《药品检验报告书写细则.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《药品检验报告书写细则.ppt（47页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、检验记录与检验报告书的书写细则,王 全 华2006年8月,主要内容,一、检验记录的基本要求二、对每个检验项目记录的要求三、药品检验报告书与检验卡的定义和规范名称四、药品检验报告书的表头栏目及其填写说明五、药品检验报告书中检验项目的编排与格式 六、药品检验报告书中各检测项目的书写要求 七、药品检验报告书的结论 八、检验报告书底稿的签名,摘自国家药品监督管理局，二年九月十二日颁布的药品检验所实验室质量管理规范(试行)附件3。,概述,检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料；为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁
2、。药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件；药检人员应本着严肃负责的态度，根据检验记录，认真填写“检验卡”，经逐级审核后，由所领导签发“药品检验报告书”。要求做到：依据准确，数据无误，结论明确，文字简洁，书写清晰，格式规范；每一张药品检验报告书只针对一个批号。,1、检验记录的基本要求,1.1 原始检验记录应采用统一印制的活页记录纸和各类专用检验记录表格(见附件)，并用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。1
3、.2 检验人员在检验前，应注意检品标签与所填检验卡的内容是否相符，逐一查对检品的编号、品名、规格、批号和效期，生产单位或产地，检验目的和收检日期，以及样品的数量和封装情况等。并将样品的编号与品名记录于检验记录纸上。,1.3 检验记录中，应先写明检验的依据。凡按中国药典、部颁标准、地方药品标准或国外药典检验者，应列出标准名称、版本和页数；凡按送验者所附检验资料或有关文献检验者，应先检查其是否符合要求，并将前述有关资料的影印件附于检验记录之后，或标明归档编码。1.4 检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：项目名称，检验日期，操作方法（如系完全按照1.3检验依据中所载方法，可简略扼要
4、叙述；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录），实验条件（如实验温度，仪器名称型号和校正情况等），观察到的现象（不要照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出，以便进一步研究），,实验数据，计算（注意有效数字和数值的修约及其运算,详见中国药品检验标准操作规范第414页）和结果判断等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改；并应在修改处签名或盖章，以示负责。检验或试验结果，无论成败（包括必要的复试），均应详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上
5、注明。1.5 检验中使用的标准品或对照品，应记录其来源、批号和使用前的处理；用于含量(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。,1.6 每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论(符合规定或不符合规定)，并签署检验者的姓名。1.7 在整个检验工作完成之后，应将检验记录逐页顺序编号，根据各项检验结果认真填写检验卡，并对本检品作出明确的结论。检验人员签名后，经主管药师或室主任指定的人员对所采用的标准，内容的完整、齐全，以及计算结果和判断的无误等，进行校核并签名；再经室主任审核后，连同检验卡一并送业务技术科(室)审核。,2 对每个检验项目记录的要求,检验
