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1、1,工作场所化学有害因素实验室检测过程质量控制,山西省疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制科 李秀萍Tel/Fax:0351-75531322011年5月3日,2,主要内容,工作场所化学有害因素实验室检测内容工作场所有害因素职业接触限值 第1部分：化学有害因素（GBZ2.1-2007）工作场所化学有害因素实验室检测过程中的质量控制,3,一、工作场所化学有害因素实验室检测内容,1.内容：包括：空气样品和生物样品的检测。空气样品检测：内容包括化学有害因素样品的检验;检测的对象是空气中采集的化学有害因素；评价指标为容许浓度（MAC、PC-TWA、PC-STEL或超限倍数）。生物样品检测：检测对象为生物
2、材料中化学物质及其代谢物和引起机体的反应物；评价指标是职业接触生物限值。,4,2.生物检测和空气检测的关系：2.1空气检测是生物监测的基础，生物监测指标的确定和检测结果的评价离不开空气检测；生物监测弥补了空气检测在个体接触剂量评价中的不足。2.2空气检测和生物监测均可用来评价职业接触程度；二者相互结合，能更好地进行工作场所卫生状况和接触危害的评价，是职业卫生中不可缺少的两部分，圆满的卫生评价需要空气检测和生物检测的结合。,一、工作场所空气中化学物质检测的内容（续）,5,二、工作场所有害因素职业接触限值 第1部分：化学有害因素（GBZ2.1-2007）,1、实施日期工作场所有害因素职业接触限值为
3、强制性标准，于2007年11月1日起实施。2、标准内容工作场所有害因素职业接触限值包括GBZ 2.1 工作场所有害因素职业接触限值 第1部分:化学有害因素和GBZ 2.2工作场所有害因素职业接触限值 第2部分:物理因素两部分。,6,3、工作场所有害因素职业接触限值 第1部分:化学有害因素（GBZ 2.1-2007）3.1化学有害因素 本标准所指化学有害因素除包括化学物质、粉尘外，还包括生物因素。3.2 GBZ 2.1-2007中的主要概念3.2.1职业接触限值，OELs 职业性有害因素的接触限制量值。指劳动者在职业活动过程中长期反复接触，对绝大多数接触者的健康不引起有害作用的容许接触水平。化学
4、有害因素的职业接触限值包括时间加权平均容许浓度、短时间接触容许浓度和最高容许浓度三类。,三、工作场所有害因素职业接触限值 第1部分：化学有害因素（GBZ2.1-2007）（续）,9,三、工作场所有害因素职业接触限值 第1部分：化学有害因素（GBZ2.1-2007）（续）,3.3.2 PC-STEL的应用：PC-STEL是与PC-TWA相配套的短时间接触限值，可视为对PC-TWA的补充。即使当日的TWA符合要求时，短时间接触浓度也不应超过PC-STEL。当接触浓度超过PC-TWA，达到PC-STEL水平时，一次持续接触时间不应超过15min，每个工作日接触次数不应超过次，相继接触的间隔时间不应短
5、于60min。对制定有PC-STEL的化学物质进行检测和评价时，应了解现场浓度波动情况，在浓度最高的时段按采样规范和标准检测方法进行采样和检测。,10,三、工作场所有害因素职业接触限值 第1部分：化学有害因素（GBZ2.1-2007）（续）,3.3.3 MAC的应用：MAC主要是针对具有明显刺激、窒息或中枢神经系统抑制作用，可导致严重急性损害的化学物质而制定的不应超过的最高容许接触限值，即任何情况都不容许超过的限值。最高浓度的检测应在了解生产工艺过程的基础上，根据不同工种和操作地点采集能够代表最高瞬间浓度的空气样品再进行检测。超限倍数的应用：对于粉尘和未制定PC-STEL的化学物质，即使其8h
6、 TWA没有超过PC-TWA，也应控制其漂移上限。因此，可采用超限倍数控制其短时间接触水平的过高波动。超限倍数所对应的浓度是短时间接触浓度，采样和检测方法同PC-STEL。,11,三、工作场所有害因素职业接触限值（GBZ2.1-2007）（续）,在符合PC-TWA的前提下，粉尘的超限倍数是PC-TWA的2倍；化学物质的超限倍数是PC-TWA的1.53倍,详见下表。化学物质超限倍数与PC-TWA的关系,12,三、工作场所有害因素职业接触限值 第1部分：化学有害因素（GBZ2.1-2007）（续）,例如：三氯乙烯的PC-TWA为30mg/m3，查表，其最大超限倍数为2。测得短时间（15min）接触
7、浓度为100mg/m3，是PC-TWA的3.3倍，即超限倍数为3.3 最大超限倍数2，不符合要求。工作场所化学有害因素职业接触限值 化学物质：339项 粉尘：47项 生物因素：2项,13,三、工作场所有害因素职业接触限值 第1部分：化学有害因素（GBZ2.1-2007）（续）,例 乙酸乙酯，劳动者接触状况为：300 mg/m3 接触2h；200 mg/m3 接触2h；180 mg/m3 接触2h；不接触2h。代入上述公式，(3002+2002+1802+02)mg/m3hTWA 8h 170 mg/m3 200 mg/m3，超过PCTWA。,14,三、化学有害因素检测过程中的质量控制,1.实验
