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1、真空中的薄膜热蒸发沉积-原理、技术、厚度控制,刘定权 编写2010年12月18日 上海,主要内容,1.关于薄膜的一些基本概念2.材料在真空中的热蒸发薄膜在真空中的沉积生长膜层厚度控制与均匀性热蒸发薄膜的一些应用,SITP-CAS,DINGQUAN LIU,1 关于薄膜的一些基本概念,不同的用途有不同的概念:(1)光学的人讲,能够产生干涉的薄层;(2)电子学认为,厚度不能超过1m;(3)物理学认为,是2维结构的材料;(4)生物学认为,细胞等组织的保护层;(5)农业生产中,甚至厚度到100 m以 上的塑料纸也称薄膜;-,1.1 什么是薄膜?,SITP-CAS,DINGQUAN LIU,1 关于薄膜
2、的一些基本概念,(1)空气态的薄膜,入牛顿环;(2)液体态的薄膜;(3)固体态的薄膜,是2维结构的材料;-我们经常使用和概念中的薄膜,就是固体态的薄膜,而且指由无机材料组成、厚度在微米量级以下的两维结构，薄膜应该具有连续的形态。,1.2 薄膜的一些基本形态,SITP-CAS,DINGQUAN LIU,1 关于薄膜的一些基本概念,(1)薄膜以非晶态结构居多;(2)有的薄膜以多晶态形式出现，含有 非晶成分;(3)单晶体的薄膜难以得到，通常需要 很高的沉积温度、好的真空度、严格 的材料选择;如果单从薄膜的使用强度考虑，非晶态薄膜可能更好。,1.3 薄膜的晶体结构,SITP-CAS,DINGQUAN
3、LIU,1 关于薄膜的一些基本概念,(1)薄膜的聚集密度：指膜层中材料体积占有总体积的比值，常以小于1的两位小数表示。越接近于1，膜层越致密，质量越好；有的膜层甚至低于0.50。(2)薄膜的MDT模型图：,1.4 薄膜的聚集情况,SITP-CAS,DINGQUAN LIU,1 关于薄膜的一些基本概念,(3)真空度的影响：残余气体分子与沉积粒子(原子、分子、团粒等)碰撞，影响沉积动能和方向，易形成松散结构。真空度对蒸发镀金属膜层微结构的影响：,1.4 薄膜的聚集情况,SITP-CAS,DINGQUAN LIU,1 关于薄膜的一些基本概念,(1)薄膜中的压应力：膜层中聚集密度较大时，膜 层中“柱状
4、结构”相互排斥，它们 受到挤压的作用。(2)薄膜中的张应力：膜层中聚集密度较小时，膜 层中“柱状结构”相互吸引，它们 受到拉伸的作用。,1.5 薄膜的应力,SITP-CAS,DINGQUAN LIU,1 关于薄膜的一些基本概念,(1)牢固度用附着力来表述：基片与膜层之间存在相互作用的 附着能，附着能对两者之间的距离微 分，微分最大值就是附着力。(2)薄膜牢固度的增加：洁净的基片；膜层与基片良好的接触；较高的沉积温度增加扩散；高真空让沉积粒子直接到达；适当的应力控制，等等。,1.6 薄膜的牢固度,SITP-CAS,DINGQUAN LIU,2 材料在真空中的热蒸发,(1)材料在真空中出气；(2)
5、某些镀膜材料在高真空中 有微量的质量损失。这些对镀膜工艺和薄膜质量有影响。,2.1 材料在高真空中的表现,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,2 材料在真空中的热蒸发,(1)加热蒸发 固体液体气体(2)受热升华 固体-气体 因材料而异。,2.2 材料在真空中的转变,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,2 材料在真空中的热蒸发,(1)电阻加热方式 适合低熔点材料。能量相对较小。(2)电子枪加热方式 能量更大，更集中，适合高熔点材料，非升华材料。,2.3 材料在真空中的热蒸发,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,2 材料在真空中的热蒸发,(1)材料的熔点 材料开始转化为液体
6、的温度。蒸汽压较小，还不能实现有效的薄膜沉积。(2)蒸发温度 能够实现有效蒸发的温度。通常认为是对应材料产生1.33Pa蒸汽压（材料表面）的温度。,2.4 材料的熔点与蒸发温度,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,2 材料在真空中的热蒸发,(1)点源 尺寸很小，向各个方向放射蒸发，仅考虑立体视场角。(2)面源 本身尺寸需要考虑，仅向半球面视场内蒸发。(3)一般以自由面源形式出现,2.5 电阻热蒸发沉积的点源与面源,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,2 材料在真空中的热蒸发,(1)克努增源 准分子流，沉积慢。(2)自由面源 无定向，沉积快。(3)定向坩埚 有定向，沉积更快。,2