6、记录中，可按实验的先后，依次记录各检验项目，不强求与标准上的顺序一致。项目名称应按药品标准规范书写，不得采用习用语，如将片剂的“重量差异”记成“片重差异”，或将“崩解时限”写成“崩解度”等。最后应对该项目的检验结果给出明确的单项结论。现对一些常见项目的记录内容，提出下述的最低要求(即必不可少的记录内容)，检验人员可根据实际情况酌情增加，多记不限。多批号供试品同时进行检验时，如结果相同，可只详细记录一个编号(或批号)的情况，其余编号(或批号)可记为同编号(批号)的情况与结论；遇有结果不同时，则应分别记录。,2.1 性状2.1.1 外观性状：原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观，不可照
7、抄标准上的规定。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可依观察结果记录为“白色结晶性粉末”。标准中的臭、味和引湿性(或风化性)等，一般可不予记录，但遇异常时，应详细描述。,制剂应描述供试品的颜色和外形，如：(1)本品为白色片；(2)本品为糖衣片，除去糖衣后显白色；(3)本品为无色澄明的液体。外观性状符合规定者，也应作出记录,不可只记录“符合规定”这一结论；对外观异常者(如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等)要详细描述。中药材应详细描述药材的外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等。,2.1.2 溶解度：一般不作为必须检验的项目；但遇有异常需进行此项检查时，应详细记录供试品的称量
8、、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。2.1.3 相对密度：记录采用的方法(比重瓶法或韦氏比重秤法)，测定时的温度，测定值或各项称量数据，计算式与结果。,2.1.4 熔点：记录采用第法，仪器型号或标准温度计的编号及其校正值，除硅油外的传温液名称，升温速度；供试品的干燥条件，初熔及全熔时的温度(估计读数到0.1)，熔融时是否有同时分解或异常的情况等。每一供试品应至少测定2次，取其平均值，并加温度计的校正值；遇有异常结果时，可选用正常的同一药品再次进行测定，记录其结果并进行比较，再得出单项结论。2.1.5 旋光度：记录仪器型号，测定时的温度，供试品的称量及其干燥失重或水分，供试液的配制，旋光管的长
9、度，零点(或停点)和供试液旋光度的测定值各3次的读数，平均值，以及比旋度的计算等。,2.1.6 折光率：记录仪器型号，温度，校正用物，3次测定值，取平均值报告。2.1.7 吸收系数：记录仪器型号与狭缝宽度，供试品的称量(平行试验2份)及其干燥失重或水分，溶剂名称与检查结果，供试液的溶解稀释过程，测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与吸收度值(或附仪器自动打印记录)，以及计算式与结果等。2.1.8 酸值(皂化值、羟值或碘值)：记录供试品的称量(除酸值外，均应作平行试验2份)，各种滴定液的名称及其浓度(mol/L)，消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。,2.2鉴别2
10、.2.1 中药材的经验鉴别：如实记录简要的操作方法，鉴别特征的描述，单项结论。2.2.2 显微鉴别：除用文字详细描述组织特征外，可根据需要用HB、4H或6H铅笔绘制简图，并标出各特征组织的名称；必要时可用对照药材进行对比鉴别并记录。中药材，必要时可绘出横(或纵)切面图及粉末的特征组织图，测量其长度，并进行统计。中成药粉末的特征组织图中，应着重描述特殊的组织细胞和含有物，如未能检出某应有药味的特征组织，应注明未检出；如检出不应有的某药味，则应画出其显微特征图，并注明检出不应有的。,2.2.3 呈色反应或沉淀反应：记录简要的操作过程，供试品的取用量，所加试剂的名称与用量，反应结果(包括生成物的颜色
