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1、ICS71.060.30G11中华人民共和国国家标准GB/T20912008代替GB/T20912003工业磷酸Phosphoricacidforindustryuse2008-04-01 发布2008-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会刖三本标准修改采用日本标准JISK1449:1978（1988年确认）磷酸（日文版）。本标准根据日本标准JlSK1449:1978（1988年确认）磷酸重新起草。考虑到我国国情，在采用JISKl449:1978时，本标准做了一些修改，有关技术性差异及结构性差异己编入正文中，并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。
2、附录A和附录B中给出了这些技术性差异及结构性差异及原因的一览表以供参考。本标准代替GB/T20912003o本标准与GB/T20912003的主要差异：-合格品的重金属质量分数的指标参数由0.05%修改为0.005%（2003版4.2,本版5.2）;一修改了氯化物和重金属试验方法；增加了附录A和附录B。本标准附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准主要起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、天津化工研究设计院。本标准主要起草人：李光明、王相森、熊萍、万金铸、杨正勇。本标准所代替标准的历次
3、版本发布情况为：GB20911980GBfT20911992GB/T20912003工业磷酸1范围本标准规定了工业磷酸的分类要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于以工业黄磷为原料生产的工业磷酸。该产品主要用于电镀、磷化液和工业璘酸盐的生产。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB1901990危险货物包装标志GB/T605化学试剂色
4、度测定通用方法(GB/T6052006,ISO6353-1:1982,EQV)GB/T610.1-1988化学试剂种含量的测定(珅斑法)GBT,1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T30492006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰咻分光光度法(ISO6685:1982,IDT)GB/T6678化工产品采样总则GB/T66821992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分
5、子式、分Tft分子式：H3PO4相对分子质量：97.99(按2005年国际相对原子质量)4产品分类工业磷酸分两种规格：85%磷酸和75%磷酸。5要求5.1 外观：无色透明或略带浅色的稠状液体。5.2 工业磷酸应符合表1要求。表1要求项目指标85%磷酸75%磷酸优等品一等品合格品优等品一等品合格品色度/黑曾W203040203040磷酸(MPOQ,w/*N85.085.085.075.075.075.0氯化物（以CI计），w%0.00050.000.50.00050.00050.00050.0005硫酸盐（以S04计），w%0.0030.0050.Q10.0030.0050.01铁(Fe),%0
6、.0020.0020.0050.0020.0020.005伸(As)”/%0.00010.0050.010.00010.0050.01重金属（以Pb计），w%0.0010.0010.0050.0010.0010.0056试验方法6.1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如谶到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗6.2 一般规定本标准所用试间和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66821992中规定的三级水。试验中所用标准摘定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG+6696.3
7、的规定制备。6.3 外观判定在自然光条件下用目视法进行判定。6.4 色度测定按GB/T605规定方法进行测定。6.5 磷酸含量的测定6.5.1 重量法（仲裁法）6.5.1.1 方法提要在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根与加入的沉淀剂哇相柠酮形成沉淀。通过过滤、烘干、称量，计算出磷酸含量。65.12财6.5.1.2.1 盐酸6.5.1.2.2 哇铝柠胴溶液。6.5.1.3仪器6.5.1.3.1 玻璃砂生烟：孔径为5um15um;6.5.1.3.2 电烘箱：温度能控制在180C5或250C+IOoCo65.1.4分析步骤6.5.1.4.1 试验溶液的制备称取约Ig试样，精确至0.0002g,置于Io
8、omL烧杯中，力l5mL盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸IOmino冷却后移入500mL容量瓶中，加IOmL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。6.5.1.4.2 5.1.4.2空白溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。6.5.1.4.3 测定用移液管移取IomL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加水至总体积约100mL,加35mL暧相柠酮溶液，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温度达755,保持30s(加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块)。冷却至室温，冷却过程中搅拌34次。用预先在180C5C或250C10C干燥至质
