《提高分析结果准确度的方法.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《提高分析结果准确度的方法.ppt（15页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、提高分析结果准确度的方法,第六节,一 选择适当的分析方法,根据试样的组成和性质等，结合对准确度的要求选择合适的、有相应准确度的方法，制定正确的分析方案是取得准确结果的重要因素。,方 法 选 择,常量组分的分析，常采用化学分析，而微量和痕量分析常采用灵敏度较高的仪器分析方法；例：测铁矿石中Fe的含量（58.26%）1.采用K2Cr2O7滴定法，相对误差为0.2%，测定结果，Fe含量应在58.14%58.38%之间。2.采用光度法，相对误差为2%，测定结果，Fe含量应在57.1%59.4%之间。,二 减小测量的相对误差,过小的取样量将影响测定的准确度。如用分析天平称量，一般要求称量至少为0.2g，
2、滴定管用于滴定，一般要求滴定液体积至少20mL。例1：万分之一天平，称量一次的绝对误差为0.0001g。称量一个试样的绝对误差则为0.0002g。如欲使称量的相对误差不大于0.1%，那么，应称量的最小质量为多少？,三 检验和消除系统误差,应从分析方法、仪器和试剂、实验操作等方面，减少或消除可能出现的系统误差。,（一）对照实验,对照试验是检验系统误差的最有效的办法。对照试验是用已知含量的标准试样，按所选用的测定方法，同样的条件、试剂进行分析试验，找出校正值，纠正可能引起的误差。对照实验用于检验和消除方法误差。,（二）空白实验,是在不加试样的情况下，按照试样分析同样的操作条件和手续进行试验。试验所
3、得结果称为空白值。从试样测定结果中扣除空白值就起到校正误差的作用。空白实验的作用是检验和消除由试剂、溶剂（水）和分析器皿（被侵蚀）中某些杂质引起的系统误差。,（三）校准仪器和量器,如分析天平及各种仪器的定期校正，滴定管、移液管等容量仪器，应注意其质量等级，必要时可进行体积的校正。,（四）改进分析方法或采用辅助方法校正测定结果,分析方法的不够完善是引起系统误差的主要因素，应该尽可能找出原因并加以减免。,四 适当增加平行测定次数，减小随机误差,在消除了系统误差之后，适当增加平行测定的次数可以减小随机误差的影响，提高测定结果的准确度。在一般的定量分析中，平行测定34次即可。,五 正确表示分析结果,1
4、 测定次数 n2 平均值 3 标准偏差 s4 一定置信度下，真值的置信区间5 注意有效数字,例1:,测定碱灰中的总碱量(以wNa2O表示)，5次测定结果分别为：40.10%，40.11%，40.12%，40.12%和40.20%。(1)用格鲁布斯法检验40.20%是否应该舍去。(2)报告经统计处理后的分析结果。(3)用的置信区间表示分析结果(P=0.95)。,解：(1)计算：对40.20%进行检验计算G：查表p60 GP,n=G0.95,5=1.67，因为G=1.75 G0.95,5=1.67，故以0.95的置信度舍去40.20%这一数据。(2)舍去40.20%后，测定结果为：,(3)查表p57页，tP,f=t0.95,3=3.18所以，经过4次测定，以0.95的置信度认为，碱灰的总碱量(wNa2O)在40.09%40.13%之间。,p7274 2，3，4，6，7，16，20，26，29,作 业(一),