11、，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物的溶解等)。采用药典附录中未收载的试液时，应记录其配制方法或出处。多批号供试品同时进行检验时，如结果相同，可只详细记录一个批号的情况，其余批号可记为同编号的情况与结论；遇有结果不同时，则应分别记录。,2.2.4 薄层色谱(或纸色谱)：记录室温及湿度，薄层板所用的吸附剂(或层析纸的预处理)，供试品的预处理，供试液与对照液的配制及其点样量，展开剂、展开距离、显色剂，色谱示意图；必要时，计算出Rf值。2.2.5 气(液)相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录可以简略；但应注明检查（或含量测定）项记录的页码。,2.2.6 可见-紫外吸收光谱特征
12、：同2.1.7吸收系数项下的要求。2.2.7 红外光吸收图谱：记录仪器型号，环境温度与湿度，供试品的预处理和试样的制备方法，对照图谱的来源(或对照品的图谱)，并附供试品的红外光吸收图谱。2.2.8 离子反应：记录供试品的取样量，简要的试验过程，观察到的现象，结论。,2.3 检查2.3.1 结晶度：记录偏光显微镜的型号及所用倍数，观察结果。2.3.2 含氟量：记录氟对照溶液的浓度，供试品的称量(平行试验2份)，供试品溶液的制备，对照溶液与供试品溶液的吸收度，计算结果。2.3.3 含氮量：记录采用氮测定法第法，供试品的称量(平行试验2份)，硫酸滴定液的浓度(mol/L)，样品与空白试验消耗滴定液的
13、毫升数，计算式与结果。,2.3.4 pH值(包括原料药与制剂采用pH值检查的“酸度、碱度或酸碱度”)：记录仪器型号，室温，定位用标准缓冲液的名称，校准用标准缓冲液的名称及其校准结果，供试溶液的制备，测定结果。2.3.5 溶液的澄清度与颜色：记录供试品溶液的制备，浊度标准液的级号，标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长，比较(或测定)结果。2.3.6 氯化物(或硫酸盐)：记录标准溶液的浓度和用量，供试品溶液的制备，比较结果。必要时应记录供试品溶液的前处理方法。,2.3.7 干燥失重：记录分析天平的型号，干燥条件(包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等)，各次称量(失重为1%以上
14、者应作平行试验2份)及恒重数据(包括空称量瓶重及其恒重值，取样量，干燥后的恒重值)及计算等。2.3.8 水份(费休氏法)：记录实验室的湿度，供试品的称量(平行试验3份)，消耗费休氏试液的毫升数，费休氏试液标定的原始数据(平行试验3份)，计算式与结果，以平均值报告。2.3.9 水份(甲苯法)：记录供试品的称量，出水量，计算结果；并应注明甲苯用水饱和的过程。,2.3.10 炽灼残渣(或灰分)：记录炽灼温度，空坩埚恒重值，供试品的称量，炽灼后残渣与坩埚的恒重值，计算结果。2.3.11 重金属(或铁盐)：记录采用的方法，供试液的制备，标准溶液的浓度和用量，比较结果。2.3.12 砷盐(或硫化物)：记录
15、采用的方法，供试液的制备，标准溶液的浓度和用量，比较结果。,2.3.19 乙醇量测定法：记录仪器型号，载体和内标物的名称，柱温，系统适用性试验(理论板数、分离度和校正因子的变异系数)，标准溶液与供试品溶液的制备(平行试验各2份)及其连续3次进样的测定结果，平均值。并附色谱图。,2.3.27 微生物限度：记录供试液的制备方法(含预处理方法)后，再分别记录：(1)细菌数记录各培养皿中各稀释度的菌落数，空白对照平皿中有无细菌生长，计算，结果判断；(2)霉菌数和酵母菌数分别记录霉菌及酵母菌在各培养皿中各稀释度的菌落数、空白对照平皿中有无霉菌或酵母菌生长，计算，结果判断；(3)控制菌记录供试液与阳性对照
16、菌增菌培养的条件及结果，分离培养时所用的培养基、培养条件和培养结果(菌落形态)，纯培养所用的培养基和革兰氏染色镜检结果，生化试验的项目名称及结果，结果判断；必要时，应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。,2.4 浸出物记录供试品的称量(平行试验2份)，溶媒，蒸发皿的恒重，浸出物重量，计算结果。2.5含量测定2.5.1 容量分析法：记录供试品的称量（平行试验2份），简要的操作过程，指示剂的名称，滴定液的名称及其浓度（mol/L），消耗滴定液的毫升数，空白试验的数据，计算式与结果。电位滴定法应记录采用的电极；非水滴定要记录室温；用于原料药的含量测定时，所用的滴定管与移液管均应记录其校正值。,2.
