油气水取样方法及注水水质监测方法.ppt

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1、油气水取样方法及注水水质监测方法,主讲人:刘少鹏,目录,油气水取样及化验,注水水质监测,注水水质监测标准及制定原则,注水水质监测方法,石油液体取样及化验方法,污水水样取样及化验方法,气体取样及化验方法,3,油气水取样及化验,石油液体样品接收器和样品容器:常压容器有玻璃瓶、塑料瓶、镀锌桶等。压力容器有钢瓶、带有内部活塞的压力容器。取易挥发产品应将冷却样品容器到一定温度,在必要情况下使用样品冷却器。若样品倾点较高,需要对取样管线进行保温或加热,以防油品凝固。,1.1 石油液体取样及化验方法,在允许的情况下,尽量避免样品从一个容器转移到另一个容器内,样品的转移可能会导致:轻组分的损失(影响密度和蒸气

2、压的测定);油和其他组分(水、沉淀物)的相对比例发生改变。,4,油气水取样及化验,取样原则:确保所取的样品尽可能代表被取样的液体。,静态取样:要求罐体内部液体静止,采样分为上部样、中部样和下部样(或抽吸液位样),根据分析需要,决定分别分析检测或按一定比例混合后进行分析。外输油管线取样:用于商检以及留样的具有代表性的样品,需使用自动取样装置进行取样,常规手工取样可能无法代表所输送的样品。,1.1 石油液体取样及化验方法,5,油气水取样及化验,1.1 石油液体取样及化验方法,管线取样点:流程管线取样点应是特殊设计点,取样管应伸入输液管内,进样点靠近管线壁距离在1/4至1/2处,取样管的入口应面对管

3、线内液体流动方向。若取样点无法达到要求,可使用外接管线取样器进行取样。,a)管线流向是由下向上,取样点可设置在管道的任意侧;管线流向由上向下时,除非能保证液体充满管道的条件时,否则管上不宜设置取样点。b)水平方向流动管线,流速应足够快,取样管可从管道侧面引出,不得从管道底部或顶部引出;管线未充满时,应从管线底部引出。,不是所有预留口都能作为取样点!,6,油气水取样及化验,现场油样取样化验:取单井油样及生产流程各节点油样可使用玻璃容器、塑料取样杯。不建议使用纸杯,纸杯内壁涂层会溶于油样中,同时油样易被纸杯吸附,造成误差。,1.1 石油液体取样及化验方法,取高压凝析油、液化石油气应石油活塞式钢瓶或

4、固定容积钢瓶,使用固定容积钢瓶取样时,应对钢瓶内空气进行吹扫,待将容器内空气排尽后再进行取样。一定注意不要超过其规定压力。,取样前或取样后应在容器上标记取样时间、地点、取样人、物料的类型和危险性,样品外送时应注明接收单位、接收人、联系方式。,7,油气水取样及化验,原油含水测定:离心法(GB/T 6533-2012 原油中水和沉淀物的测定 离心法)实验步骤:在离心管中加入一定体积溶剂,然后将均匀的油样倒入离心管内,试样不能超过100mL刻度线;若样品含水高于5%,容易出现油水容易分离,应将容器内所有液体倒入离心管内;离心管倒入油样和溶剂后,滴加1滴破乳剂,盖紧后上下颠倒10次,然后放在603水浴

5、中加热15min,再上下颠倒10次后,放入转速1500r/min以上的离心机中离心10min以上;读数时应记录明水、沉淀物和乳化层(B.S.)的体积,分别除以油样体积,得到含水率和乳化层含量。,1.1 石油液体取样及化验方法,8,油气水取样及化验,原油含水测定:蒸馏法(GB 8929-2006 原油水含量的测定蒸馏法)实验步骤:用量筒或天平准确量取一定量的油样,倒入500mL或1000mL的圆底烧瓶中,把溶剂分成5份冲洗量筒,倒入圆底烧瓶中至总体积200或400mL,并放入3-5粒防沸珠;装配仪器,确保气密性,在冷凝管顶部加一个装有干燥剂的干燥管,放置空气中的水分进入;加热过程应缓慢,从开始加