9、量恒定的玻璃砂地烟抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀56次，每次用水约20mL将沉淀转移至玻璃砂堵烟中，继续用水洗涤34次。将玻璃砂用堪置于180C5C的电热干燥箱中，烘45min或250CKC烘15min,取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0002g6.5.1.5结果计算磷酸含量以磷酸(HFOJ的质量分数W计，数值以示，按式计算：-X畿o-77式中：m1一一试验溶液中生成磷铝酸喳咻沉淀的质量的数值，单位为克(g)m2一一空白溶液中生成磷钳酸唾咻沉淀的质量的数值，单位为克(g);什试料的质成的数值，单位为克(g)0.04428磷铝酸瞳咻换算成磷酸的数值。取平行测定结果的算术平均值为测定
10、结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02%o6.5.2容量法6.5.2.1方法提要以百里香南队内指示液，用氧氧化钠标准滴定溶液滴定磷酸，以确定磷酸的含量。6. 5.2.2试剂6.5 .2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：a(NaOH)0.5mol/Lo6.6 .2.2.2百里香酚Bk指示液：1g/L6. 5.2.3分析步骤称取约Ig试角精确至00002go置于25OmL锥形瓶中，加80mL水和滴百里香酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为浅蓝色即为终点。7. 5.2.4结果计算磷酸含量以磷酸(PO4)的质量分数M计，数值以谢，按式升算：(V2lMl0;.式中：V滴定试验溶液消耗的氢氧化
11、钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每开(InOI/L);m-试料的质量的数值，单位为克(g)；M磷酸POj的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)(MM9.00)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%o6.6氯化物含量的测定6.6.1 方法提要在硝酸介质中，试样中的氯化物与加入的硝酸银形成氯化银沉淀，通过与标准比浊液比较，确定试样中氯化物的含量。6.6.2 版6.6.2.1 硝酸溶液：l+21,6.6.22硝酸银溶液：17g/L。6.6.2.3氯化物标准溶液：ImL溶液含氯（CDO.01
12、0mg,即用即配。用移液管移取ImL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100nIL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分析步骤称取4.00g0.01g试样，置于25mL比色管中。加水至体积约20mL,加2mL硝酸溶液和ImL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置Iomin后，与氯化物标准比浊液比较。试验溶液的浊度不大于标准比浊液。氯化物标准比浊液的制备：用移液管移取2.OmL氯化物标准溶液，置于25mL比色管中，与试样同时同样处理。6.7碘盐含量的测定6.7.1 方法提要在盐酸介质中，试样中硫酸根与加入的氯化铁形成沉淀，通过与标准比浊液比较，确定试样中硫酸盐含量。6.7.2 试剂6.
13、7.2.1 乙醇：95%（体积分数）；6.722盐酸溶液：1+3;6.7.23氯化钢（BaCI22H2O）溶液：250g/L;6.7.2.4硫酸盐标准溶液：ImL溶液含硫酸盐（SO）0.OlOmg,即用即配。用移液管移取ImL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.7.3分析步骤优等品、一等品称取LoOg0.0Ig试样，合格品称取0.50g0.Olg试样，置于25mL比色管中，力HOmL水、5mL乙醇、InlL盐酸溶液，在不断摇动下滴加3mL氯化钢溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置IOnIin,与硫酸盐标准比浊液比较。硫酸盐标准比浊液的制备：
14、优等品是移取3.OmL硫酸盐标准溶液，一等品和合格品是移取5OmL硫酸盐标准溶液，置于25ml,比色管中，与试样同时同样处理。6.8铁含的测定6.8.1 方法提要同GB/T30492006第3章。6.8.2 试剂同GB/T30492006第4章。&第I器同GB/T30492006第5章。&84分析步骤6.8.4.1工作曲线的绘制按GB/T3049-2006中6.3的规定，使用2cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。6.R4.2iJMWt称取约3g试样，精确至0.01g,置于IoOnIL容量瓶中，加水至约60mL,用盐酸溶液或氨水溶液调节溶液PH接近2（用精密PH试纸检验）。力口1疝抗坏
15、血酸溶液、20mL缓冲溶液、IOnIL邻菲啰咻溶液，用水稀释至M度，摇匀。6.8.4.3空白试驶溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。6.8.4.4测定取试验溶液和空白试验溶液，选用2cm吸收池，按GB/T30492006中6.3.3的规定测量吸光度：从试验溶液的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，根据工作曲线查出试验溶液中铁的质量。6.8.5结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数w2计，数值以%表示，按式计算：-=loo式中：m1试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);m-试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测
16、定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%o6.9碑含量的测定6.9.1方法提要同GB/T610.11988中第3章。6.9.2试剂同GB/T610.11988中第4章。1.1.1 9.2.1碑标准溶液：1mL溶液含础(AS)0.001mg,即用即配。用移液管移取ImL按HG/T3696.2配制的碑标准溶液，置于100OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.9.3 仪器同GB/T610.11988中第5章。6.9.4 分析步骤优等品称取L00g0.01g试样，置于测碑仪的广瓶或三角瓶中；一等品和合格品是称取l.00g0.01g试样，置于IoOmL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。一等
