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1、专题一 物质的分离和提纯,实验化学,课题3 硝酸钾晶体的制备,离子反应能够发生的条件有哪些?,1、生成难电离物质(H2O、CH3COOH)2、生成难溶物质(CaCO3、BaSO4)3、生成气体(CO2、H2S)4、发生氧化还原反应(2Fe3+2I-=I2+2Fe2+),还有没有其他类型的离子反应?,化学1:拓展视野 自然界中存在天然纯碱主要来自于碱湖和固体碱矿。工业上以氯化钠为原料生产纯碱。我国化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法的原理是将二氧化碳通入到氨水的氯化钠饱和溶液中,其原理为:NH3+CO2+H2O=NH4HCO3 NaCl+NH4HCO3=NaHCO3+NH4Cl 然后分离得到NaHCO
2、3,使其受热分解得到Na2CO3。,问题情景:工业上生产硝酸钾是以NaNO3和KCl为原料,其原理为:NaNO3+KCl NaCl+KNO3。请你根据以下表中的数据分析工业制备KNO3的原理为何可行?,表1 KNO3等四种盐在不同温度下的溶解度(g/100g水),根据NaCl、KNO3溶解度随温度变化的明显差异,以及前面所学的分离方法,考虑如何除去NaCl?,结晶:通过减少溶剂或降低温度使溶质从饱和溶液中以晶体形式析出的过程。,1、蒸发结晶:通过加热蒸发溶液,减少一部分溶剂,使溶液达到饱和而析出晶体。,(适用于溶解度随温度变化不大的物质,如NaCl),2、冷却结晶:通过加热浓缩得到饱和溶液,再
3、通过降低温度(冷却至室温),使晶体从饱和溶液析出。,(适用于溶解度随温度变化明显的物质,如KNO3),减少溶剂,降低温度,理论分析:根据KNO3、NaCl溶解度随温度的变化特点,可将混合液加热浓缩,当温度高于100 时,由于KNO3溶解度增加很多,不析出,但NaCl的溶解度增加甚少,故随溶剂的减少而析出。通过过滤除去NaCl后,再将此溶液冷却至室温,即有大量的KNO3晶体析出。,表1 KNO3等四种盐在不同温度下的溶解度(g/100g水),如何分离KNO3和NaCl呢?,实验方案组织,1、称取、溶解:称取20g NaNO3 和17g KCl放入100mL小烧杯中,加入35mL蒸馏水。,考虑:如
4、何加快固体的溶解?,加热至沸并不断搅拌,2、蒸发结晶析出NaCl:继续加热、搅拌,减少水量,考虑:蒸发到什么时候?,溶液减少约为原来一半,考虑:此时如何分离除去氯化钠晶体以得到KNO3溶液?,若用过滤对KNO3溶液的分离是否有影响?,过滤存在问题:因过滤速度慢,导致KNO3溶液温度降低而使KNO3晶体析出。,知识更新:减压过滤(也称抽滤或吸滤),原理:循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度,并使沉淀抽吸得较干燥。,防倒吸两则:1、增加安全瓶(注意进出管长短);2、先拆抽气泵与吸虑瓶之间的橡皮管,再关闭水龙头。,知识更新:趁热过滤,使过滤液保持在较高的
5、温度下,将不溶物或已析出的晶体过滤除去,以防溶液中溶质以晶体形式析出。,措施1:漏斗事先进行预热,注意:热过滤时一般不用玻璃棒引流,以免加速降温;接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。,实验方案组织,3、趁热过滤:当溶液体积减少到约为原来一半时,迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2mL蒸馏水。,考虑:过滤时烧杯为何要预先加2mL蒸馏水?,使NaCl由饱和溶液变成不饱和溶液,以防其在KNO3冷却结晶时因降温而析出。,4、冷却结晶,减压过滤得到KNO3晶体:把滤液(KNO3,含NaCl)冷却到室温,然后进行减压过滤得到较干燥的晶体。,考虑:得到的硝酸钾晶体纯度如
6、何?,硝酸钾粗产品(含NaCl),当第一次结晶得到的晶体纯度不合要求时,重结晶:将所得的晶体溶于少量的水,然后再进行蒸发结晶或冷却结晶、过滤的过程叫重结晶。,5、重结晶,提纯KNO3晶体:留下约0.1g粗产品,其余粗产品和水按照质量比2:1混合,溶解、加热浓缩、再冷却结晶、过滤得到较高纯度的硝酸钾晶体。,考虑:设计实验证明重结晶后KNO3晶体纯度提高?,1、制备KNO3粗品,实验方案整合,趁热过滤,回收NaCl晶体得KNO3饱和溶液(含NaCl溶液),滤液冷却至室温,析出KNO3晶体,(混有NaCl晶体),蒸发至溶液体积约为原来一半,析出NaCl晶体,加热溶解:20g NaNO3 17g KC