6、热到沸腾时间应控制在30min以上,防止爆沸,避免水分损失,冷凝液以每秒2-5滴的速度滴进接收器,蒸馏到接收器中水的体积不变。待接收器冷却至室温后,使用铜丝等尖状物将粘在接收器壁上的水珠刮入水层中,试验完毕后需使用清洗剂对接收器和烧瓶进行清洗,烘干后备用。,1.1 石油液体取样及化验方法,9,油气水取样及化验,原油密度测定(GBT1884-2000 原油和液体石油产品密度实验室测定法)试验温度:把样品加热到能充分流动,但温度不能高到轻组分损失,或低到蜡组分析出,密度计在标准温度20或接近20时最准确,高于油品倾点9以上。实验步骤:检查密度计基准点是否在正确位置,将油品和密度计量筒预热到试验温度

7、后,小心将试样转移到密度计量筒中,用滤纸除去液面气泡。用温度计或搅拌棒作垂直旋转运动搅拌试样,使试样密度和温度达到均匀。若不透明液体,达到平衡是放开,避免弄湿密度计液面以上的部分,读数为液体上弯月面与密度计刻度相切的点;对于透明液体,将密度计压入液体中两个刻度,再放开。,1.1 石油液体取样及化验方法,不透明液体,透明液体,10,油气水取样及化验,1.2 污水水样取样方法,采集样品应具有代表性,取样前应以5L/min6L/min的流速畅留3min后取样。封闭管道取样:采样管不能靠近管壁,大于管径1/4处,应位于弯头、阀门后。取样容器:玻璃、聚乙烯材质,如广口瓶、带胶塞玻璃瓶、带盖玻璃瓶、塑料瓶

8、、塑料桶,样品转移过程中放置溢漏或被污染。转移过程会影响分析结果的项目:污水含油值:应用具塞量筒直接接取,需取到规定刻度,不得过满;溶解氧含量:现场直接测定;硫化物含量:现场直接测定;细菌含量:现场直接取样,现场接种,培养细菌;腐蚀速率:现场挂片或腐蚀速率测定仪(LPR)。采样后应立即贴上标签,注明取样日期、时间、地点、取样条件及取样人。分析方法将在注水水质监测中详细介绍。,11,油气水取样及化验,1.3 天然气取样方法,低压天然气:气体压力0-0.2MPa;高压天然气:压力0.2MPa以上。个人防护:若气体中含有硫化氢、苯类物质时应佩戴防毒面罩,供应新鲜空气。取样设备:高压天然气取样需使用高

9、压气瓶(有2个阀,便于吹扫),或者移动活塞气瓶,气瓶应永久性地标明其容积、工作压力、试验压力,一般试验压力为工作压力的1.5倍。注意:玻璃容器、气袋用于低压天然气。容器材质:容器和接头推荐不锈钢材质,若酸性气体取样的气瓶应有聚四氟乙烯或环氧涂层。铜和铝则容易产生腐蚀、金属疲劳等问题。容器清洁:容器和传输导管中与气体接触的所有部分均应无脂、无油、无霉和任何其他污染性物质。样品容器在每次采样前都需清洗和吹扫,可使用丙酮对容器进行清洗。取样吹扫:使用样品气对容器进行吹扫,一般吹扫时间为10倍停留时间以上,可提前对容器进行抽真空,可减少吹扫时间。为了减小天然气减压凝析而造成取样误差,可对取样容器和传输

10、导管进行加热。,目录,注水水质监测,油气水取样及化验,注水水质监测标准及制定原则,注水水质监测方法,石油液体取样及化验方法,污水水样取样及化验方法,气体取样及化验方法,13,注水水质监测,注水水质标准:,2.1 注水水质监测标准及制定原则,1988年底,原石油部首次颁布了SY/T 5329-1988碎屑岩油藏注水水质推荐指标和分析方法,1995年修订为SY/T 5329-1994。随着大多数油田陆续进入中高含水期,三次采油技术应用,以及低渗油田的逐步开发,2012年修订为SY/T 5329-2012。主要变化:增加了含聚水样中悬浮物含量测定方法、粒径中值的激光粒度仪测定方法;修改了不同渗透率地