17、5.2 重量分析法：记录供试品的称量(平行试验2份)，简要的操作方法，干燥或灼烧的温度，滤器(或坩埚)的恒重值，沉淀物或残渣的恒重值，计算式与结果。2.5.3 紫外分光光度法：记录仪器型号，检查溶剂是否符合要求的数据，吸收池的配对情况，供试品与对照品的称量(平行试验各2份)其及溶解和稀释情况，核对供试品溶液的最大吸收峰波长是否正确，狭缝宽度，测定波长及其吸收度值(或附仪器自动打印记录)，计算式及结果。必要时应记录仪器的波长校正情况。,2.5.4 薄层扫描法：除应按2.2.4记录薄层色谱的有关内容外，尚应记录薄层扫描仪的型号，扫描方式，供试品和对照品的称量(平行试验各2份)，测定值，结果计算。2
18、.5.5 气相色谱法：记录仪器型号，检测器及其灵敏度，色谱柱长与内径，柱填料与固定相，载气和流速，柱温，进样口与检测器的温度，内标溶液，供试品的预处理，供试品与对照品的称量(平行试验各2份)和配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。标准中如规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据（如理论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）。,2.5.6 高效液相色谱法：记录仪器型号，检测波长，色谱柱与柱温，流动相与流速，内标溶液，供试品与对照品的称量(平行试验各2份)和溶液的配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。如标准中规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据（如理论板数
19、，分离度，校正因子的相对标准偏差等）。,3 药品检验报告书与检验卡的定义和规范名称,3.1“药品检验报告书”系指药品检验所对外出具对某一药品检验结果的正式凭证。3.2“检验卡”系指药品检验所内部留存的检验报告书底稿。3.3 药品检验报告书和检验卡均应在“药品检验报告书”和“检验卡”字样之前冠以药检所的全称。进囗药品检验报告书和检验卡也应在“进口药品检验报告书”和“进囗药品检验卡”字样之前冠以药检所的全称。,4 药品检验报告书的表头栏目及其填写说明,4.1 国内检品的药品检验报告书的设置见附表14.2 进口药品检验报告书的设置见附表24.3 检验卡的表头,除了必须设立与药品检验报告书相同的栏目外
20、，应增设“剩余检品数量”一栏，各药检所还可根据各自的具体情况增设其它必要的栏目。,4.4 表头栏目的填写说明：4.4.1 报告书编号：为8位数字，前4位为年号，后4位为流水号，如:19970009。必要时,可在年号之后增加检品的分类代码。4.4.2 检品名称：应按药品包装上的品名(中文名或外文名)填写；品名如为商品名，应在商品名之后加括号注明法定名称。国产药品的法定名，即质量标准规定的名称；进口药品的法定名，按国家药品监督管理局核发的进口药品注册证上的名称书写。,4.4.3 剂型：按检品的实际剂型填写。如片剂、胶囊剂、注射剂等。4.4.4 规格：按质量标准规定填写。如原料药填“原料药(供口服用
21、)”或“原料药(供注射用)”等；片剂或胶囊剂填“mg”或“0.g”等；注射液或滴眼剂填“ml:mg”等；软膏剂填“g:mg”等；没有规格的填“/”。4.4.5 国别、厂名、生产单位或产地：“产地”仅适用于药材，其余均按药品包装实样填写。,4.4.6 包装：进口原料药的包装系指与药品接触的包装容器，如“纤维桶”或“铝听”等；国产原料药则指收检样品的包装，如“玻瓶分装”或“塑料袋”等。制剂包装应填药品的最小原包装的包装容器，如“塑料瓶”或“铝塑板及纸盒”等。4.4.7 批号:按药品包装实样上的批号填写。4.4.8 效期:进口药品按药品包装所示填写，国内药品按药品包装所示填写有效期。4.4.9 注册
22、证号:按国家药品监督管理局核发的进口药品注册证或有关进口药品批文的编号填写。,4.4.11 报验单位或供样单位:均指检品的直接提供者，应写单位的全称。4.4.12 报验数量:指检品所代表该批报验药品的总量。4.4.13 抽样数量或检品数量:均按收到检品的包装数乘以原包装规格填写，如“3瓶50片/瓶”，“1听500g/听”等；如系从原包装中抽取一定量的原料药，可填写具体的样品量，并加注“玻瓶分装”。4.4.14 检验目的：国内检品填写“抽验”、“委托检验”、“复核检验”、“审核检验”、“仲裁检验”或“出口检验”。,4.4.15 检验项目：有“全检”、“部分检验”或“单项检验”。“单项检验”应直接
