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1、EBSD技术简介,XX，XX2017-4-27,目录,1 晶体学及织构基础,2 EBSD技术的原理,4 镁合金EBSD样品制备方法,3 EBSD数据分析及图像解释,1.1 取向(差)的定义及表征,晶体的100-010-001坐标系CCS相对于样品坐标系SCS：RD(rolling direction,轧向)-TD(transverse direction,横向)-ND(normal direction,法向)（或X-Y-Z）的位置关系。,RD,ND,TD,两个晶体坐标系之间的关系crystal coordinate system for crystal 1(CCS1)crystal coord
2、inate system for crystal 2(CCS2),取向差的定义,取向,取向差,(1)Rotation matrix G(2)Miller indices(3)Euler angles(4)Angle/axis of rotation,取向(差)的表征,(1)Rotation matrix G,The rotation of the sample axes onto the crystal axes,i.e.CCS=g.SCS,1,1,1 are angles between 100 and X,Y,Z2,2,2 are angles between 010 and X,Y,Z3
3、,3,3 are angles between 001 and X,Y,Z,(2)Miller Indices,(hkl)uvw,(hkl)|轧面,uvw|轧向 hkl Miller指数族For a cubic crystal structure,(hkl)uvw 等效于 hkl|Z and uvw|X,第一次：绕Z轴（ND）转1 角第二次：绕新的X轴（RD）转角第三次：绕新的Z轴（ND）转2角这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。,Euler角（1,2)的物理意义：,(3)Euler angle,晶体坐标系：100、010、001,样品坐标系：轧向RD、横向TD、法向ND,(4)Angle/Axi
4、s of Rotation,常用于表示取向差可由旋转矩阵G得到,86,86 Mg合金中常见孪晶,取向表达的数学互换,G矩阵=,Miller 指数hkl,轴角对,(1,2),织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布。织构与取向的区别：多与单的关系。,1.2 织构的定义及表征,极 图,晶面法线投影到球上，在投影到赤道面上投影方法：上半球投影法,001极图的示意图,极图：某一特定hkl晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。主要用来描述板织构hkl。,反 极 图,先将样品坐标轴投影到球上，再投影到赤道面上常用：上半球投影法和立体投影法。,反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影。一般描述丝织构。,（3）取向分
5、布函数图ODF。用于精确表示织构。,取向分布函数图,镁合金常见理想织构,1.3 织构的检测方法,（1）X射线法,（2）TEM及菊池花样分析技术（TEM/SAD/MBED/CBED）,（3）SEM/EBSD方法,X射线衍射法：定量测定材料宏观织构，统计性好，但分辨率较低（约1mm），无形貌信息；SEM及电子背散射衍射(EBSD)：微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1m)TEM及菊池衍射花样分析技术：微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm),织构分析测试技术的比较,织构的检测方法的比较,目录,1 晶体学及织构基础,2 EBSD技术的原理,4 镁合金EBSD样品制
6、备方法,3 EBSD数据分析及图像解释,材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构,成分：化学分析、扫描电镜中的能谱或电子探针、透射电镜中的能谱、能量损失谱晶体结构：X光衍射或中子衍射扫描电镜中的EBSD透射电镜中的电子衍射,是近十年来材料微观分析技术最重要的发展,什么是EBSD技术？,Electron Back-Scattered Diffraction EBSD 装配在SEM上使用，一种显微表征技术 通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常矩形区域内）的晶体微区取向,FEI Nano 400 场发射扫描电镜及HKL EBSP系统 5.0,EBSD 探头,EBSD set up,E
7、BSPs的产生条件,固体材料，且具有一定的微观结构特征晶体电子束下无损坏变质金属、矿物、陶瓷导体、半导体、绝缘体试样表面平整，无制样引入的应变层10s nm 足够强度的束流0.5-10nA高灵敏度CCD相机样品倾斜至一定角度(70度),EBSPs 的产生原理,电子束轰击至样品表面电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近
