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1、微胶囊的制备方法,本章主要内容,一.微胶囊造粒的步骤二.微胶囊制备的方法,一.微胶囊造粒的步骤 形象地说，微胶囊造粒是物质微粒的包衣过程。其过程可分为以下四个步骤：,根据微胶囊造粒原理的不同，可将造粒方法归为三类。但这种分类方法并未包括目前的所有方法，而且有些具体方法属于交叉的，因此分类是相对的。物理方法 包括：喷雾干燥法、喷雾凝冻法、空气悬浮法、真空蒸发沉积法、静电结合法等；物理化学方法 包括：水相分离法、油相分离法、挤压法、囊心交换法、熔化分散法、复相乳液法等；化学方法 包括：界面聚合法、原位聚合法、分子包囊法和辐射包囊法等。,二.微胶囊制备的方法,(1)化学方法 合成聚合物时，将此聚合物
2、包覆在蕊物质上，形成壁膜(2)物理化学方法 添加溶剂及第三物质(如盐类)，或改变温度、pH等，使高分子溶解度降低而沉淀披覆在蕊物质上形成壁膜(3)物理方法 利用机械力将高分子包覆在蕊物质上,化学方法,界面聚合法 界面聚合法制备微胶囊的原理是通过适宜的乳化剂形成油包水乳液，使水溶性反应物的水溶液分散进入油相，在油包水乳液中加入非水溶性反应物以引发聚合，在液滴表面形成聚合物膜，这样含水微胶囊就会从水相中分离。,界面聚合法优缺点,优点:包封率高,能很好地保护活性物。缺点:要求被包裹物能耐酸碱性,不能与单体发生反应。,*这种聚合方法在早期就被用来制作无 碳纸的微胶囊*此技术也应用在农业上的杀虫剂制作*
3、利用表面聚合法制作含香料的微胶囊,物理化学方法,相分离法 相分离法又称凝聚法，是将芯材料乳化或分散在溶有壁材的连续相中，然后采用某种方法使壁材溶解度降低并从连续相中分离出来，形成黏稠的液相，包裹在芯材料上形成微胶囊。根据包囊材料在水中溶解度的不同，可将相分离法分为水相相分离法和油相相分离法。,复凝聚法,用两种带有相反电荷的物质作包埋物,芯材分散其中,改变pH 值、温度或溶液浓度,使两种壁材由于电荷间的作用溶解度下降而凝聚成微胶囊析出,复凝聚法制备液体石蜡微囊,处方：液体石蜡（=0.91）6ml 阿拉伯胶 5g明 胶 5g 37%甲醛溶液 2.5ml 10%醋酸溶液 适量 20%NaOH溶液 适
4、量蒸馏水 适量,操作（1）明胶溶液的配制：称取明胶5g，用蒸馏水适量浸泡溶胀后，加热溶解，加蒸馏水至100ml，搅匀，50保温备用。（2）阿拉伯胶溶液的配制：取蒸馏水80ml置小烧杯中，加阿拉伯胶粉末5g，加热至80左右，轻轻搅拌使溶解，加蒸馏水至100ml。（3）液体石蜡乳剂的制备：取液体石蜡6ml与5%阿拉伯胶溶液100ml置组织捣碎机中，乳化10秒钟，即得乳剂。,（4）乳剂镜检：取液体石蜡乳剂一滴，置载玻片上镜检，绘制乳剂形态图（5）混合：将液体石蜡乳转入1000ml烧杯中，置5055水浴上加5%明胶溶液100ml，轻轻搅拌使混合均匀。（6）微囊的制备：在不断搅拌下，滴加10%醋酸溶液于
5、混合液中，调节pH至3.84.0（广泛试纸）。,（7）微囊的固化：在不断搅拌下，将约30蒸馏水400ml加至微囊液中，将含微囊液的烧杯自5055水浴中取下，不停搅拌，自然冷却，待温度为3235时，加入冰块，继续搅拌至温度为10以下，加入37%甲醛溶液2.5ml（用蒸馏水稀释一倍），搅拌15min，再用20%NaOH溶液调其pH89，继续搅拌20min,观察至析出为止，静置待微囊沉降。,（8）镜检：显微镜下观察微囊的形态并绘制微囊形态图，记录微囊的大小（最大和最多粒径）。（9）过滤（或甩干）：待微囊沉降完全，倾去上清液，过滤（或甩干），微囊用蒸馏水洗至无甲醛味，抽干，即得。,操作注意（1）复凝聚
