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1、第五章食品酸度的测定,概述 酸度的概念食品中的酸食品酸度测定的意义食品酸度的测定总酸度的测定有效酸度的测定挥发酸的测定食品中有机酸的分离与定量,第五章 食品酸度的测定,总酸度：指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。其大小可用标准碱滴定来测定，故又称“可滴定酸度”有效酸度：指被测溶液中H+的浓度。准确地说应是溶液中H+的活度，反映的是已离解的酸的浓度。常用pH值表示，其大小由酸度计（即pH计）测定挥发酸：指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸，包含游离的和结合的两部分。其含量可通过蒸馏法分离，再借标准碱滴定测定,1、酸度的概念,牛乳酸度外表
2、酸度（固有酸度）：指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。主要来源于鲜牛乳中酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。新鲜牛乳中的外表酸度约为0.150.18(以乳酸计)。真实酸度（发酵酸度）：指牛乳放置过程中，在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。若牛乳的含酸量超过了0.150.20，即认为有乳酸存在。牛乳总酸度：外表酸度与真实酸度之和(新鲜牛奶总酸度即为外表酸度)，一般通过标准碱滴定来测定。,1、酸度的概念,牛乳酸度的表示法乳酸含量：以滴定结果折算成乳酸的质量百分含量计滴定酸度：指滴定 100 ml 牛乳样品，消耗0.1 mol/L NaOH 溶液的 mL数，以T为单位，新鲜
3、牛乳的酸度一般为16 18T,1、酸度的概念,食品中的酸包括：有机酸：常见的有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等，是食品酸度的主要来源。存在形式主要有游离状态酸式盐状态无机酸：含量很少，主要有盐酸、磷酸等，主要以中性盐形式存在,2、食品中的酸,有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可判断某些果蔬的成熟度,3、食品酸度测定的意义,第二节 食品酸度的测定,总酸度的测定有效酸度的测定挥发酸的测定,（参见：GB/T 124562008）1、原理：酸碱滴定法用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞
4、做指示剂，当滴定终点(pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量反应式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2O思考：为什么以酚酞作为指示剂（终点pH为8.2）？,一、总酸度的测定,0.1molL NaOH标准溶液(可按GB 601配制)配制：称40gAR级NaOH，加蒸馏水100ml，振摇溶解，冷却后加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000ml，摇匀。标定：以邻苯二甲酸氢钾基准试剂标定，酚酞作指示剂。保存：聚乙烯塑料瓶中，密封保持，定期标定1%酚酞指示剂称取酚酞1g溶解于60 ml 95%乙醇中，蒸馏水稀释至100mL。变色范围pH（8.210.0）,2、试剂及配
5、制,样品预处理：固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头粉碎、混匀：粉碎机或组织捣碎机取适量样品，用无CO2蒸馏水将其移入250mL容量瓶中，在7580水浴上加热0.5h，冷却后定容用干燥滤纸过滤，弃去初始滤液25mL，收集滤液备用,3、操作方法,样品预处理：含CO2 的饮料、酒类，要先除CO2调味品及不含CO2 的饮料、酒类，直接 取样咖啡样品，粉碎，加乙醇，放置过夜固体饮料，加水研磨，定容，过滤 注：取样量以最终滴定所消耗的NaOH标液体积为依据，消耗量5 mL，最好为10 15 mL,3、操作方法,测定：用移液管吸取样品滤液 50 mL，注入三角瓶中，加入酚酞指示剂35滴。用 0.1 mol/L
6、的 NaOH 标液滴定至浅红色且 30 秒不褪色。记录消耗的 NaOH 体积（mL）注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是否漏液，标液润洗后排气泡，再使用,3、操作方法,总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。各种酸相对于NaOH的换算系数（K值）,4、结果计算,本方法适合于各类色浅的食品中总酸的测定如果样液颜色较深，可采用稀释或活性炭脱色处理；若过深或浑浊，则宜用电位滴定法，经测pH值来定终点，一边滴定，一边电磁搅拌，到规定的pH值时为终点为何以pH8.2为终点而不是pH7.0?因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，此盐可水解生成金属阳离子、弱