8、室前期准备过程质量控制2.样品交接过程中的质量控制3.实验室检测过程中的质量控制（1）实验室内质量控制（2）实验室外质量控制,15,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,1.实验室前期准备过程质量控制 检查所用的空气收集器的性能和规格，应符合GB/T 17061要求；检查所用的空气收集器的空白、采样效率和解吸效率或洗脱效率；仪器设备的校准 标准液、吸收液等实验试剂的配制、称重等等。,16,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,2.样品交接过程中的质量控制 要详细描述和记录样品的状态、包装，数量、采样时间、交样时间以及交样人和接样人签字等。,17,3、实验室质量控制质量控制的作用实验
9、室内质量控制实验室外质量控制,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,18,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,.质量控制的作用了解分析工作中所发生的变化及其发展趋势；及时发现异常，查出产生误差的原因；用统计分析的方法判断分析结果的准确性。,19,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,.实验室内部质量控制工作场所化学有害因素的实验室检测方法 实验室检测常用方法主要有：分光光度法、原子光谱法、色谱法和电化学法等。a.分光光度法：包括可见光、紫外光、红外光和荧光分光光度法，广泛用于无机和有机化合物的测定。使用最多的是可见光分光光度法。b.原子光谱法：包括原子吸收分光光度法、原子荧
10、光光谱法和电感藕合等离子体发射光谱法。主要用于金属和类金属及其化合物的测定。,20,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,C.色谱法 经常使用的色谱法有：离子色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等。d.电化学法 在职业卫生化学物质检测中，经常使用的有离子选择性电极法、催化极谱法、电位溶出法等，在测定氟及一些金属及其化合物时具有高的灵敏度；精密度的好坏取决于仪器的性能和操作的优劣。,21,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,误差的种类 误差主要有：系统误差、偶然（随机）误差和过失误差。,22,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,误差特点系统误差：其产生有一定的原因，至少在原则
11、上是可知的，它们的值在相同的测定过程中是稳定的，或者是遵循一定的规律而变化。系统误差产生的原因：a.由于分析方法的不够完善而引起的误差-方法误差；b.由于仪器读数不够准确所引起的误差-仪器误差；c.由于试剂不纯引起的误差-试剂误差；d.由于个人操作不够准确引起的误差-操作误差。,23,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,偶然（随机）误差：其大小相等的正负误差出现的机率相等；偶然误差出现的机率与大小有关，小误差出现的机会多，大误差出现的机率少。过失误差：主要是空气的沾污、容器的沾污、吸附试剂和蒸馏水的不纯造成的影响和样品存储中的损失等。,24,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,
12、如何避免或消除误差避免或消除系统误差的方法 a.选择比较完善的分析方法，用标准方法或不同类型的方法进行对照试验；b.利用标准加入法消除干扰；c.所用仪器经过校正；d.采用空白实验减少误差；e.严格按照操作规程进行实验。,25,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,避免或消除偶然（随机）误差的方法 增加分析测定的次数。避免或消除过失误差的方法 a.在洁净的环境中进行分析；b.容器的预处理按照要求进行；c.加入适当的试剂避免吸附；d.选用高级别的试剂和纯净的蒸馏水；e.按照要求保存样品。,26,职业卫生检测数据处理：数理统计方法（平均数、标准差和相对标准差、有效数字、数据的取舍）；检验方法的
13、精密度和准确度；检验方法的灵敏度、检出限和测定下限。定量方法（常用的定量方法有标准曲线法和标准加入法）,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,27,有效数字：在分析过程中，必须根据每个数据的有效数字位数，进行读取、记录、计算和报告实验数据和测定结果。有效数据位数包括所有准确值位数和末尾一位可疑值。记录测定数据时，一般只保留一位可疑数字。“0”可以是也可以不是有效数字。如：0.01035：保留2位有效数字为 0.010；保留3位有效数字为 0.0104。相加减时，计算结果的有效数字决定于小数点后位数最少的一个数。如：1.01+2.1+1.001=4.111（4.1）,三、化学有害因素检测过
