《有机波谱解析课件核磁共振碳谱.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《有机波谱解析课件核磁共振碳谱.ppt（29页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、,核磁共振碳谱,能产生共振的同位素核为13C 丰度低(1.107%)，测定时样品用量大，时间长 化学位移范围：0200 ppm,1.13C谱的基础知识,2.化学位移与结构,13C NMR的d范围：0200 ppm,烷烃类饱和碳原子070 ppm,诱导效应对化学位移的影响,d(ppm),3.重氢溶剂的化学位移和峰型,重氢的自旋量子数：I=1重氢偶合给出的分裂信号(13C)：2In+1=2n+1(n 重氢数),4.几种常见13C NMR的谱,(1)偏共振去偶(off-resonance decoupling),消除了弱的C-H偶合，只保留直接与13C连接的1H核的偶合(一般：1JC-H=15020
2、0 Hz),特征,一些化合物的偏共振去偶13C NMR,13C NMR of off-resonance decoupling,CDCl3,13C NMR of off-resonance decoupling,CDCl3,偏共振去偶13C谱的优缺点,优点：可以获得较多的信息 例如：在不同碳核周围H的配置情况缺点：谱线重叠过多，给解析增加困难,(2)宽带去偶(wide band decoupling),同时发射多个频率的射频，消除全部1H核对13C核的偶合，同时产生NOE，两者均增大了13C信号强度,优点：减少谱线的重叠,谱图清晰、明了缺点：失去许多分子结构信息,宽带去偶13C谱的优缺点,一些
3、化合物的宽带去偶13C NMR,CDCl3,13C NMR of wide band decoupling,(3)选择去偶(selective decoupling),方法：选择某一1H进行去偶(照射),前提：通常在准确知道化合物的1H谱图(氢核的化学位移)情况下使用,例：确定化合物A中C3和C4的归属,一般的测定方法很难对C3和C4进行归属,13C NMR of off-resonance decoupling for pound A,首先通过1H NMR确定H3和H4(易识别)，然后分别选择照射H3和H4，13C NMR中相应的C3和C4变为单峰,(4)DEPT测定,DEPT:Distor
4、tionless Enhancement by Polarization Transfer目的：通过13C NMR和DEPT联合测定，归属不同类型的13C核,135 DEPT:一级碳(1C)和三级碳(3C)的信号朝上，二级碳(2C)信号向下，四级碳(4C)信号消失,(ii)90 DEPT:只显示三级碳(3C)的共振信号,两种常用的测定方法和结果,135 DEPT的谱图特征,2C,1C,3C,3C,脂肪区,芳香区,CDCl3,结构同定,1H NMR,IR,结构同定,MS:206(M+);127(M+-Br)1H NMR,例1：某化合物分子组成为C4H6O2，其13C NMR如下：(a)偏共振去偶
5、；(b)宽带去偶 试推测该化合物的结构,例2：某化合物分子组成为C8H5NO2，其宽带去偶13C NMR如下所示另外，信号1，2，5，6的偏共振去偶为单峰，3，4为双峰试推测该化合物的结构,例3：某化合物分子组成为C9H10NO，其13C NMR如下：(a)偏共振去偶；(b)宽带去偶 试推测该化合物的结构,分析,例4.某化合物的分子组成为C4H7O2Br在CDCl3溶剂中它的1H NMR和13C NMR(宽带去偶)如图所示推测其结构,例5.某化合物的分子组成为C6H12O在CDCl3溶剂中它的1H NMR和13C NMR如图所示推测其结构,例6.某化合物的分子组成为C8H12O2在CDCl3溶剂中它的1H NMR和13C NMR如图所示推测其结构,例7.某化合物的分子组成为C11H12O2 在CDCl3溶剂中它的1H NMR和13C NMR如图所示推测其结构,