7、酸、OH，显碱性，一般 pH8.2左右，故选酚酞为指示剂。例：CH3COONa+H2OCH3COOH+Na+OH测定时不能使用含有CO2的蒸馏水，把蒸馏水在使用前煮沸15min并迅速冷却备用滴定时消耗的0.1mol/L溶液不得少于5mL，最好在10-15mL,5、讨论及说明,在食品酸度测定中，有效酸度的测定往往比测定总酸度更具有实际意义。其大小说明了食品介质的酸碱性有效酸度常以pH值表示：pH值是溶液中H+活度(近似认为浓度)的负对数，即pH=-lg H+pH值的测定方法有：电位法：即pH计法比色法：有试纸法和标准管比色法化学法：利用蔗糖转化速度、重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求出pH值,
8、二、有效酸度的测定,原理 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系：EE0一0.0591 pH(25)即在25时，每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势，利用酸度计测量电池电动势并直接以pH表示，故可从酸度计表头上读出样品溶液的pH值,1、电位法（pH计法）,适用范围：适用于各种饮料、果蔬及其制品及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位,1、电位法（pH计法）,1、玻璃电极 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电极的主要部分，仅对氢离子有作用，里边为Ag.AgCl泡在0.1mol
9、/L 盐酸溶液中a)新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏水或 0.1 mol/L的盐酸溶液中24小时以上后，才能测定b)每换一次样液，须将电极用蒸馏水冲洗干净，擦干再用c)甘汞电极的两个橡胶小帽，使用时应摘下，用完后还应戴上d)检查内部KCl是否能接近侧口，不能有气泡存在e）安装时要让内部KCl液面高于外边被测样的液面,pH电极,1、电位法（pH计法）试剂：系列标准缓冲溶液 注：自己配制要用优级纯试剂，也可购买配好的药品pH3.999(20)：110干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.120g，无碳蒸馏水溶解定容到1LpH6.878(20)：110-130下干燥2h的磷酸二氢钾3.388g和磷
10、酸氢二钠3.533g，无碳蒸馏水溶解定容到1L pH9.227(20)：饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O710H2O)3.800g，无碳蒸馏水溶解并稀释到1L,二、有效酸度的测定,（1）样品制备：制备好的样品不宜久存，应及时测定一般液体样品：摇匀后可直接取样测定含CO2的液体样品：除CO2后再测，方法同总酸果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH果蔬干制品：取适量样品加数倍的无CO2水，水浴加热30分钟，捣碎，过滤，取滤液测定鱼、肉类制品：称取 10 克已除油脂并捣碎的样品，加入 100 mL无CO2水，浸泡 15 min，随时摇动，取滤液测定
11、,操作方法,开启电源，预热30分钟，连接电极，读数开关关闭的情况下调零选择适当pH值的标准缓冲溶液(其pH值与被测样液的pH值应相接近)测量标准缓冲溶液的温度，调节酸度计温度补偿旋钮将电极浸入标准缓冲溶液中，打开读数开关，调节定位旋钮使pH值对应，关闭读数开关，指针回零，如此重复操作二次,（2）酸度计的校正,用蒸馏水淋洗电极，并用滤纸吸干，再用待测样液冲洗电极 根据样液温度调节酸度计温度补偿旋钮，将电极插入待测样液中，按下读数开关，稳定1分钟后，酸度计指针所指pH值即为待测样液pH值关闭读数开关，清洗电极,（3）样液pH值的测定,新电极或很久未用的干燥电极，必须预先浸在蒸馏水或者0.1mol/
12、L盐酸容液中24小时以上玻璃电极的玻璃球膜壁薄易碎，使用时应特别小心；若玻璃膜上有油污，则将玻璃电极依次浸入乙醇、乙醚、乙醇中清洗，最后再用蒸馏水冲洗于净 甘汞电极中的氯化钾中为饱和溶液，为避免在室温升高时，氯化钾变为不饱和，建议加入少许氯化钾晶体，但应防止晶体堵塞甘汞电极陶瓷砂芯通道在使用甘汞电极时，要把电极上部的小橡皮塞拔出，并使甘汞电极内氯化钾溶液的液面高于被测样液的液面,说明,为了尽量减小误差，应该选用pH值与待测样液pH值相近的标准缓冲溶液校正仪器酸度计用标准缓冲溶液校正后，其调零及定位旋钮切不可再动食品的pH值与其总酸度之间没有严格的比例关系，pH值大小不仅取决于总酸中酸的性质与数