14、程中的质量控制（续）,28,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,相乘除时，计算结果的有效数字决定于有效数字最少的一个，计算前将其它数值中过多位数舍弃，然后进行计算。如：0.0112.2112.11（0.0112.212=0.29）在运算和结果报告中弃去多余的数字时，根据数据修约（GB/T8170-2008）原则，决定进位或舍弃。如：1.15001-1.2，1.25001-1.3 1.15-1.2，1.25-1.2 1.05-1.0表示准确度和精密度时，在大多数情况下，只取小数点后一位数字，最多取小数点后两位数字。,29,检测方法检出限和测定下限（1）试剂空白值试剂空白值的大小和变异直接
15、影响检测方法的检出限、测定下限及测定结果的准确度和精密度等。因此，在检测过程中，必须同样品一起测定试剂空白。（2）检出限和测定下限 检测方法的检出限是在给定的概率P95（显著水准为5）时，能够定性区别于零的待测物的最低浓度或含量。检测方法的测定下限是在给定的概率P95（显著水准为5）时，能够定量检测待测物的最低浓度或含量。,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,30,比色法和分光光度法的检出限和测定下限 检出限：在最佳测试条件下，以重复多次（至少6次）测定的试剂空白吸光度的3倍标准差，或吸光度0.02处所对应的待测物浓度或含量作为检出限值，两者中取其最大值。测定下限：在最佳测试条件下，以
16、试剂空白吸光度的10倍标准差，或吸光度0.03处所对应的待测物浓度或含量作为测定下限值，两者中取其最大值。,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,31,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,原子光谱法的检出限和测定下限检出限：在最佳测试条件下，以重复多次（至少10次）测定的约等于5倍预期测定下限浓度的含基体待测物标准溶液吸光度的3倍标准差，所对应的待测物浓度或含量作为检出限值；标准溶液浓度3标准差 检出限（g/ml）标准溶液测得的平均浓度,32,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,测定下限：在最佳测试条件下，以10倍标准差所对应的待测物浓度或含量作为测定下限值。标准溶液浓度
17、10标准差测定下限（ug/ml）-标准溶液测得的平均浓度,33,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,色谱法的检出限和测定下限检出限：色谱法（包括气相色谱法和高效液相色谱法等）和其它仪器方法，在最佳测试条件下，以记录仪2格或2倍噪声所对应的待测物浓度或含量作为检出限值；测定下限：以记录仪5格或5倍噪声所对应的待测物浓度或含量作为测定下限值。若样品检测结果低于测定下限，而高于检出限时，直接报告测定值。若测定样品结果低于检出限，即未检出时，则检测结果为“低于最低检出浓度”。,34,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,实验室内部质量控制首先应检查检测方法的精密度、准确度和某些偏差的来源
18、。在样品测定前，必须检测12个质控样或标准物质，测定结果满足要求后，方可开始测定样品。检查本实验室配制的标准的可靠性。通过检测上一级实验室统一分发的质控样品和考核标准，与本实验室配制的标准进行比较。无质控样品的测定：在样品测定之前或同时用加标回收率和平行样品进行质量控制。群体样品随机取1020个样品；个体样品全部进行。具体方法如下：,35,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,方法：从同一个样品中取出数量相同的三份样品，一份加入一定量的标准，作加标回收率，另两份为平行双样。加标回收率不得低于95，大于105。超过此范围，必须检查原因，加以改正后，重新测定，直至满足要求为止。平行双样测定值
19、的差值不得大于平均值的10%。即：(平行双样测定值之差/平行双样平均值100 10%。平行双样测定结果的相对偏差(平行双样测定值之差/平行双样测定值之和100)不得超过规定。,36,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,建立控制图，用实验室自制质控样或配置的标准，用其均值质控图实施质量控制。从而不断检验检测方法的精密度和准确度。具体方法：结合日常测定，按照样品测定步骤测定质控样，至少积累20个测定数据，计算均值和标准差（SD）。以测定次序或日期或时间为横坐标，测定结果为纵坐标，平行于横坐标画均值线，均值2SD为上下警告线，均值3SD为上下控制线。然后将每次测定质控样的结果按照测定次序过日
