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1、（三）,DBP的分离提纯,增塑剂DBP的制备,第二组组长：楼文斌组员：夏斐 王立强 诸丽娟,一、实训目的：1、认识DBP粗品中含有的杂质2、认识DBP粗品杂质分离的原理3、学会DBP的脱水、脱色，操作4、（学会DBP的减压蒸馏操作）,二、产品概要,它与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶，。邻苯二甲酸二丁酯(DBP)与邻苯二甲酸二辛脂(DOP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)为三种最常见增塑剂，是塑料、合成橡胶和人造革等的常用增塑剂。它由邻苯二甲酸酐和正丁醇加热酯化制得。不溶于水，20 时在水中溶解度0.01(wt)。可燃。微毒，食用时伤害胃肠，LD508000mgkg。空气中最高容许浓度5
2、mgm3。,用途邻苯二甲酸二丁酯是一种对多种树脂具有很强溶解力的增塑剂。为无毒增塑剂，用于聚氯乙烯加工，可赋予制品良好的柔软性，用于硝酸纤维涂料，具有优良的溶解性、分散性、粘着性和防水性。漆膜的柔性、耐挠曲性和稳定性良好。但挥发性和水抽出性较大，因而耐久性差。是塑料、合成橡胶、人造革等的常用增塑剂，也可用作聚乙酸乙烯酯、醇酸树脂、乙基纤维素、硝基纤维素、氯丁橡胶、纤维醋酸丁酯酯、乙基纤维素聚醋酸、乙烯酯的增塑剂。还可用于制造油漆、站剂、人造革、印刷油墨、安全玻璃、赛璐玢、染料、杀虫香剂溶剂和固定剂、织物润滑油剂和橡胶软化剂等。也可用作气相色谱固定液、溶剂及增塑剂,各种生产方法及优缺点以邻苯二甲
3、酸酐、正丁醇为原料，以硫酸为催化剂，在常压下进行酯化反应。反应完成后用碱液中和并水洗，然后经脱醇、压滤得成品。加工工艺有间歇法和连续法两种。原料消耗定额：苯酐540kg/t、丁醇（95%）560kg/t。,连续式生产的优缺点：优点 1)产品质量好，且质量稳定 2)能耗、物耗低，经济效益好 3)工艺先进，劳动生产率高 4)自动化水平高，劳动强度小缺点 1)建设周期长，一次性投资大 2)主要设备制作加工比较困难 3)产品切换困难，不适合多品种增塑剂的生产 4)对工人的素质要求高连续式生产适合原料来源有保证，有较高生产管理水平和较高人员素质的大规模生产。,间歇式生产的优缺点：优点1)投资少，建设快
4、2)产品切换容易，可生产多种增塑剂 3)工艺技术简单，人员素质易满足缺点 1)产品质量波动大，不太稳定 2)工艺落后，劳动强度大 3)能耗物耗高间歇式生产适合于小规模、多种增塑剂的生产，投资少见效快。,三、本实训生产基本原理（主副反应，产物分离原理及方法）：1、除酸：2 NaHSO4+Na2CO3 2 Na2SO4+CO2+H2O2、除水：Na2SO4+10H2O Na2SO4.H2O 3、除醇：水洗，盐水洗,2、实训所用设备（名称、型号等）仪器名称（规格、数量）：烧杯500ml，250ml各一个，玻璃棒(20cm)一支，温度计（100度）一根，电炉（调压）500瓦2个，布氏漏斗7cm2个，吸
5、滤瓶500ml两个，试剂瓶1000ml、50或100ml各一个，250ml试剂瓶2个，抽滤水泵一个，烘箱一个，分液漏斗250ml一个，量筒100ml一个，角匙一个，恒温水箱一个，锥形瓶（磨口带塞）一个。,五、实训装置图（铅笔画）,六、操作步骤：,七、数据处理及结果：1、理论产量计算过程2、实际产量获取过程 W原料（粗DBP）=100.80 克3、回收率（）计算回收率（）=W产品/W原料100%=63.05克/100.80克100%=62.55%4、产品展示（产品名称、颜色、状态、气味、熔点、沸点、实际产量等）,八、对实训过程的体会本项目使我体会到了团队合作的重要性。思考题：1、粗产品中和除酸时，碱浓度不宜过高，也不宜用氢氧化钠，为什么？答：因为这样容易发生酯的皂化反应。2、为什么用饱和食盐水来代替水洗涤？答：用饱和食盐水代替水来洗涤有机层，一方面是为了尽可能地减少酯的损失，同时也是为了防止在洗涤过程中发生乳化现象，而且这样处理后不必进行干燥就可接着进行下一步的操作。,