7、.6 面源的三种形式,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,2 材料在真空中的热蒸发,2.7 自由面源蒸发的膜厚分布,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,膜厚分布的参考曲线,平面夹具与球面夹具有差异，数学推导和实际状况有差异，但趋势是一致的。仅供参考。,2 材料在真空中的热蒸发,(1)选用高熔点低蒸汽压的蒸发源 避免来自蒸发源的污染。(2)蒸发时产生大量的热，难以带走(3)一般以自由面源形式出现(4)膜层比较疏松。,2.8 电阻热蒸发沉积的一些特点,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,3 薄膜在真空中的沉积生长,(1)表面的凝结几率（系数）有的原子可能重新进入真空，失去凝
8、结生长的可能。(2)凝结几率与基片温度和材料种类有很大关系。(3)体积超出临界晶核的颗粒才能张大，否则会消失。,3.1 蒸发粒子的凝聚与张大,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,3 薄膜在真空中的沉积生长,(1)岛状生长；(2)层状生长；(3)岛状+层状生长。,3.2 薄膜生长的三种类型,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,生长类型主要与材料种类和沉积温度相关,3 薄膜在真空中的沉积生长,(1)基片表面的处理；(2)制备参数；(3)蒸汽的入射角度；还有老化处理等。,3.3 薄膜沉积生长过程中的工艺因素,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,3 薄膜在真空中的沉积生长,AF
9、M等手段，可以观察到部分薄膜的生长过程。,3.4 薄膜沉积生长过程的观察,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,图为钛酸锶基底上的钛酸铅薄膜。原子台阶呈阶梯状生长。由于膜厚的差异（左图：100nm,右图：10nm），生长的状态有所不同。（财）地球环境产业技术研究机构 提供）,3 薄膜在真空中的沉积生长,SEM等手段，可以观察到Ag薄膜的生长过程。,3.4 薄膜沉积生长过程的观察,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,岛状,网状,准连续,3 薄膜在真空中的沉积生长,3.5 沉积温度对膜层生长速率的影响,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,对于特定的沉积粒子流，存在临界沉积温度
10、Tc，当基片温度Ts Tc时，发生沉积；当基片温度Ts Tc时，不能发生沉积。如ZnS膜层的Tc在2300C左右，而在1500C时，凝结系数还接近1。,4 膜层厚度控制与均匀性,4.1 影响膜层厚度的主要因素,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,(1)基片的相对位置(2)基片温度的影响；(3)蒸发源的定向发射。,平面夹具-中心蒸发,升华膜料中特别容易出现定向蒸发。,4 膜层厚度控制与均匀性,4.2 膜层厚度的在线测量,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,(1)晶体振荡法 石英片由一个固有的谐振频率，淀积在它表面的物质质量改变时，谐振频率发生变化，推算淀积层的厚度。,要保持石英晶
11、体探头的温度稳定，避免强的电磁干扰。,4 膜层厚度控制与均匀性,4.2 膜层厚度的在线测量,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,(2)光学监控法 镀层薄膜的透射率和反射率随着膜的厚度d的增加变化，膜层每增加四分之一波长光学厚度时，出现透射和反射光强的一次极值，通过这一变数计算膜厚。,4 膜层厚度控制与均匀性,4.3 改善膜层厚度的均匀性,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,(1)合理布置蒸发源和产品位置,行星结构可以使镀层厚度分布更加均匀。合理的布局可以最大限度地利用均匀区。,4 膜层厚度控制与均匀性,4.3 改善膜层厚度的均匀性,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,(
