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1、第一章 药典概况与药检工作,返回主目录,基本要求,一、中国药典的内容与进展,二、主要国外药典简介,三、药品检验工作的机构和基本程序,练习与思考,基 本 要 求,一、掌握中国药典的基本内容。二、熟悉药品检验工作的基本程序。三、了解常用的国外药典。,返 回,一、中国药典的内容与进展 中国药典2000年版；1月出版；7月1 日执行 中药材 一部 中药成方制剂 本版药典分为 化学药品 抗生素 二部 生化药品 放射性药品 生物制品,中国药典的内容,凡例:解释和使用药典的指导原则,正文:具体品种的质量标准,附录：共16部分,索引：中文、英文,中国药典配套使用的相关书籍：临床用药须知 药品红外光谱集 中药彩
2、色图集 中药薄层彩色图集 中国药品通用名,名称及编排;标准规定;生物制品;检验方法和限度;残留溶剂;标准品、对照品；试药；试液；共28条款 计量；指示剂；动物实验；精确度；包装、标签,(一)凡例,中文药名：照中国药品通用名称命 名 名称及编排 英文药名：采用国际非专利药品命名原 则(INN)有机药物化学名：采用有机化学命名 原则,检验方法和限度 检验方法:采用其他方法时，应与药典方法作比较试 验，在仲裁时，应以药典方法为准。限度：原料药含量(%)，一般按重量计；如规定上限 为100%时，是指药典方法可达到的数值，其 上限101.1%。,标准品、对照品与试药的区别 标准品：是指用于生物鉴定、抗生
3、素或生化药品中含量测定 或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国家标 准品进行标定。对照品：是指用于检测时，按干燥品计算后使用的标准品。,计量单位：长度(m,cm,mm,nm);体积(L,ml);重量(kg,g);压力(Pa,kPa,Mpa);黏度；波 数,精确度：称取：0.1g,指0.06-014g;2g,g;2.0g g 取样精密度与准确度 称定：指所称取重量的百分之一 精密称定：指所称取重量的千分之一 精密量取：指量体积移液管的精密度“约”若干：指不超过规定量的10%,（二）正文 为所收载药品或制剂的质量标准 基本内容有：品名；结构式；分子式与分子量；来源 或化学名;含量或效价规定；处方
4、；制法；形状鉴别检查含量测定类 别贮藏制剂 请看教科书苯巴比妥的示例P7,（三）附录 制剂通则；生物制剂通则；1.主要内容 通用检测方法；生物检测法；试药和试纸；溶液配制；原子量表 制剂通则有：片剂；注射剂等21种，均有规定 检查项目。2.内容举例 通用检测方法有：一般鉴别方法；分光光度法 色谱法；一般杂质检查等。试液、指示剂、标准溶液的配制与标定等。,（四）索引 中文索引：按汉语拼音顺序排列 英文索引：按英文字母顺序排列,1.药典凡例和正文部分的增修订2.药典附录的增修订3.系列标准及配套丛书：中国药典英文和电子版；中国药品通用名称 药品红外光谱集临床用药须知 药典增补本,（五）2000年版
5、中国药典进展,返 回,二、主要国外药典简介（一）美国药典(The Unites States Pharmacopoeia,USP)美国国家处方集(The National Formulary,NF)现行的美国药典为USP(25)-NF(20),自USP(24)-NF(19)合一 1.凡例 分为十九项（1）法定名称和法定品种：药典收载的药品名称均为法定名称（2）有效数字和允许偏差 有效数字：药典中规定的限度，最后一位是有效的。如用数字 表示，应包括上限-所有中间数值-下限。,允许偏差：得到的分析结果，必须与药典规定的限度比较后，才能判断是否符合规定。具体规则：只考虑结果小数最后一位右边的一个数
6、字，如这个数小于5，则舍去，前一位不变；如这个数大于5或等于5，则舍去，前 一位数加1。例如某杂质限量“0.0002%”,测得结果为“0.00025%”则判为不符合规定;再如某含量限度为“98.0%”,测得 结果为“97.96%”,按上述规则舍入后得98.0%,则符合。,(3)药典论坛:有药典预览;对药典修订的建议;术语;临时修 订通告;法定参考标准等栏目.增补本:凡例新增项目,是指定期出版的药品质量标准原 文等对照试剂:凡例新增项目,是指供USP某些检查和鉴定专用 试剂USP参比标准品:作为药典检查和鉴定用的参比标准品;为 RS(7)检查及检定：药典“凡例”此次增加“其他杂质”内容,2.正文
7、 USP(25)-NF(20)收载药物品种数居世界第一 原料标准内容为：英文名、结构式、分子式、分子量、化学名 与CA登记号、含量限度、包装与贮藏、USP参考标准、鉴别、物理常数、检查、含 量测定。制剂标准内容：英文名、含量限度、包装与贮藏、USP参考标 准、鉴别、检查、含量测定。,3.附录:检查和含量测定的一般要求 所用仪器 一般检查和检定 微生物试验 共六类 生物试验和含量测定 化学试验和含量测定 物理试验和测定以及一般信息 每一类中有包含数项，各不相等。,（二）英国药典（British Pharmacopoeia BP)BP(2000)本版分为 一卷：有凡例、正文；正文品种多为原料药 二
