《化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料、抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料、联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料、抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料、联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法.docx（33页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、6.化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香酸硫酸盐等15种原料的检验方法7 .化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法8 .化妆品中联苯乙熔二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法附件6化妆品中2.氨基-4-羟乙氨基茴香醴硫酸盐等15种原料的检验方法Determinationof5-(2-hydroxyethylamino)-2-methoxylanilinesulfateandother14kindsofcomponents1范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中2.氨基4.羟乙氨基茴香酸硫酸盐等15种原料的含量。本方法适用于染发类化妆品中2-氨基4羟乙氨基茴香酸硫酸盐等15种原料含量测定
2、。化妆品中的原料成分以多种形式存在，如硫酸盐、盐酸盐等，当多种形式同时存在时，应以其中的一种形式表示。本方法所指的15种原料包括2-氨基-4-羟乙氨基茴香酸硫酸盐、羟苯并吗咻、2,6-二羟乙基氨甲苯、3-硝基对羟乙氨基酚、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、羟乙基3,4.亚甲二氧基苯胺盐酸盐、4-羟丙氨基-3-硝基苯酚、HC黄4号、5-氨基-6-氯邻甲酚、HC黄2号、5-氨基-4-氯邻甲酚、羟乙基2硝基对甲苯胺、分散紫1号、HC橙1号和HC红1号。化妆品安全技术规范(2015年版)7.2化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法中部分原料对本方法存在干扰，如样品中同时含有相互干扰的成分，需调整流动相比例排除
3、干扰或通过质谱确证方法确证。5.3项参考色谱条件1下的干扰情况如下：2-氯对苯二胺硫酸盐、邻氨基苯酚和2.甲基间苯二酚对2.氨基4.羟乙氨基茴香酸硫酸盐有干扰；2硝基对苯二胺对羟苯并吗咻有干扰；N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐对2,6-二羟乙基氨甲苯有干扰；甲苯-3,4-二胺对3硝基对羟乙氨基酚有干扰；6氨基间甲酚和N,N二乙基甲苯2,5-二胺盐酸盐对2-甲基-5-羟乙氨基苯酚有干扰；苯基甲基毗嗖咻酮对4-羟丙氨基-3-硝基苯酚有干扰；1,5-蔡二酚对5-氨基-6氯邻甲酚有干扰；32种原料和15种原料在5.3项参考液相色谱条件1下的分离图谱见附录A。2方法提要样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极
4、管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱定性，峰面积定量，以标准曲线计算含量。本方法对2-氨基-4-羟乙氨基茴香健硫酸盐等15种原料的检出限、定量下限及取样量为0.5g时的检出浓度及最低定量浓度见表K表115种原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度序号原料名称检出限皿)定量下限(g)检出浓度200mg/L30Omg/L、400mgL500mg/L的混合标准系列溶液。临用现配。注：实验室可根据实际情况调整合适的标准系列溶液浓度范围。5.2 样品处理称取样品0.5g（精确到0.0OIg）于IOmL具塞比色管中，加无水乙醇（3.1）+水（6+4）的混合溶液至IOmL刻度，涡旋混匀，冰浴超声1
5、5min离心,取上清液经0.45m微孔滤膜过漉，滤液作为待测溶液，并尽快测定。根据实际样品的检测情况可对称样量或定容体积进行调整。5.3 参考色谱条件1色谱柱：C18柱（4.6mmx250mm,5m）,或等效色谱柱；流动相：流动相A：乙睛（3.2）；流动相B：0.02mol/L乙酸镂溶液（3.5）；梯度洗脱程序:时间(min)流动相A(%)流动相B(%)01090152575255545306238311090401090流速：LOmL/min；检测波长：HC黄4号、HC黄2号、HC橙1号为425nm；分散紫1号、HC红1号为520nm；其它原料在23Onm检测：柱温：30；进样体积：5L5.