12、2)修正板的使用,可以有效改善膜层厚度分布的均匀性。修正根据实验数据不断逼近期值，让挡板有意挡掉“多余”的沉积粒子。,4 膜层厚度控制与均匀性,4.3 改善膜层厚度的均匀性,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,(4)控制好温度,温度影响凝结系数，影响沉积速率和分布，影响膜厚分布。必要时可以用导热好的铜夹具。避免将沉积温度选在材料凝结系数巨变的区域。,4 膜层厚度控制与均匀性,4.3 改善膜层厚度的均匀性,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,(4)避免定向蒸发,温升华的块状料，与蒸发舟接触的部分出现升华，蒸发气流沿空隙射出，分布不均匀。应尽量使膜料块体不要太大，均匀分布。,4 膜
13、层厚度控制与均匀性,4.3 改善膜层厚度的均匀性,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,(5)采取综合措施,多管其下后，膜层厚度的分布应该能够得到极大的改善。光学薄膜（特别是滤光片）对厚度控制非常严格。修正后，能够取得很好的效果。,5 热蒸发薄膜的一些应用,5.1 光学薄膜,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,(1)光学增透,眼镜、镜头等表面都需要增透膜，减少反射。在光学成像系统中可以避免出现“鬼像”。,5 热蒸发薄膜的一些应用,5.1 光学薄膜,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,(2)滤光片,对光谱进行选择，以识别真正的目标。如光通信、光谱成像仪器中广泛使用。通常需要
14、几十、甚至100多层膜，厚度控制要十分精确。,5 热蒸发薄膜的一些应用,5.1 光学薄膜,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,(3)反射膜,反射膜在生活中十分常用，可以把光和热发射出去。在装饰方面也不可缺少。,5 热蒸发薄膜的一些应用,5.2 节能薄膜,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,(1)建筑玻璃上的节能薄膜,可以保持住冬天室内的温暖。可以拒绝夏日外面的炎热。,5 热蒸发薄膜的一些应用,5.3 安全、医学领域,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,长波红外探测人体温度。可用于安全防护、医学等方面。,5 热蒸发薄膜的一些应用,5.4 环保与气体分析,DINGQUAN
15、LIU,SITP-CAS,利用薄膜获取特定气体的光谱，可判定气体浓度和污染情况。可用于天气预报。,5 热蒸发薄膜的一些应用,5.5 光伏产业,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,利用薄膜实现太阳能发电。在半导体照明方面也应用广泛。,5 热蒸发薄膜的一些应用,5.6 空间应用,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,天气预报。空间遥感。,6 结束语,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,热蒸发技术今后仍然是薄膜制备的主流技术之一。要取得膜层厚度均匀的分布，主要采取合理布局、修正板调节、温度均匀控制、减少定向蒸发、选择合适沉积温度等措施。,文献引用与致谢,DINGQUAN LIU,SITP-CAS,1 田民波 刘德令，“薄膜科学与技术手册”。2 唐晋发 顾培夫 刘旭 李海峰，“现代光学薄膜技术”。3 吕立冬 李新南 真空，“LAMOST 子镜真空镀铝系统中的多点 蒸发源建模分析”。4 林坚 林永钟 廖群峰，光子学报，“光学薄膜厚度修正档 板的设计”。还引用了部分不明作者的图，在此一并感谢！,谢谢！,上海技术物理研究所 光学薄膜与材料研究室,