11、层下水质主要控制指标。注水水质基本要求:水质稳定,与油层水相混不产生明显沉淀。水中不得携带大量悬浮物。对注水设备腐蚀性小。推荐水质主要控制指标:悬浮物含量、悬浮物粒径中值、含油量、平均腐蚀速率、SRB、TGB、IB;辅助性检测指标:溶解氧、硫化氢、侵蚀性二氧化碳、铁、pH值。,14,注水水质监测,推荐水质主要控制指标:SY/T 5329-2012碎屑岩油藏注水水质推荐指标和分析方法,2.1 注水水质监测标准及制定原则,注1:侵蚀性CO2含量为0时水稳定,大于0时可溶解CaCO3,腐蚀设备,小于0时有碳酸盐沉淀洗出。注2:水中含亚铁时,IB可将二价铁转化为三价铁而生成氢氧化铁沉淀,水中含硫化物时

12、,可生成硫化亚铁。,15,注水水质监测,海上油田注水指标Q/HS 2042-2014海上碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法,2.1 注水水质监测标准及制定原则,水质的主要控制指标已达到注水要求,可以不考虑辅助性指标;达不到要求,应监测辅助性指标。,16,注水水质监测,2.1 注水水质监测标准及制定原则,2014年渤海油田形成了一个油田一套注水水质指标体系:,17,注水水质监测,采集水样要求:测含油值需用具塞量筒直接现场取样,测其他指标可使用带塞磨口玻璃瓶;控制阀门,以5-6L/min的流速连续流动3min,将取样口附近的死水冲洗出来,再取样;悬浮物含量测定时,漂浮或沉淀的不均匀固体属于悬浮物,应

13、从水样中除去。溶解氧、硫化物需在现场及时测定。细菌含量分析硬仗现场接种,同时测定水温,室内培养。取侵蚀性二氧化碳水样时,需在取样瓶中加入固体碳酸钙3-5g。采样后随即贴上标签,标签注明取样时间、地点、取样条件及取样人。,2.2 注水水质监测方法,注水水质监测,含油量:污水中的油质可以被正己烷、四氯化碳、石油醚等有机溶剂提取,提取液的颜色深浅与含油量浓度呈线性关系。标准油溶液的配置:将脱水后的原油放入恒温箱中恒温24小时烘干,得到标准油。称取1g标准油,用正己烷或石油醚溶解在100mL容量瓶,并稀释至刻度,此溶液含油浓度为1000mg/L。仪器标定:将1000mg/L的标准油稀释至500mg/L

14、、100mg/L、50mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L等浓度。根据不同含油分析仪标定规程标定仪器,根据水样和萃取剂的比例设定含油分析仪。CH型含油分析仪测定方法:对于用干净的具塞量筒准确取100mL水样,并冷却至室温,加入2-5mL盐酸,用移液管取5mL正己烷倒入具塞量筒内,震荡约20次。用移液枪取50L萃取液滴到样品槽内,待正己烷挥发完全后测定,读数。,2.2 注水水质监测方法,崛场HORIBA OCMA-305型含油分析仪,Wilks CH型 含油分析仪,19,注水水质监测,悬浮固体含量:是指采用平均孔径为0.45m的纤维素酯微孔滤膜过滤,经汽油或石油醚洗去原油,经蒸馏水洗

15、盐后,膜上不溶于油和水的物质。而漂浮或沉淀的不均匀固体不属于悬浮物,应除去。,2.2 注水水质监测方法,固体颗粒直径范围:1100m,主要包括:泥沙:0.054m的黏土,460m的粉沙和大于60m的细沙。腐蚀产物及垢:Fe2O3、CaO、MgO、FeS、CaSO4、CaCO3等。细菌:硫酸还原菌(SRB)510m,腐生菌(TGB)1030m.有机质:胶质沥青类和石蜡等重质油类。悬浮物危害:注入水中的悬浮物会沉积在注水井井底,造成细菌大量繁殖,腐蚀注水井油套管,缩短注水井使用寿命。造成注水地层堵塞,使注水压力上升,注水量下降,甚至注不进水。,测试步骤:将滤膜放入蒸馏水中浸泡30min,并用蒸馏水