6、4 参考色谱条件2色谱柱：C18柱(2.1mm100mm,2.7m),或等效色谱柱；流动相：流动相A：乙月青(3.2)；流动相B：0.02molL乙酸筱溶液(3.5)；梯度洗脱程序：时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0109082575139010151090201090流速：0.2mL/min；检测波长：同参考色谱条件1；柱温：30；进样体积：2L5.5 测定在“5.3”或“5.4”色谱条件下，取混合标准系列溶液(5.1)分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准
7、曲线得到待测溶液中各原料的浓度。按“6”计算样品中各原料的含量。6分析结果的表述6.1 计算DpV三100m106式中：8化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香酸硫酸盐等15种原料的质量分数，%；P从标准曲线上得到待测原料的质量浓度，mg/L；V样品定容体积，mL；m样品取样量，g；D稀释倍数(不稀释则取1)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%o6.2 回收率和精密度15种染发剂原料的提取回收率在85%115%之间，方法回收率在85%114%之间，相对标准偏差在0.7%-9.7%之间(n=6)。gCL A 6a&w J 68 8 2 ZL IM ZseE 二
8、J688dzJZ6S.0Z - 6 1Ry i H L i- A amH Q J7图谱0.35-0.30-0.25-0.20W0.15-0.10-0.05-0.00-0.002004006.0080010：0012：0014：0016：0018：0020.0022：0024：0026：0028：0030：0032：OC分钟图I混合标准溶液在23Onm下的色谱图(参考色谱条件1)1：2氨基4羟乙氨基茴香醍硫酸盐(10.178min)；2：羟苯并吗咻(11321min)；3：2,6-二羟乙基氨甲苯(12.655min)；4：3-硝基对羟乙氨基酚(14.342min)；5：2-甲基-5-羟乙氨基苯酚
9、(15.263min)：6：羟乙基3,4.亚甲二氧基苯胺盐酸盐(16.694min)；7：4羟丙氨基3硝基苯酚(17.341min)；8：HC黄4号(19.470min)；9：5-氨基-6-氯邻甲酚(20.597min)：10：HC黄2号(22.889min)；11：5-氨基4氯邻甲酚(23.957min)：12：羟乙基硝基对甲苯胺(25.782min)；13：分散紫1号(26.893min)；14：HC橙1号(29.819min)：15：HC红1号(30.378min)069.w0L0.002.004.006.00.0010.0012.0014.001600180020.0022.0024.
10、0026.0028.0030.0032.0C分钟图2混合标准溶液在425nm下的色谱图(参考色谱条件1)8：HC黄4号(19.470mm)；10：HC黄2号(22.89Omin)；14：HC橙1号(29.820min)0.1Oi0.002.004.006.0080010.0012.0014.00160018.00200022.0024.0026.0028.0030.0032.0C分钟图3混合标准溶液在520nm下的色谱图(参考色谱条件1)13：分散紫1号(26.894min)；15：HC红1号(30.380min)0.000.00分钟10.0011.0013.0014.0015.0C4.005
11、.I图4混合标准溶液在23Onm下的色谱图(参考色谱条件2)1：2氨基4羟乙氨基茴香酸硫酸盐(3.850min)；2：羟苯并吗咻(4.321min)；3：2,6二羟乙基氨甲苯(5.303min)；4：3硝基对羟乙氨基酚(6.043min)；5：2-甲基5羟乙氨基苯酚(6.557min)；6：羟乙基-3,4-亚甲二氧基苯胺盐酸盐(7.077min)；7：4-羟丙氨基3-硝基苯酚(7.752min)；8：5-氨基-6-氯邻甲酚(8.682min)；9：HC黄4号(9207min)：10：HC黄2号(11.190min)；11：5-氨基4氯邻甲酚(11.697min)；12：羟乙基-2-硝基对甲苯胺
12、(12.378min)：13：分散紫1号(12.747min)；14：HC橙1号(13.482min)；15：HC红1号(13.605min)0.00-0.3.00ZO26,610.0011.0012.0013.0014.0015.00分钟图5混合标准溶液在425nm下的色谱图（参考色谱条件2）9： HC 黄 4 号(9.207 min)； 10： HC 黄 2 号(11.190 min)； 14： HC 橙 1 号(13.482 min)0.001.002.003.004.005.006.007.008 009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.00分仲图6混合标准
13、溶液在52Onm下的色谱图(参考色谱条件2)13：分散紫1号(12.747min)；15：HC红1号(13.605min)附录A液相色谱条件1下32种原料和15种原料的分离和干扰情况32种原料和15种原料在5.3项参考色谱条件1下的分离图谱和出峰时间如图A所示。干扰情况如下：2氯对苯二胺硫酸盐、邻氨基苯酚和2-甲基间第二酚对2氨基4羟乙氨基茴香酸硫酸盐、2-硝基对苯二胺对羟苯并吗咻、N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐对2,6二羟乙基氨甲苯、甲苯-3,4-二胺对3-硝基对羟乙氨基酚、6-氨基间甲酚和N,N-二乙基甲苯-2,5二胺盐酸盐对2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、苯基甲基毗嗖咻酮对4-羟丙氨基-3-硝
