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1、1,分析化学实验基本知识及滴定操作潍坊学院 化学化工系刘 莉,2,课程简介,一、教学计划,二、主要参考书1、分析化学实验（四川大学主编，第三版）2、分析化学实验（武汉大学主编，第四版，高教 出版社，2001年5月）3、分析化学实验（华中师范大学等编，第三版，高教出版社，2001年7月）,总学时：28学时（基本操作和定量分析实验）,基本操作讲授：2学时（分三次进行）,实验：26学时（安排7个实验，其中一个自主设计）,3,三、分析化学实验课程的特点 分析化学实验是化学专业必修的基础课程之一，它与分析化学课程教学紧密结合，又是一门独立的实践性实验教学课程。实验内容具有科学性、启发性、思考性，能调动学
2、生勤于动手、积极思维、扩大知识面的兴趣。使学生学会归纳总结，举一反三，并具备一定组织试验进行科学研究的能力。对于培养学生科学的思维方法、严谨求实的实验态度、良好的实验素质和工作作风具有重要意义,4,四、学习分析化学实验课程的目的,1、加深对分析化学基础理论、基本知识的理解,2、正确熟练地掌握定量分析化学的实验技能和 基本操作；,3、提高观察问题、分析问题和解决问题的能力,4、培养学生严谨的工作作风、良好的实验习惯 和实事求是的科学态度,5、树立严格的“量”的概念，为将来从事科学研 究和实际工作打下良好的基础。,5,五、学习分析化学实验课程的要求,1、实验前认真预习，领会实验原理，了解实验步骤和
3、注意事项，需要用到的化学反应方程式和常数等，提前从相关材料找到，认真写好预习报告,2、进入实验室，应严格遵守实验室规则；,3、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，并及时、实事求是地记录实验数据。遇到疑难问题和异常现象时，可请实验指导老师解答；,4、认真写好实验报告,6,书写实验预习报告的要求,实验编号 实验名称,一、目的要求,二、实验原理,三、主要试剂和仪器,四、实验步骤,五、实验数据记录与处理,六、问题讨论,7,书写实验报告的要求,实验编号 实验名称,一、目的要求,二、实验原理,三、实验数据记录与处理（一般采用表格）,四、问题讨论,8,六、实验课程成绩评定（100分）,1、平日成
4、绩（30分）,2、实验设计及操作（30分）,3、实验理论笔试（40分）,9,一 分析化学实验基本知识,一、实验用水的规格、制备及检验方法,10,2、制备方法：,11,3、检验方法：物理方法和化学方法,电导率或电阻率：用电导率仪测量,pH值：用酸度计测量,硅酸盐：用硅钼蓝法,氯化物：用酸性AgNO3检验,Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等 金属离子：用铬黑T检验,检验项目：,12,二、化学试剂,1、化学试剂的分类（P68）,据物质的性质：无机试剂和有机试剂；,据用途：标准试剂，一般试剂，高纯试剂，专用试剂,2、化学试剂的等级,国内：国家标准（GB），专业（行业 ZB），
5、企业标准（QB）。,国际：IUPAC规定了A、B、C、D和E级,13,3、我国标准试剂和一般试剂的规格,4、试剂的合理使用,原则：注意节约，就低不就高。,14,三、玻璃仪器的洗涤与干燥,1、洗涤方法（P11）,洗涤顺序：自来水润湿洗涤剂刷洗 自来水冲净纯水润洗。,洗涤方法：一般仪器去污粉洗涤 较精密的玻璃仪器可用热合成洗涤剂 水或铬酸洗液洗涤。,15,2、洗涤要求（P2425）,（2）干净的标准：,洁净透明，且不挂水珠,3、仪器的干燥（P25）,烘干：烘箱/干燥箱,烤干：电炉或酒精灯,自然风干,吹干：吹风机,有机溶剂,16,四、电子天平的使用方法,1、预热,2、放入样品瓶,3、称量,（1）加重
6、法（直接称量法）,（2）减重法（差减法）,17,三 玻璃量器及其使用,一、玻璃量器,容量精度不太高，分量出式和量入式。,1、量筒和量杯,量出式量器：用于测量从量器中排（放）出液体的 体积，量器上标有Ex，体积称为标称容量，如 滴定管、移液管和吸量管。,量入式量器：用于测量量器中所容纳液体的体积，量 器上标有In，其体积称为标称体积，如容量瓶。,18,移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度，管颈上部刻有一标线，此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。常见的规格有2、5、10、25、50、100mL。,2、移液管和吸量管,19,吸量管的全称是分度吸
7、量管，是具有分度线的量出式玻璃量器，可以移取不同体积的溶液，它一般只用于量取小体积的溶液，常见的规格有1、2、5、10、25mL。吸量管吸取溶液的准确度不如移液管,20,（2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的 水除 去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次，润洗过的溶液应从尖口放出，弃去,（1）洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗；,使用方法：,（3）移液：,将管插入液面以下12 cm深度，边吸溶液边下 移移液管，管内不能进气泡,先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上,21,（4）放液：,容器倾斜，移液管垂直，管尖接触内壁,溶液全部流出后，再停留15 s,留在管口的液体不要吹出,移液管使用后
8、，应洗净放在移液管架上。,移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应，不应串用,22,3、滴定管,滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。,常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL,滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管,23,酸式滴定管,碱式滴定管,酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等,碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮
9、管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液,3、滴定管,24,滴定管的使用：,（1）、使用前的准备,涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁,洗涤：自来水洗液自来水蒸馏水,检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管 夹上放置2min,碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮 管或大小合适的玻璃珠,酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水 渗出，然后将活塞旋转1800，再检查一次,25,润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应 先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次510mL,装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试 剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。