23、填写检验项目名称，如“热原”或“无菌”等。4.4.16 检验依据：进口药品必须按照国家药品监督管理局颁发的进口药品注册证载明的质量标准检验，并按照进口药品注册证注明标准编号。国产药品按药品监督管理部门批准的质量标准检验。已成册的质量标准应写明标准名称、版本和部、册等，如：中国药典2000年版二部、中国生物制品规程2000年版等。单页的质量标准应写出标准名和标准编号，如“国家药品监督管理局标准(试行)WS-135(X-119)-2000”等。,4.4.17 收检日期：按收到检品的年、月、日填写。4.4.18 报告日期：为所长审定签发报告书的日期,5 药品检验报告书中检验项目的编排与格式,报告书中
24、检验项目的编排和格式，应与检验卡完全一致。5.1 表头之下的首行，横向列出“检验项目”、“标准规定”和“检验结果”三个栏目。5.2“检验项目”下，按质量标准列出性状、鉴别、检查与含量测定等大项目；大项目名称需添加方括号。每一个大项下所包含的具体检验项目名称和排列顺序，应按质量标准上的顺序书写。,6 药品检验报告书中各检测项目的书写要求,6.1 性状 6.1.1 外观性状：在“标准规定”下，按质量标准内容书写。“检验结果”下，合格的写“符合规定”，必要时可按实况描述；不合格的，应先写出不符合标准规定之处，再加写“不符合规定”。6.1.2 熔点、比旋度或吸收系数等物理常数：在“标准规定”下，按质量
25、标准内容书写。在“检验结果”下，写实测数值；不合格的应在数据之后加写“不符合规定”。,6.2 鉴别 常由一组试验组成，应将质量标准中鉴别项下的试验序号(1)(2)等列在“检验项目”栏下。每一序号之后应加注检验方法简称，如化学反应、薄层色谱、高效液相色谱、紫外光谱、红外光谱、显微特征等。6.2.1 凡属显色或沉淀反应的，在“标准规定”下写“应呈正反应”；“检验结果”下根据实际反应情况写“呈正反应”或“不呈正反应，不符合规定”。,6.2.2 若鉴别试验采用分光光度法或薄层色谱法，在“标准规定”下按质量标准内容，用简洁的文字书写；“检验结果”下列出具体数据，或写“与对照图谱一致(或不一致)”或“与对
26、照品相同(或不同)”。,6.3 检查 6.3.1 pH值、水份、干燥失重、炽灼残渣或相对密度：若质量标准中有明确数值要求的，应在“标准规定”下写出。在“检验结果”下写实测数值(但炽灼残渣小于0.1%时，写“符合规定”)；实测数值超出规定范围时，应在数值之后加写“不符合规定”。,6.3.2 有关物质：硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、氯化物、碘化物、澄明度、澄清度、溶液颜色、酸碱度、易炭化物、重量差异、崩解时限、含量均匀度、不溶性微粒、热原、异常毒性、降压物质、过敏试验或无菌：若质量标准中有明确数值要求的，应在“标准规定”下写出；但以文字说明为主，且不易用数字或简单的语言确切表达的，此项可写“应
27、符合规定”。在“检验结果”下如测得有准确数值的，写实测数据，数据不符合标准规定时，应在数据之后加写“不符合规定”；如仅为限度，不能测得准确数值的，则写“符合规定”或“不符合规定”。文字叙述中不得夹入数学符号，如“不得过”不能写成“”，“百万分之十”不能写成“10ppm”等。,6.3.3 溶出度(或释放度)：在“标准规定”下写出具体限度，如“限度(Q)为标示含量的%”或“不得低于标示含量的%”。检验合格的，在“检验结果”下写“符合规定”；如不合格，应列出具体测定数据，并加写“不符合规定”。6.3.4 微生物限度：检验合格的，在“标准规定”下写“应符合规定”，在“检验结果”下写“符合规定”；检验不
28、合格的，在“标准规定”与“检验结果”下均应写具体。,6.4 含量测定在“标准规定”下，按质量标准的内容和格式书写；在“检验结果”下写出相应的实测数值，数值的有效位应与质量标准中的要求一致。,7 药品检验报告书的结论,内容应包括检验依据和检验结论 7.1 国内检品：7.1.1 全检合格，结论写“本品按检验，结果符合规定”。7.1.2 全检中只要有一项不符合规定,即判为不符合规定；结论写“本品按检验，结果不符合规定”。7.1.3 如非全项检验，合格的写“本品按检验上述项目，结果符合规定”；如有一项不合格时，则写“本品按检验上述项目，结果不符合规定”。,7.2 进口检验：除应包括检验依据和检验结论外，还应写明是否准予进口。8 检验报告书底稿的签名：检验者、校核者和各级审核者均应在检验卡(或报告书底稿)上签具姓名和经办日期(年、月、日)。9 本细则未函盖的检验项目，可按已批准的标准进行检验和书写。,谢谢大家！,