7、l、35ml水,加热至沸,抽滤:得KNO3晶体(混NaCl晶体),称量:称量得,粗KNO3质量,溶解:按KNO3H2O=21 加适量水溶解,加热:沸腾 即止,冷却:有针状KNO3析出,抽滤:得KNO3晶体,烘干:水浴烘干(在表面皿中),称重:精品KNO3,2、KNO3提纯(重结晶),实验方案整合,问题讨论:很多同学在实验中的得到的硝酸钾晶体大而美观,但有少数同学的晶体颗粒较小。请结合教材分析可能的原因是什么?,迁移应用:以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠,工艺流程如下:,氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如图所示,回答下列问题:,(1)制备10.7g NH4Cl,理论上需NaCl g
8、。,(2)实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有烧杯、玻璃棒、酒精灯、等。,(3)“冷却结晶”过程中,析出NH4Cl晶体的合适温为。,(4)不用其他试剂,检查NH4Cl产品是否纯净的方法是。,(5)若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质,进一步提纯产品的方法是。,练习:,1、某实验小组只领取了下列仪器或用品:铁架台、铁圈、铁夹、三角架、石棉网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。只用上述仪器或用品,下列实验操作不能进行的是()A、蒸发 B、萃取 C、过滤 D、蒸馏,CD,2、减压吸滤装备和普通的过滤装置相比,除可加快过滤速度外,还具有的优点是()A、可过滤胶状沉淀B、可过
9、滤颗粒更小的沉淀C、可使沉淀中的杂质减少D、可得到较干燥的沉淀,D,拓展课题:粗盐的提纯,一、粗盐中的杂质 用海水、井水、盐湖水等直接制盐,只能得到粗盐。粗盐中含有较多的杂质,除了含有不溶性的泥沙,还含有氯化钙、氯化镁、硫酸盐等可溶性的杂质。,二、除去粗盐中的不溶性杂质,1.溶解,仪器:烧杯、玻璃棒,玻璃棒的作用:,加快溶解速度,2.过滤,仪器:带铁圈的铁架台、漏斗、烧杯、滤纸、玻璃棒,玻璃棒的作用:,引流,称取适量粗盐加到盛有蒸馏水的烧杯中,边加边用玻璃棒不断搅拌,直至粗盐不再溶解止。,组装过滤器,将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入过滤器中,进行过滤。在操作过程中注意“一贴二低三靠”,,实验步骤:1
10、除SO42-、Mg2+、过量的Ba2+、Ca2+向上述澄清滤液中,加入过量的BaCl2 溶液,除去SO42-,稍静置,取少量上层清液滴加BaCl2溶液,不再产生浑浊,证明BaCl2溶液已加过量;再加入过量的NaOH和Na2CO3溶液,除去Mg2+、Ca2+和过量的Ba2+(静置,取少量上层清液,滴加NaOH和Na2CO3溶液,不再浑浊,说明溶液中不再含有Mg2+、Ba2+、Ca2+,NaOH和Na2CO3溶液已过量),过滤,得滤液。2除过量的OH、CO32向上述滤液(含有Na+、OH、Cl、CO32)中,加适量盐酸至溶液PH为7,则已除去OH-和CO32,得到NaCl溶液。,三、除去粗盐中的可
11、溶性杂质,3.蒸发,4.转移,玻璃棒的作用:,转移固体,将滤液倒入蒸发皿中,注意不超过蒸发皿容积的23为宜,然后用酒精灯加热,同时用玻璃棒不断搅拌溶液,以免液体局部过热,致使液滴飞溅出来。等到蒸发皿中出现大量固体时,就停止加热,利用余热蒸发至干,即得纯净的食盐晶体。,注意:不要立即把蒸发皿直接放在实验台上,以免烫坏实验台如果需要立即放在实验台上,要垫上石棉网,5.计算产率,例1:为了除去粗盐中的Ca2+,Mg2+,SO42-及泥沙,得到纯净的NaCl,可将粗盐溶于水,然后在下列操作中选取必要的步骤和正确的操作顺序是()过滤;加过量NaOH溶液;加适量盐酸;加过量Na2CO3溶液;加过量BaCl
12、2溶液 A.B.C.D.,C,例2:要从KClO3和MnO2的混合物加热制氧气后的残余物中回收MnO2,有以下操作:蒸发 过滤 溶解洗涤烘干,正确操作顺序为()A B C D,D,例3:有一包白色固体,可能含有NaCl,Na2SO4,BaCl2和Na2CO3中的一种或几种。为探究其成分,某同学做了如下实验:将此白色固体取样,溶解于水,有白色沉淀生成;过滤出沉淀并将沉淀移入试管中,加入稀盐酸,沉淀完全溶解并有气体生成。向上述滤液中加入硝酸银溶液,有白色沉淀生成,再加稀硝酸沉淀不溶解。通过上述实验现象分析:该白色固体一定含有的物质是;一定不含的物质是;不能确定的物是。,BaCl2和Na2CO3,Na2SO4,NaCl,