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1、第2章 阴离子定性分析,2.3 定性分析的一般程序,2.3.1 试样的观察和准备2.3.2 预测试验2.3.3 阳离子试液的制备和分析2.3.4 阴离子试液的制备和分析2.3.5 分析结果的判断,返回目录,2.3.1 试样的观察和准备,1.试样的初步观察,了解试样的来源，用途和分析目的。观察颜色、光泽、形状是否风化或潮解,2.试样的准备,所取试样必须能充分代表待测物质的平均组成。准备试样的步骤：研磨、过筛、混匀、缩分,2.3.2 预测试验,1.焰色试验,有些元素在无色火焰中呈现出特征的颜色。例如第四组阳离子大部分有特征的焰色(见表1-11)，除此之外Cu、Bi、B 为绿色，Pb、Sn、Sb 为
2、淡蓝色。焰色试验对辨认单一化合物很有帮助，对于复杂混合物，有时会因几种焰色互相干扰而得不到理想的效果。,2.溶解性试验,使用溶剂的顺序：水、稀HCl、稀HNO3、浓HNO3、王水、6mol/LNaOH掌握先稀后浓、先冷后热的原则。,根据试样的溶解性可以初步判断存在组分的大体范围。溶于水的物质包括 一般的钠盐、钾盐、铵盐、硝酸盐、亚硝酸盐、醋酸盐；多数卤化物、硫酸盐等。溶于酸不溶于水的物质一般包括：金属、大多数金属氧化物和氢氧化物、弱酸盐等。,2.3.3 阳离子试液的制备和分析,1.溶于水的试样,取大约50 mg 试样，加水2 3 mL，搅拌使之溶解，必要时在水浴上加热。用此试液按阳离子分析方案
3、分析。如果试样部分溶于水，部分溶于酸，应先用水充分溶解，然后将不溶于水的残渣分离出来，再用酸溶解，两份试液不要混合，应该分别进行分析。,2.溶于酸的试样,对于不溶于水的试样，根据溶剂试验可选择HCl 或HNO3，但不宜用H2SO4，若生成难溶的硫酸盐则难以处理。酸的用量不可太多，并尽可能使用稀酸，若使用浓酸，过多的酸必须蒸发除去，过量的酸会给分析造成麻烦。,4.硅酸盐 用碱性熔剂（Na2CO3+K2CO3）熔融，使其转化为硅酸钠。,1.卤化银 先用(NH4)2CO3溶解AgCl，再加锌粉和稀H2SO4,使AgBr和AgI还原为Ag，再用HNO3溶解Ag。,2.难溶的硫酸盐 加浓Na2CO3溶液
4、，煮沸，使沉淀转化。,3.不溶物的处理,2.3.4 阴离子试液的制备和分析,对阴离子试液的要求：中性或弱碱性 除去金属离子,试液需用Na2CO3处理，使阴离子以钠盐形式存在于溶液中，大部分阳离子转化为碳酸盐、碱式碳酸盐或氢氧化物沉淀，分离后的清液即为阴离子试液。用作阴离子分析。,残渣的处理,残渣按下述方法处理:将残渣分为两份，一份加Zn 粉和稀H2SO4，可将S2-和X-转入溶液，然后鉴定S2-、Cl-、Br-、I-，另一份加HNO3 溶解，在溶液中鉴定PO43-。HgS+Zn+2H+Hg+Zn2+H2S 2AgX+Zn 2Ag+Zn2+2X-,以Na2CO3 转化后分离出的残渣应用HAc 处
5、理。残渣若全部溶于HAc，说明已转化完全。若残渣不能全溶，说明碳酸盐转化不完全，需再加Na2CO3 溶液处理。若仍有不溶于HAc 的残渣，可能是溶解度很小的磷酸盐、卤化银、硫化物等。,阴离子分析分两步，先做初步试验，然后进行分别鉴定。,2.3.5 分析结果的判断,需要将以上四个步骤中所得的实验现象进行全面分析，综合判断。预测试验现象与最终鉴定结果必须相吻合，前后不能出现矛盾或不合理的情况。,如果前面一系列实验现象说明某离子可能存在，但最终却没有鉴定出该离子，考虑可能在系统分析中丢失或鉴定方法条件控制不好或试剂失效，这时可取原试液鉴定，并做对照试验进一步验证。如果分析结果表示某种组分含量很少，应做空白试验，检查试剂的纯度。,