20、期柜时间点在质控图上，进行评价。,37,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,测定结果在警告线以内，表示测定过程和仪器设备正常，满足质控要求。测定结果虽在警告线之内，但连续七次偏于均值的一边，应找出系统误差的来源，加以改进。测定结果在警告线以外控制线以内，表示可以测定样品，测定结果可以接受，但必须找出误差来源，加以改正。测定结果超出控制线，必须立即停止测定，检查误差来源，采取改正措施，并作记录后，重测质控样，直到测定结果回到控制线以内，方可测定样品。,38,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,质量控制空白样品的检测与评价 为了确定被测样品是否受到污染物的影响，确定污染物的性质和量
21、，指出污染物最可能的来源和引入点，以保证检测结果的准确度，在样品采集和实验室检测过程中均要同时作空白样品的测定。样品空白对照的操作除不采集空气样品外,其余各项操作完全与样品相同,它包括从实验室到现场，再从现场到实验室的运输、样品的保存、预处理和测定的整个过程，其测定结果提供了一个从采样到测定全过程的质量控制。,39,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,样品空白对照测定结果检出限，说明样品在各个环节没有收到污染，检测结果是可靠的；若检出限测定结果方法空白，则应修正样品测得值；若测定结果方法空白样品，甚至样品值，说明样品被污染，检测结果应舍弃。样品空白对照德数量视实际情况而定。方法空白样品
22、：与样品的空白对照相似，但不经过采样现场，在实验室内完成操作，其测定结果提供了实验室测定过程可能引入的污染。但测定结果试剂空白样品，说明采样介质受到污染，应更换采样介质。每批样品一般测定3个方法空白样品。,40,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,试剂空白试剂空白是由检测操作中所用试剂和仪器以及操作产生的测定值，它来自试剂和仪器含有的微量或痕量待测物或干扰物，以及操作误差。主要是对检测方法所用的试剂进行检测，提供了测定过程中实验室内所用的试剂、器材等引入的污染。当试剂空白测得值方法空白值时，应对试剂盒器材进行检查，消除污染。每批试剂应做1次，每次至少做3个。,41,三、化学有害因素检测
23、过程中的质量控制（续）,标准的要求 尽量使用国家批准销售的标准物质和标准溶液。配制标准溶液时，要用基准物质或分析纯以上级别的试剂，其分析性能应与待测物质具有相同或相似。使用的溶剂应与样品溶液相同或相似。配制后，要溯源到国家标准物质。测定方法的选择 首选国家颁布的标准检测方法。无国家标准检测方法时，可选用国内外公认的检测方法，但应经过验证。要求此方法不受样品中共存物的干扰，准确度、精密度和检出限能满足检测的要求。,42,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,样品的预处理 在测定过程中，应尽量避免或减少样品预处理操作；必须处理时，应尽量减少操作步骤和试剂用量。检测结果与检测报告的质量控制 在
24、实验室分析的整个过程中严格按照质量手册、程序文件和相应各个项目的作业指导书进行，同时做好实验原始记录；检测报告必须经检验者、复核者、科室技术负责人逐级审核，最后由授权签字人审批，四级签字确认后方可发放。,43,三、化学有害因素检测过程中的质量控制（续）,实验室外部质量控制 a.实验室外部质量控制是在实验室内部质量控制的基础上进行的，是由上一级实验室对下级实验室提供质控样品或盲样，检测结果由分发质控样品或盲样的实验室进行统计评价，以考核实验室的检测质量。b.可以发现实验室是否有效地进行了实验室内部质量控制，也可以发现配制标准溶液时产生的误差，或应用低质量蒸馏水、其他溶剂、试剂等产生的误差。c.为
25、了评定检验结果是否良好，在发放参比标准样品时可以采用控制图。,44,注意事项,使用现行有效标准正确使用职业接触限值 时间加权平均容许浓度、短时间接触容许浓度和最高容许浓度检测数据处理：（1）不同检测地点或采样对象的检测数据应取最大值。（2）不同检测日期，同一检测地点或采样对象采集的样品应取其最大值。,45,注意事项,（3）同一检测地点同时采集的样品取平均值。（4）当样品未检出时，检测结果报“低于最低检出浓度”。（5）当样品空白未检出时，检测结果报未检出。（6）未检出样品的结果计算：计算TWA时，低于最低检出浓度的结果按1/2最低检出浓度进行计算，如果结果全部低于最低检出浓度时，TWA报最低检出浓度即可。,46,主要事项,做好原始记录实验原始记录：包括用人单位、检测依据、检测项目、试验步骤、仪器条件、实验室条件、标准曲线（相关系数、标准点数）、试剂空白、空白样品对照、质量控制（标准物质、平行样、质量控制样品、加标回收率）、方法检出限、计算公式、样品编号、收样日期、检测日期、检验人、复核人等。,47,主要事项,表格化、规范化、有足够信息量；空白样品测定；质控样品测定；结果计算：注意有效数字保留位数；检测报告：检验者、复核者、审核者、授权签字人逐级签字。,48,欢迎多提宝贵意见,谢谢！,