13、量，而且还受该食品中缓冲物质量及其缓冲能力大小的影响,pH试纸法将滤纸裁成小片，放在适当的指示剂溶液中，浸渍后取出干燥即制成pH试纸用一干净的玻璃棒沾上少量样液，滴在经过处理的试纸上(有广泛与精密试纸之分)使其显色，在23秒后，与标准色板比较，以测出样液的pH值 此法简便、经济、快速，但结果不甚准确，仅能粗略地测定各类样液的pH值,2、比色法：利用不同的酸碱指示剂来显示pH值,用标准缓冲溶液配制一不同pH值的标准系列，再各加适当的酸碱指示剂使其于不同pH下呈不同颜色，即形成标准色管 在样液中加入与标准缓冲溶液中相同的酸碱指示剂，显色后与标准色管的颜色进行比较，与样液颜色最为相近的标准色管中缓冲
14、溶液的pH值即为待测样液的pH值 此法仅适用于色度和混浊度很低的样品，结果不甚准确，其测定仅能准确到0.1pH单位,标准管比色法,食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标,三、挥发酸的测定,直接滴定法通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品间接法测定将挥发酸蒸发排除后，用标准
15、碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染的情况,挥发酸的测定方法,1、原理样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色终点，根据标准碱的消耗量计算样品总挥发酸含量反应式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2O2、适用范围适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等样品中挥发酸含量的测定,水蒸汽蒸馏法测总挥发酸,3、试剂 0.1molLNaOH标准溶液，配法同前 1%酚酞乙醇溶液，配法同前 10%磷酸溶液，称取1
16、0.0g磷酸，用少许无CO2水溶解，并稀释至100ml4、仪器水蒸气蒸馏装置电磁搅拌器：除含样品中的CO2,样品处理 一般果蔬及饮料可直接取样 含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2 固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、粘稠等制品，取可食部分，加定量水，捣碎机捣碎,5、操作方法,样品蒸馏：取样品 2-3 g 或 25 mL移到蒸馏瓶中，加 50 mL无 CO2的水和 1 mL10 H3PO4溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约 300mL为止，于相同条件下作一空白试验（以 50 mL 水代替样品，其余步骤相同）滴定：将馏出液加热至 60 65，加入3滴酚酞指示剂。用 0.1
17、 molL 的NaOH滴定至微红30秒不褪色，记录数据,测定,食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示,6、结果计算,X%=(V1-V2)C0.06 100/m式中：X以醋酸计，g100 g(ml)样品 N标准碱液的浓度，molL V1样品蒸馏液滴定时所消耗的 0.01 molL NaOH溶 液的ml数 V2对空白蒸馏液滴定时消耗的标准 碱的量 m 样品质量或体积，g 或 ml 0.06 换算为醋酸的系数,采用直接蒸馏法蒸馏挥发酸比较困难：因为挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。在一定的沸点下，蒸汽中的酸与留在溶液中的酸之间有一个平衡关系（蒸发系数x），在整个平衡时间内x不变，
18、故一般不用直接蒸馏方式。而用水蒸汽蒸馏时，挥发酸与水蒸汽是和水蒸汽分压成比例地从溶液中一起蒸馏出来，因而加速了挥发酸的蒸馏速 在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10分钟，或在其中加入2滴酚酞指示剂并加NaOH至呈浅红色，以排除其中的CO2 溶液中总挥发酸包括游离态的与结合态的。而结合态挥发酸又不容易挥发出来，所以要加少许磷酸，使结合态挥发酸挥发出来,7、注意事项,整个蒸馏过程中，要保持蒸馏瓶内液面恒定，不然会影响测定结果，另外蒸馏装置密封要好，防止挥发酸泄露滴定前，将蒸馏液加热至 60 65，为了使终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触的机会。以提高测定精度若样品中含 SO
19、2 还要排除它对测定的干扰：在已用标准碱液滴定过的馏出液中加入5mL25H2SO4酸化，以淀粉溶液作指示剂，用0.02molL I2滴定至蓝色，10秒不褪为终点，并从计算结果中扣除此滴定量(以醋酸计),第五章复习题,1.总酸度、挥发酸、有效酸度的定义，测定值之间有什么关系？2.对于颜色较深的样品，在测定其总酸度时应作如何处理？3.如何用电位滴定法测定食品的有效酸度（原理、步骤）？4.食品中的挥发酸的主要成分有哪些？如何以蒸馏法测定食品中挥发酸的含量?需要注意哪些问题？5.有一食醋样品，欲测定其总酸度，因颜色过深，用滴定法终点难以判断，故拟用电位滴定法，如何进行滴定？写出具体的测定方案？,Thank you,