6、法制备微囊，用10%醋酸溶液调节pH是操作关键。因此，调节pH时一定要把溶液搅拌均匀，使整个溶液的pH为3.84.0。（2）制备微囊的过程中，始终伴随搅拌，但搅拌速度以产生泡沫最少为度,必要时加入几滴戊醇或辛醇消泡，可提高收率。（3）固化前勿停止搅拌，以免微囊粘连团。,复凝聚法优缺点,优点:对非水溶性芯材具有高效、高产的特点。缺点:成本高。适于非水溶性的固体粉末或液体的包囊,物理方法,喷雾干燥法 喷雾干燥法是用单一工序将溶液、乳液、悬浮液或浆状液加工成粉状干燥制品的一种干燥方法。喷雾干燥法使用的微胶囊化材料主要有液体石蜡、醋酸纤维素、柠檬油和羟基化糊精。,喷雾干燥法的原理,壁材在遇热时形成一种
7、网状结构，起着筛分作用。小 分子物质如水或其他溶剂，因热蒸发而透过“网孔”顺利地移出，而分子较大的心材则滞留 在“网”内。通过选择不同物质或几种物质的混合作为壁材，可以人为地控制“网”孔的大 小，达到包裹不同分子大小物质的目的。,喷雾干燥的基本流程,喷雾干燥微胶囊化包括两个基本过程：1.制备心材和壁材的混合乳化液，保证心材能够 均匀地分布在壁材的溶液中。,喷雾干燥的基本流程,2.将心材分散于壁材溶液 中，适当地加入乳化剂，制备成油水型乳化液。把这种乳化液置于高温的干燥器内，通过喷雾头雾化成微小的液滴，这些小液滴与热空气接触时，溶解壁材的水分受热迅速蒸 发，使壁材凝固，从而将心材包裹起来。这样制
8、备出来的微胶囊颗粒一般呈球形。,喷雾干燥机,喷雾干燥机简介 工作原理产品特点技术参数工作原理图,喷雾干燥机简介,喷雾干燥机用特殊设备将液料喷成雾状，使其与热空气接触而被干燥。用于干燥有些热敏性的液体、悬浮液和粘滞液体，如牛奶、蛋、单宁和药物等。也用于干燥燃料、中间体、肥皂粉和无机盐等,工作原理,空气经过滤和加热，进入干燥器顶部空气分配器，热空气呈螺旋状均匀地进入干燥室。料液经塔体顶部的高速离心雾化器，(旋转)喷雾成极细微的雾状液珠，与热空气并流接触在极短的时间内可干燥为成品。成品连续地由干燥塔底部和旋风分离器中输出，废气由引风机排空。,产品特点,干燥速度快，料液经雾化后表面积大大增加，在热风气
9、流中，瞬间就可蒸发95%-98%的水份，完成干燥时间仅需数秒钟，特别适用于热敏性物料的干燥生产过程简化，操作控制方便。,技术参数,喷雾干燥机_百度百科,工作原理图,喷雾干燥的优缺点,优点 设备易得，操作成本低，可选用的壁材种类多，产品质量好，可包埋热敏性物质且包埋量大，生产能力高，工艺简单，适宜连续化、自动化的工业化大生产。能控制制成产品的大小、核心与外壳比例、溶液黏度及浓度。,喷雾干燥的优缺点,缺点 包埋率低，芯材有可能粘附在微胶囊颗粒的表面从而影响产品的质量，设备尺寸大，造价高，能耗大。,喷雾干燥的优缺点,尽管用喷雾干燥法实现微胶囊化存在这些缺点和不足，但由于它突出的优点，仍不失为一种微胶囊化的好方法，因此应用很广泛。,总结,目前用于微胶囊化的设备除喷雾干燥设备比较成熟可以满足工业化生产的需要外，其他几种方法无论是工作效率，还是机械化、自动化程度都不能达到要求。,寄望,诚挚希望科研工作者在微胶囊工业化生产的设备方面取得重大突破。,谢谢大家！,