8、卷：有凡例、正文、附录；正文品种为药物制剂 血液制品、免疫制品、放射性药物制剂和糖 类药物；欧洲药典品种；附有红外参考光谱；增补内容和索引。,一部分：说明本版与欧洲药典品种 1.凡例 二部分：适用于BP正文和附录，共有31条，与Ch.P类同。三部分：为欧洲药典凡例，内容较第二部分丰富。2.正文 收载品种为2663个，1361个来源与欧洲药典（第3版），其他与USP、Ch.P类同。3.附录 共分24类，每类按内容分,分别分类，如第2类为光谱法 有：UV/Vi、IR、FLu、NMR、Mss、AAs、X-射线衍 射法；第3类为色谱法有：TLC、PC、GC、HPLC及电 泳法。,（二）日本药局方（目前
9、为第十四改正版，缩写为JP）第一部有：通则、制剂总则、一般试验方法和各医药品。本版分 其中列出27种剂型；一般试验方法类同Ch.P.第二部有：通则、生药总则、制剂总则、一般试验方法 和各医药品；原子量表、附录和索引。原料药及其制剂的正文内容类同中国药典、USP与BP。第一部和第二部后面都附有红外光谱图,返 回,国家级药品检验所-中检所 药品检验工作机构设置 省级药品检验所 市、县级级药品检验所 药品检验工作的基本内容,三、药品检验工作的机构和基本程序,取样 性状-外观检查 药检工作的基本程序 鉴别-真伪鉴别 检查-纯度检查 含量测定-有效成分测定 写出检验报告,原料药的检验 药物制剂的检验 药
10、品检验工作的基本内容 中药制剂的检验 生化药物的检验 医院药房制剂的检验,1.原料药的检验（1）取样 科学性 要求三性 代表性 真实性 时，逐件取样具体做法：（为总件数）3 1/2+1件 3001/21/2+1件,（2）性状 外观形状-晶形、色泽、味道等 检查内容 在空气中的稳定性 物理常数-溶解度、熔点和沸点、比旋度（3）鉴别 化学反应：产生颜色、生成沉淀等 常用的方法 光谱法：UV、IR 色普法：TLC、HPLC、GC,（4）检查 有效性检查 均一性检查 一般杂质检查 检查内容 纯度检查-安全性检查 特殊杂质检查（5）含量测定 化学分析 常用的测定方法 仪器分析 生物测定法,（6）检验报告
11、 药品名称,规格,批号,数量,来源 检验报告的内容 检验的目的、检验的依据 取样(送检)日期,报告日期 原始记录 应有试验者、复核者和负责人的签名 检验报告 对外单位还需加盖检验单位的公章,2.药物制剂的检验（1）性状 制剂的剂型、外观形状、色泽、内部状态（2）鉴别 注意附加成分的干扰，要求采用专属性强、选择性好的鉴别方法，首选为色谱法。（3）检查 药品均一度检查：片重差异，均匀度 常规性检查 有效性检查：溶出度、释放度检查 安全性检查：注射液无菌、热源检查,（4）含量测定 1)含量的表示方法:相当于标示量%=2)含量限度:大剂量为标示量的95105%小剂量为标示量的90110%3)含量测定方
12、法:多采用UV、HPLC法,测的每片量,标示量,100%,3.中药制剂的检验 中药制剂的样品一般需经过提取、纯化预处理（1）鉴别试验 中药制剂一般不要求对所有药味鉴 别，应遵循处方原则先鉴别君药与 臣药、贵重药与毒药 显微鉴别法 常用的鉴别方法 化学鉴别法 色谱鉴别法、光谱鉴别法,（2）检查 中药制剂检查项目不同于化学药品及其制剂 水分、灰分、酸不溶性灰分 中药制剂常规检查项目 砷盐、重金属 农药残留量（有机氯和磷）,（3）含量测定 化学成分众多 中药制剂的特点 药效多为多种化学成分的协同作用 测定有活性的主要化学成分的含量 首选的方法是HPLC法 含量测定方法 测定成分具有光谱特性可用光谱法
13、 测定成分具有化学特性可用化学法,（4）指纹图谱 是指同时记录中药制剂中所含各类化学 成分的图谱，一般是HPLC图谱。具体要求：具有稳定的指纹图谱，其含量在一定百 分数以上的各类化学成分均应有相对稳 定的色谱信号。,返 回,练习与思考,A型题,1我国药典名称的正确写法应该是 A中国药典 B中国药品标准（2000年版）C中华人民共和国药典 D中华人民共和国药典（2000年版）E药典,2我国药典的英文缩写,ABP BCP CJP DChP ENF,3英国国家处方集的缩写是AUSP BPDG CBNF DCA EUSN,4药品的鉴别是证明A未知药物的真伪 B已知药物的真伪 C已知药物的疗效 D药物的
14、纯度 E药物的稳定性,5测定土霉素的效价时，需要 A化学试剂（CP）B分析试剂（AR）C对照品 D标准物质 E标准品,6中国药典（2000年版）规定称取2.0g药物时，系指称取 A2.0g B2.1g C1.9g D1.95g2.05g E1.9g2.1g7中国药典（2000年版）规定称取0.1g药物时，系指称取 A0.15g B0.095g C0.11g D0.095g0.15g E0.06g0.14g,B型题,14 AChP BUSP CJP DBP ENF1美国药典2英国药典3日本药局方4美国国家处方集,B,D,C,E,58 A附录 B正文 C凡例 D通则 E一般信息5药品的质量标准应处在药典的6对溶解度的解释应处在药典的7通用检测方法应处在药典的8制剂通则,B,C,A,A,X型题,1检验报告应有以下内容 A供试品名称 B外观性状 C检验结果、结论 D送检人盖章 E报告的日期,2中国药典的内容应包括 A正文 B性状 C凡例 D索引 E附录 3美国药典第25版的正文包括 A品名、来源或化学名 B物理常数 C包装和贮藏 D参比物质要求 E化学文摘登录号,返 回,
