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1、,在18900倍下对PVC糊树脂近行观测,应用实例,在26000倍下观测碳酸钙粉末,扫描电镜,Scanning Electron Microanalyzer,扫描电镜(SEM),SEM的基本原理,焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究放大倍数范围广，从十几倍到2万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围制样简单，样品的电子损伤小 这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料 常用的重要剖析手段,扫描电镜的最大特点,SEM与TEM的主要区别,在原理上，SEM不是用透射电子成像，而是用二次电子加背景散射电子成像。在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外，检测系统完全不同。,SEM的分辨率主要
2、受到电子束直径的限制，这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径越小，越随得到好的分辨效果。但电子束直径越小，信噪比越小。,扫描电镜(SEM),SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制，这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径越小，越随得到好的分辨效果，电子束直径越小，信噪比越小。,SEM的放大倍数与屏幕分辨率有关，SEM的最大放大倍数为2万左右。,扫描电镜(SEM),放大倍数,分辨率,SEM的焦深是较好光学显微镑的300600倍。焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦。,焦深,衬度,表面形貌衬度,原
3、子序数衬度,F焦深；d 电子束直径；2a物镜的孔径角,原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背景电子、吸收电子、X射线，对微区内原子序数的差异相当敏感，而二次电子不敏感。高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大；所以只有些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。,衬 度,表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸(称为表面地理)决定的。一般情况下，入射电子能从试详表面下约5nm厚的薄层激发出二次电子，加速电压大时会激发出更深层内的二次电子，从而面下薄层内的结构可能会反映出来，并更加在表面形貌信息上。,表面形貌衬度,原子序数衬度,扫描电子显微镜常见的制样方法有:,扫描电子显微镜的样品制备,金属涂层法,
4、离子刻蚀,金属涂层法,金属涂层法,应用对象是导电性较差的样品，如高聚物材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电现象利提高样品表面二次电子的激发量，并减小样品的辐照损伤，金属涂层法包括真空蒸发镀膜法和离子溅射浊。,应用对象是包含合晶相和非晶相两个组成部分的样品。它是利用离子轰击样品表而时，中于两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区的细微结构。,离子刻蚀,化学刻蚀法,应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻蚀两种方法。酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面，使其个一相氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结构。溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解
5、高聚物材料中的一个相，而暴露出另一相的结构。,用扫描电镜观察拉伸情况,喷金的样品,扫描电子显微镜的工作内容,微区形貌观测,二次电子像 可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。背反射电子像 可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。X射线元素分布像 可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。,扫描电子显微镜的应用实例,图中表明催化组分由表及里沿径向呈下降趋势。,一种(上图)抗氧化能力较差(国内)；另一种(下图)抗氧化能力较强(国外)两者的微双形态呈明显的不同,氯化亚铜微观形态的观测,催化剂线扫描图,一种PVC粉料的形貌观测,ABS脆件断裂后微观形态的观测,扫描电子显微镜的应
6、用实例,扫描隧道和原子力电子显微镜,扫描隧道和原子力电子显微镜，是1986年诺贝尔物理学奖获得者宾尼和罗雷尔相继发明创造的。,扫描隧道电子显微镜简称STM。在性能上，其分辨率通常在0.2nm左右，故可用来确定表面的原子结构。测量表面的不同位置的电子态、表面电位及表面逸出功分布。此外，还可以利用STM对表面的原子进行移出和植入操作，有目的地使其排列组合，这就使研制纳米级量子器件、纳米级新材料成为可能,扫描隧道和原子力电子显微镜,扫描隧道电子显微镜主要用于导体的研究，而原于力电子显微镜不仅用于导体的研究，也可用于非导体的研究。在制造原理上，两者的基础是相同的。,两者在应用上的主要区别：,原子力电子
7、显微镜简称AFM在真空环境下测量，其横向分辨率可达0.15nm，纵向分辨率达0.05nm，主要用于测量绝缘材料表面形貌。此外，用AFM还可测量表面原子间力、表面的弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等性质。,扫描隧道显微镜(STM),德国Omicron公司超高真空扫描隧道显微镜,扫描隧道显微镜法工作原理示意图:,基本原理及功能,扫描隧道电子显微镜的原理不同于传统意义上的电子显微镜它是利用电子在原子间的量子隧穿效应。将物质表面原子的排列状态转换为图像信息的。在量子隧穿效应中，原于间距离与隧穿电流关系相应。通过移动着的探针与物质表面的相互作用，表面与针尖间的隧穿电流反馈出表面某个原子间电子的跃迁，由此
8、可以确定出物质表面的单一原子及它们的排列状态。,基本原理及功能,原子力电子显微镜是在扫描隧道电子显微镜制造技术的基础上发展起来的。它是利用移动探针与原子间产生的相互作用力，将其在三维空间的分布状态转换成图像信息，从而得到物质表面原子及它们的排列状态。,通常，把以扫描隧道和原子力电子显微镜为基础，兼带上述其他功能显微镜的仪器统称为原子力电子显微镜。,扫描隧道和原子力电子显微镜,用STM测量高定向热解石墨,应用举例,其它显微镜,各种电镜的比较,分辨 工作环境 对试样影响 检测深度 评价TEMSEMSTMAFM,dd,无0.2nm,dd,dd,低610nm,0.01nm0.1nm,高真空,高真空,大气,液体,真空,中等,小,无损,小于0.2m,1m,12原子层,历史最久,应用最广,可观察原子整体形貌,STM的改进与发展,