10、,排气泡：,酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡,26,碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。,27,调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”,d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与 弯月面水平相切,读数：,a.读数时滴定管应竖直放置,b.注入或放出溶液时，应静置12min后再读数,c.初读数最好为0.00mL,e.深色溶液应读取液面上缘最高点,f.读取时要估读一位。,28,29,酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活
11、塞柄,碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。,注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡,注意：不要向外用力，以免推出活塞,（2）、滴定操作：将滴定管夹在右边,30,边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约23cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好,31,摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶
12、液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行,（3）滴定操作的注意事项：,滴定时，最好每次都从0.00 mL开始,滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流,滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不 要去看滴定管上的刻度变化,32,滴定速度控制方面,间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇,半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀,连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒34滴左右。注意不能滴成“水线”，
13、这样，滴定速度太快,33,对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。,用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。,滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释,半滴的控制和吹洗：,34,4、容量瓶,容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL,（4）洗涤：用洗涤剂水浸
14、泡、自来水冲净、蒸馏 水润洗干净。,（1）检验瓶塞是否漏水；,（2）检查标度刻线位置距离瓶口是否太近；,（3）固定瓶塞,35,（5）配制溶液：,（7）使用完毕立即用水冲洗干净,（6）不宜长期保存试剂溶液,36,3、初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点颜色的确定。,实验一 滴定分析基本操作练习,一、目的要求,1、掌握滴定分析常用仪器的洗涤及准备。,2、初步掌握滴定分析基本操作。,37,0.1molL-1NaOH标准溶液（强碱）和0.1molL-1HCl标准溶液（强酸）相互滴定时，化学计量点时的pH为7.0，滴定的突跃范围为4.39.7。在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时
15、，所消耗的体积之比值VHCl/VNaOH应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变，借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力,二、实验原理,38,2、试剂：饱和NaOH溶液；6mol L-1 HCl；0.2%酚酞乙醇溶液；0.1%甲基橙水溶液,三、仪器与试剂,1、仪器：50mL酸、碱式滴定管各一支；250mL锥形瓶三个；100mL量筒一个；10mL量杯一个；500mL烧杯两个,39,四、实验内容,V=0.1350/6=3.0mL用洁净小量杯量取6mol L-1 HCl的HCl约6.0mL倒入烧杯中，加水约350mL稀释，混匀。,1、配制溶液,（1）0.1molL-1HCl标准溶液
16、（每人350mL）,（2）0.1molL-1NaOH标准溶液（每人350mL）,V=0.1350/10=3.5mL用洁净小量杯量取饱和NaOH溶液约3.5mL倒入烧杯中，加水约350mL稀释，混匀。,40,从碱式滴定管中放出约10mLNaOH标准溶液于锥形瓶中，加入约10mL纯水，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至橙色，即为终点,3、滴定操作练习,（1）用HCl标准溶液滴定NaOH标准溶液（MO）,2、滴定管的准备：,洗涤、抹油、检漏、润洗、装液、排气泡、调零,41,从酸式滴定管中放出约10mL HCl标准溶液于锥形瓶中，加入约10mL纯水，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定
17、，至微红色半分钟不褪，即为终点，反复练习终点的判断、最后一滴的加入及读数,（2）用NaOH标准溶液滴定HCl标准溶液（PP）,42,从酸式滴定管中分别放出21.00、23.00、25.00mLHCl标准溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，至微红色半分钟不褪，即为终点，准确读数。,4、HCl和NaOH标准溶液体积比VHCl/VNaOH的测定,（1）用HCl标准溶液滴定NaOH标准溶液（MO）,从碱式滴定管中放出22.00、24.00、26.00mL NaOH标准溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至橙色，即为终点，准确读数。,（2）用NaOH标准溶液滴定HCl标准溶液（PP）,43,2、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？,五、问题讨论,1、配制NaOH标准溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？,3、HCl标准溶液与NaOH标准溶液定量反应完全后，生成NaCl和H2O，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞？,44,六、实验数据记录与处理1、HCl滴定NaOH（甲基橙）,45,2、NaOH滴定HCl（酚酞）,
