-01实施,代替GB10476-1989

7、 GB/T9843-2004尿素高压洗涤器技术条件2004-12-01实施,代替GB9843-1988 GB/T9842-2004尿素合成塔技术条件2004-12-01实施,代替GB9842-1988 GB/T8622-2006饲料用大豆制品中尿素酶活性的测定2006-09-01实施,代替GB/T8622-1988 GB/T696-2008化学试剂脲(尿素)2008-11-01实施,代替GB/T696-1994 GB/T2441.1-2008尿素的测定方法第1部分：总氮含量2008-09-01实施,代替GB/T2441.1-2001 GB/T2441.2-2010尿素的测定方法第2部分：缩二脲

8、含量分光光度法2011-01-01实施,代替GB/T2441.2-2001 GB/T2441.3-2010尿素的测定方法第3部分：水分卡尔费休法2011-01-01实施,代替GB/T2441.3-2001 GB/T2441.4-2010尿素的测定方法第4部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法2011-01-01实施,代 GB/T2441.4-2001 GB/T2441.5-2010尿素的测定方法第5部分：碱度容量法2011-01-01实施,代替GB/T2441.5-2001 GB/T2441.6-2010尿素的测定方法第6部分：水不溶物含量重量法2011-01-01实施,代替GB/T2441.6-20

9、01 GB/T2441.7-2010尿素的测定方法第7部分：粒度筛分法2011-01-01实施,代替GB/T2441.7-2001 GB/T2441.8-2010尿素的测定方法第8部分：硫酸盐含量目视比浊法2011-01-01实施,代替GB/T2441.8-2001 GB/T2441.9-2010尿素的测定方法第9部分：亚甲基二脲含量分光光度法2011-01-01实施,代 GB/T2441.9-2001 GB/T25151.3-2010尿素高压设备制造检验方法第3部分：尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢晶间腐蚀倾向试验2011-03-01实施 GB/T25151.4-2010尿素高压设备制造检验方

10、法第4部分：尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢晶间腐蚀倾向试验的试样制取2011-03-01实施 GB/T25151.1-2010尿素高压设备制造检验方法第1部分：不锈钢带极自动堆焊层超声波检测2011-03-01实施 GB/T25151.5-2010尿素高压设备制造检验方法第5部分：尿素高压设备氨渗漏试验方法2011-03-01实施 GB/T25151.2-2010尿素高压设备制造检验方法第2部分：尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢选择性腐蚀检查和金相检查2011-03-01实施,2、尿素分析测定的原理：尿素分子中的氮，以酰胺（CONH2)的形式存在。为了测定酰胺态氮，通常采用凯达尔法即凯氏定氮法，

11、实质是使尿素与过量硫酸共同加热，则尿素分解，生成硫酸铵和二氧化碳 硝化：CO（NH2）2+H2SO4+H2O（NH4）2SO4CO2 然后，对所得硫酸铵和硫酸的混合物进一步用蒸馏法测定含氮量。碱化：（NH4）2SO4+2NaOHNa2SO4+NH3+H2O 用硫酸溶液吸收氨，然后用标准碱溶液滴定 吸收：2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O 滴定：(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O2(NH4)Cl+4H2BO2 由酸标准溶液的消耗量计算含氮量。,3、检测准备 粗蛋白测定中所用的化学药品如浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、硼酸、硫酸铜、硫酸钾(硫酸钠)、硫酸铵、蔗糖等均为化学纯，标定盐

12、酸标准溶液用的无水碳酸钠为基准试剂。在配制试剂前一定要用PH试纸或酸度计检测一下蒸馏水是否为中性，所用的烧杯、试剂瓶等配液设备清洗干净。,4、0.5mol/L NaOH溶液的何配制和标定 配制：称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸26mL体积的上层清液，注入1000mL无二氧化碳的水中，摇匀。2、标定（1）测定方法 称取3g的于105110烘至恒重的基准邻苯二甲基氢钾，称准至0.0001g，溶于80mL的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10gL-1），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。,（2）计算 氢氧化

13、钠标准溶液浓度按式（1）计算：c(NaOH)=M/（V1-V2）*0.2042（1）式中：c(NaOH)为氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，molL-1:；m为邻苯二甲酸氢钾之质量，g；V1为氢氧化钠溶液之用量，mL；V2为空白试验氢氧化钠溶液之用量，mL；0.2042为与1.00mL氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1.000molL-1】相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。,5、尿素总氮量测定操作如何进行？硝化：CO（NH2）2+H2SO4+H2O（NH4）2SO4CO2 然后，对所得硫酸铵和硫酸的混合物进一步用蒸馏法测定含氮量。碱化：（NH4）2SO4+2NaOHNa2SO4+NH3+H2

14、O 用硫酸溶液吸收氨，然后用标准碱溶液滴定 吸收：2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O 滴定：(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O2(NH4)Cl+4H2BO2 由酸标准溶液的消耗量计算含氮量。,6、消化装置如何装配？,7.凯氏定氮蒸馏装置示意图1.电炉 2.蒸气发生器 3.安全管 4.橡皮管 5.碱液室 6.反应室 7.加样口 8.安全管 9.冷凝管10.接受瓶 11.棒状玻塞12.夹子,8、尿素操作要注意哪些？（1）消化关键（2）蒸馏注意（3）吸收注意（4）滴定测定（1）消化 催化剂及其用量 硫酸的用量 消化 温度 消化时间 消化液的转移及定容（2）蒸馏 蒸汽发生器内水的体积及酸碱性 蒸馏装置的气密性 试样分解液的移取要准确 氢氧化钠溶液的加入量 蒸馏速度与气流 蒸馏时间 反应室的冷却与洗涤（3）蒸馏装置及操作准确性检测（4）空白测定 试剂空白测定 试样空白测定,