16、洗34次滤膜在烘箱中,105烘30min,取出后放入干燥器冷至室温,称重m1。重复测量,直至恒重(2次恒重差小于0.2mg)。将已恒重的滤膜用水润湿装到微孔滤器上,量取一定体积V水样进行抽滤。用石油醚冲洗,再用蒸馏水冲洗,用镊子从滤器中取出滤膜烘干,称重m2。含聚水样需将含聚水样在60恒温水浴中放置30min,降低聚合物影响。,C=(m2-m1)/V,注水水质监测,颗粒直径中值:水中悬浮颗粒的累积体积占颗粒总体积50%时的颗粒直径。,2.2 注水水质监测方法,小孔电阻原理,库尔特仪外观,测试原理:采用小孔电阻原理测量固体颗粒的大小,当颗粒经过小孔时,小孔的横截面积变小,两电极之间的电阻增大,电

17、压升高,产生一个电压脉冲,仪器检测到每一个脉冲的峰值,即可得出各颗粒的大小,统计出粒度的分布。操作方法:在样品杯中加100-150ml电解液(0.9%NaCl溶液),取适量水样滴入样品杯中,水样不宜过多或过少,根据最终测定颗粒数目在几千到几万即可。小孔管堵塞可通过排堵或超声波清洗器清洗。使用后用蒸馏水冲洗。,21,注水水质监测,细菌分析方法:采用绝迹稀释法,将水样用无菌注射器逐级注入到测试瓶中进行接种稀释,送试验室培养。根据细菌瓶阳性反应和稀释的倍数,计算出水样中细菌和数目。测试步骤:将测试瓶排成一组,并依次编上序号。用无菌注射器在现场取1mL水样注入到1号瓶内,充分振荡。用另一支无菌注射器从

18、1号瓶中取1mL水样注入到2号瓶内,充分振荡,依次类推稀释到6号瓶为止。把上述测试瓶放入恒温培养箱中(温度为现场水温),7天后读数。细菌生长的鉴别:SRB瓶中液体变黑或有黑色沉淀,即表示有硫酸盐还原菌;TGB瓶中液体由红变黄或混浊即表示有腐生菌;IB瓶出现棕红色沉淀即表示有铁细菌。,2.2 注水水质监测方法,22,注水水质监测,溶解氧含量:水中的溶解氧与测氧管内试剂发生化学反应而显蓝色或红色,颜色的深浅与溶解氧含量成正比,通过与标准比色管比色测出溶解氧含量。测试步骤:打开取样阀门,使水畅流3min以上。将测氧塑料杯与取样管线连接,将流速调制0.5L/min1L/min,把测氧管插入杯内,水流稳

19、定后折断测氧管尖端。在水面下按紧断口,取出测氧管,上下颠倒数次。通过比色读出溶解氧含量。根据氧含量选择不同量程测氧管进行测量,0.1mg/L、1.0mg/L、10mg/L。,2.2 注水水质监测方法,23,注水水质监测,硫化物、总铁含量:水中的硫化物或铁与测氧管内试剂发生化学反应而显色,颜色的深浅与硫化物或铁含量成正比,通过与标准比色管比色测出对应含量。硫化物测试步骤:取10mL水样,加入1mL测硫显色剂,迅速用测试管搅动溶液,等待2min,使显色剂和水中硫化物充分作用。折断测试管,取出测试管,上下颠倒数次,直到混合均匀为止。等待5min,将测试管和标准比色管比色,含量小于1ppm,用圆柱筒形标准比色架,大于1ppm,用板型比色架。若出现超量程,可用蒸馏水稀释后再测定。铁含量测试步骤:取10mL水样,加入0.4mL的1:1盐酸,用测试管搅匀,等待5min,让水中铁充分溶解。折断测试管,取出测试管,上下颠倒数次,直到混合均匀为止。等待2min,将测试管和标准比色管比色,含量小于1ppm,用圆柱筒形标准比色架,大于1ppm,用板型比色架。若出现超量程,可用蒸馏水稀释后再测定。铁含量测试管包括总铁和亚铁两种,若需测试三价铁含量可用总铁减亚铁含量即可。,2.2 注水水质监测方法,硫化物比色管,铁含量比色管,谢 谢!,

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