8、有关荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来,d,n=2d sin(n=1,2),Bragg Diffraction,硅样品晶面电子衍射菊池线示意图,典型的EBSP花样,硅钢某一点的EBSP花样,硅钢某点的标定结果,不同晶体取向对应不同的菊池花样,通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向,EBSD术语,EBSD如何工作?,图像处理及菊池带识别,校对并给出标定结果,输出相及取向结果,取点,一个完整的标定过程,多点自动标定过程,Collected EBSP(+/-EDS data),Indexed EBSP,Phase and orientation,
9、Detect bands,Move beam or stage,Save data to file,Maximum cycle time currently 100 cycles/sec(sample/conditions dependent),两种扫描方式,电子束扫描 电子束移动，样品台不动 操作简单，速度快。容易聚焦不准 样品台扫描 电子束移动，样品台不动 可以大面积扫描 速度慢，步长1微米以上,扫描类型,点扫描 单个点的取向信息。线扫描 得到一条线上的取向信息面扫描 可以得到取向成像图。,面扫描模式,目录,1 晶体学及织构基础,2 EBSD技术的原理,4 镁合金EBSD样品制备方法,3
10、EBSD数据分析及图像解释,相,空间坐标,取向信息,测量偏差,菊池带信息,EBSD数据信息,EBSD 图像解释,EBSD-电子背散射衍射分析，是显微结构表征的有力工具，它可以检测：晶体取向晶粒尺寸织构再结晶/变形分布亚结构分析应变分析晶界特性CSL边界分布滑移系统分析相鉴定，分布及相变断裂分析.,EBSD技术利用取向成像法，在获取显示晶粒形貌的图像的同时，可方便地测量其晶粒尺寸及尺寸分布，直径约20m的晶粒数量最多。影响晶粒尺寸测量结果的因素主要是，扫描步长和取向差角范围的设定,图 2.1镍晶粒形貌的取向成像图,图2.2 镍晶粒尺寸分布图,2.1 晶粒尺寸、形状分析,Ni晶粒的取向差统计图，大
11、多数晶粒的取向差小于3或等于60晶粒取向差沿一直线的变化。在晶粒内部取向差变化很小(3)；在晶界处取向差出现一个突变，如15、40、60等,图2.3 取向差沿直线上的变化曲线,图2.4 晶粒取向差统计图,2.2 晶粒取向分布及取向差,如前所述,EBSD 技术可以测量晶粒间的取向差,若将取向差按角度范围分类,可区分小角度晶界和大角度晶界，并可计算各类晶界所占的比例。如图2.5中515的晶界在用绿线表示，所占份数为0.41%。根据特定的取向差，还可确定孪晶界、重合位置点阵晶界等特殊晶界。,图2.5 钛合金的晶界及分析结果,2.3 晶界类型分析,利用已知物相的晶体学数据(可借助数据库)，通过衍射花样
12、标定而鉴定物相，不同物相用不同颜色成像，即可获得如图2.6 所示相分布图像，并可计算各相所占的份数图2.6 中，红色表示-钛，绿色表示-钛，-钛和-钛分别占73.8%和26.2%,图2.6,双相钛合金的相分布图像,2.4 物相鉴别与鉴定,图2.7 所示是变形铝晶粒取向成像图，图中大部分变形晶粒的颜色相近，说明它们具有相近的取向，但其织构指数还需用极图、反极图和ODF等方法确定,图2.7 变形铝晶粒取向成像图,2.5 织构分析,（1）原始状态,（2）RT-5%,（3）150C-10%,（4）250C-50%,2.6 极图,图2.8 不同状态的极图,（1）原始状态,（2）RT-5%,（3）150C
13、-10%,（4）250C-50%,2.7 反极图,图2.9 不同状态的反极图,图2.10 欧拉空间及空间分割示意图,利用取向空间的g(1,2)的分布密度f(g)，则可表示整个空间的取向分布，称其为空间取向分布函数(ODF)如图所示，ODF反映的是三维空间取向分布,2.8 ODF图,（1）原始状态,（2）RT-5%,（3）150C-10%,（4）250C-50%,2.8 ODF图,图2.11不同状态的ODF图,2.9 配合能谱进行未知相的鉴定,图2.12 EBSD配合能谱鉴定未知相示意图,图2.13 合金钢中析出相的相鉴定,EBSD技术优势：一种物相鉴定的新方法 标准的微区织构分析方法 具有大样
14、品区域统计的特点 与能谱结合，可集成分析 显微形貌、成分和取向,小结,EBSD可获得的信息：晶粒尺寸、形状 晶界特性（晶界类型、错位角）相分布、相鉴定 断面残余应变分布 织构分布及定量统计 再结晶形核的分布,目录,1 晶体学及织构基础,2 EBSD技术的原理,4 镁合金EBSD样品制备方法,3 EBSD数据分析及图像解释,EBSD样品制备流程,切 割,镶 嵌,研磨,机械抛光,电解抛光,化学侵蚀,特殊方法,镁合金EBSD制样过程,易氧化 制样过程避免接触到水 制好样后，立即上电镜表征,样品制备常见问题,得不到较好的菊池花样,表面凹凸不平,导电性差,EBSD样品基本要求,表面平整、清洁、无残余应力
15、,导电性良好,适合的形状及尺寸,可以在二次电子像及花样质量图中清晰的观察到表面划痕在二次电子图像里面并不清楚的小的表面划痕在花样质量图里面非常清楚因此需要选择合适的材料及工艺避免小的表面缺陷,划 痕,二次电子像,花样质量图,晶体取向图,小的表面缺陷,电解抛光,抛光和侵蚀导电材料直流电需要控制温度电压过高时需注意安全,电解抛光示意图,电解抛光的特点,影响抛光效果的因素,电解液成分溶液温度搅拌电解面积（影响电流密度）电压,根据不同抛光液组成不同，此时间-电流曲线并不完全相同.,腐蚀,抛 光,抛光效果好,电流密度（A/mm2）,抛光时电压,不同阶段电解抛光样品表面的变化,阳极溶解促使电解发生,夹杂物周围基体发生电解反应,形成不同的电解层厚度,反应不均匀,搅拌促使反应加剧,氧气泡会在试样表面形成凹坑,镁合金的电解抛光,电解抛光:电解液:AC-2（商业镁合金专用抛光液）电压:20 V温度:常温时间:1分钟,表面质量差,表面质量好,谢 谢,
