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1、熔点、沸点的测定,实验目的,实验原理,实验内容,目 录,实验目的,1、了解熔点测定的意义，理解熔程的概念，掌握测定熔点的原理与操作。2、熟悉显微熔点仪的使用方法。3、了解测定沸点的意义，掌握微量法测定沸点的原理和方法。4、在学习本实验操作后，能独立测定样品的熔沸点并进行纯度判断。,实验原理,1.熔点：一个大气压下，结晶开始熔化为液体时的温度。物质从开始熔化（初熔T1）到完全熔化（终熔T2）的温度范围称为熔程。不同的晶体有不同的熔点，通过熔点测定可用于物质的初步鉴定，也可根据熔程的长短判断物质的纯度。,2.沸点：当化合物受热，蒸汽压升高，当与外界压力相等时，液体开始沸腾的温度。物质的沸点与外界大
2、气压有关，因此要注明外界大气压。,实验内容,1，b形管法测定熔点（测萘的熔点）,毛细管封口。将毛细管一端置于酒精灯外焰转动至熔成均匀小球。装样。取样品于表面皿上，毛细管开口端插入样品。倒置，从玻璃管内滑下，垫实、反复操作，样品约3mm长。安装装置。毛细管封口端与温度计水银泡一端用橡皮筋固定；在b型管中加入石蜡，高于支管口1cm。温度计置于上下支管口中间。测定与记录。酒精灯外焰加热，记录开始熔化及完全熔化的温度，2组。,2，显微熔点仪测试（测萘的熔点）,打开数字温度控制仪，预热约35分钟，使其工作环境稳定。然后根据已知萘的文献值的熔点，设定温度在70。打开带有照明装置的显微镜，调节好光源位置和光
3、照强度，对准显微镜目镜视野下方。将重结晶后的萘样品均匀平铺在洗净的干燥的载玻片上。调节显微镜的焦距使视野明亮清晰。逐渐升温，同时跟踪观察晶体状态。当温度升至70，在接下来逐渐减缓升温速度，可通过微调旋钮实现。当观察到有小颗晶体的一小部分开始熔为液滴，当样品边缘开始模糊时，记为初始熔点，后来大多数晶体也开始熔化，逐渐变为液珠，此时记录温度。用镊子取下载玻片，将吸热片放置其上，并依次关好仪器。,3，微量法测定沸点（测乙醇的沸点）,取乙醇于沸点管中约1cm，取一端封口的毛细管倒扣于沸点管之中。装置同熔点的测定。加热，当有连续气泡逸出时，停止加热，当最后一个气泡要出而不出时，记录此时温度，重复2组。,1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生410的误差。2.熔点管底未封好会产生漏管。3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。5.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。,注意事项,注意实验安全,