17、品用移液管移取2mL试液，合格品用移液管移取ImL试液，置于测神仪的广口瓶或三角瓶中；以下操作按GBZT610.11988中第6章规定的方法进行测定。试验溶液的珅斑不得深于标准。碑标准溶液是用移液管移取ImL碎标准溶液，置于测碑仪的广口瓶或三角瓶中；与试样同时同样处理。6.10重金属含量的测定6.10.1方法提要在酸性介质中，试样中的重金属离子与硫化钠作用生成棕黄色，通过与标准比色液比较，确定试样中重金属的含量。6.10.2试剂6.10.2.1氨水溶液：1+9;6. 10.2.2冰乙酸溶液:1+16;6.10. 2.3硫化钠溶液；6.10.2.4铅标准溶液：In)L溶液含铅(Pb)0.001m
18、g,即用即配。用移液管移取ImL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于IOoOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.10.3分析步骤6.10.3.1试验溶液的制备称取10.0g0.01g试祥，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.10.3.2测定用移液管移取6mL试验溶液（合格品是用移液管移取2mL试验溶液），置于50mL比色管中，用氨水溶液调节PH接近5（用精密PH试纸检验）。用水稀释至35mL,加5mL冰乙酸和23滴硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置IOmin,与铅标准比色液比较。试液的色度不深于标准。铅标准比色液的配制：用移液管移取1矶试验溶液和5注铅标准溶液，置
19、于50InL比色管中，与试样同时同样处理。7检验规则7.1 本标准要求中所列指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。7.2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业磷酸为一批，每批产品不得大于120to7.3 按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装桶深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，样品不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封。并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、规格、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一W验用，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。7.4 工业磷酸应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行
20、检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。7.5 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业磷酸进行验收，验收时间在货到之日起30天之内进行。7.6 检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7.7 采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。8*签8.1 口k磷酸包装桶上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、规格、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号，以及GB1901990规定的标志21“腐蚀品”标志。8.2 每批出厂的工业磷酸都应附有质量证明书，内
21、容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、规格、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。9霹蹄9.1 工业磷酸应用聚乙烯塑料桶包装，每桶净含量35kg。用户有特殊要求，供需协商。9.2 工业磷酸在运输过程中，要轻提轻放。严禁烈日晒和猛烈撞击，以防容器破裂。9.3 工业磷酸贮存于干燥通风的库房内，严禁与碱类物品同仓共储。附录A（资料性附录）本标准与日本标准的技术性差异表A.1给出了本标准与日本标准JlSK1449:1978（1988年确认）磷酸（日文版）技术性差异的一Il七主5CoA.1本标准与日本标准JlSK1449:1978技术性差异本标准的章条编号技术性差异原因4
22、日本标准按质量分数分三类89“、85%,75%o国家标准只规定了85%酸和75%酸。根据我国生产情况，目前生产89黑磷酸产品厂家较少，还没有达到批量，所以本次修订不增加89%酸。5.2日本标准没有色度，国家标准增加了色度指标项目和参数。根据用户要求，增加了色度指标。5.2标准要求中的部分指标参数进行了调整对一等品和合格品的个别指标参数适当放宽。6.4增加了色度检测方法。采用国家标准通用方法。6.5.1磷酸含量测定增加了重量法。该方法是国际标准方法，也是测定磷含量的国家标准通用方法。6.7日本标准测定硫酸盐是重量法。国家标准改为比浊法。重量法测定时间长，比浊法测定简便、快速、准确。6.8日本标准测定铁含量是疏基乙酸比色法。国家标准改为邻菲啰咻分光光度法，邻菲啰咻分光光度法是国际标准通用方法，也是国家标准，本标准等同采用。附录B（资料性附录）本标准与日本标准结构性差异表BJ给出木标准与日本标准JlSK1449:1978（1988年确认）磷酸（日文版）结构性差异的一览表。表B.1本标准与日本标准JISK1449:1978构性差异本标准日本标准章节内容章节内容前言前言1范围1适用范围2规范性引用文件3分子式2规格4分类3技术指标5要求4采样方法6试验方法5试验方法7检验规则8标志、标签9包装、运输、贮存专有侵权必究书号：1时66meGB/T2091-2008定价:14.00元