14、基苯酚和1,5-蔡二酚对5氨基-6氯邻甲酚有干扰。以下32种原料和15种原料的分离和出峰时间仅供参考，实际干扰情况可能会因为仪器、色谱柱等检测条件的不同而有所变化。图A32种和15种染发剂原料在参考色谱条件1下的分离色谱图32种原料:1：对苯二胺(3.980min)；2：对氮基苯酚(4.560min)：3：甲苯-2,5-二胺硫酸盐(5.377min)；4：间氨基苯酚(6.603min)；5：邻苯二胺(8.183min)：6：2-氯对苯二胺硫酸盐(8.98Omin)；7：邻氨基苯酚8.913min)；8：间苯二酚(8.153min)；9：2硝基对苯二胺(9.963min)；10：甲苯-3,4二胺
15、(13.137min);11：4-氨基-2-羟基甲苯(12.130min)；12：2-甲基间苯二酚(9.377min)；13：6-氨基间甲酚(14.07Omin)；14：苯基甲基毗理咻阳(16.027min)；15：N,N二乙基甲苯2,5二胺盐酸盐(14.207min)；16：4-氨基-3-硝基苯酚95%32,6二羟乙基氨甲苯2,2-(2-Methyl-l,3-phenylene)bis(azanediyl)diethanol2,6-Dihydroxyethylaminotoluene149330-25-6CuHifjNzCh210.2895%43-硝基对羟乙氨基酚4-(2-Hydroxyet
16、hylamino)-3-nitrophenol3-Nitro-p-hydroxyethylaminophenol65235-31-6C8H10N2O4198.1898%52-甲基5羟乙氨基苯酚2-Methyl-5-N-hydroxyethylaminophenol2-Methyl-5-hydroxyethylaminophenol55302-96-0C9Hi3NO2167.2198%6羟乙基-3,4.亚甲二辆基苯胺盐酸盐N-Hydroxyethyl-B,4-11ethylcnedioxyanilinehydrochlorideHydroxyethyl-3,4-methylenedioxyani
17、lineHCI94158-14-2CoH12ClNO3217.6595%74.羟丙氨基3硝基苯酚4-(3-hydroxypropyl)amino-3-nitrophenol4-Hydroxypropylanino-3-nitrophenol92952-81-3C9H12N2O4212.2195%8HC黄4号N-2-(2-Hydroxyethoxy)-4-nitroanilinoethanolHCYellowNo.459820-43-8C10H14N2O5242.2398%95-氨基-6-氯邻甲酚5-amino-6-chloro-2-methylphenol5-Amino-6-choloro-o
18、-cresol84540-50-1C7HsClNO157.6097%10HC黄2号N-(2-Nitrophenyl)-ethanolamineHCYellowNo.24926-55-0CeHioNiOs182.1899%115-氨基Y-氯邻甲酚5-amino-4-chloro-2-methylphenol5-Amino-4-chloro-o-cresol110102-86-8C7H8ClNO157.6097%12羟乙基-2-硝基对甲米胺3-Nitro-4-hydroxyethylaminotolueneHydroxyethyl-2-nitro-p-toluidine100418-33-5CoH
19、i2N2O3196.2198%13分散紫1号1,4-diatnino-antraquinonDisperseViolet1128-95-0C14H10N2O2238.2590%14HC橙1号15HC红1号4-(2-nitrophenyl)amino)phenol2-nitro-4-aminodiphenylamineHCOrangeNO.1HCRedNO.154381-08-7Ci2HioN2Oj230.2295%2784-89-6Ci2HnN3O2229.2498%附录C2.氨基4羟乙氨基茴香醛硫酸盐等15种原料阳性结果的确证若液相色谱方法中检出结果存在不确定的情况，可采用液相色谱-质谱法进
20、一步确证。C.1样品处理：见5.2。C.2参考色谱条件色谱柱：C18柱(2.1mm100mm,2.7m),或等效色谱柱；流动相：流动相A：乙懵；流动相B：0.0ImOI/L乙酸铉溶液；梯度洗脱程序：时间(min)流动相A(%)流动相B(%)020804455574555980209.12080132080流速：0.2mL/min；柱温：30；进样量：2LC.3参考质谱条件离子源：电喷雾离子源(ESl源)；检测模式：正、负离子多反应监测模式；离子源电压(IS)：5500V/-4500V；碰撞气(CAD)、气帘气(CUR)、雾化气(GS1)、辅助气2(GS2)均为高纯氮气，使用前调节各气流流量以使
21、质谱灵敏度达到检测要求。表C.115种原料的监测离子对及相关电压参数设定表子离子序号名称分子量电离模式母离子(mz)(mz)碰撞能(CE)2-氨基-4-羟乙氨基茴香酸138.2221硫酸盐280.30+183.1123.131124252羟苯并吗咻151.17+152.196.136序号名称分子量电离模式母离子(mz)子离子(mz)碰撞能(CE)135.13532,6二羟乙基氨甲苯210.28+211.2166.124123.12043.硝基对羟乙氨基酚198.18+199.2151.116150.12052.甲基5-羟乙氨基苯酚167.21+168.2123.128羟乙基3,4亚甲二氧基13
22、7.1296苯胺盐酸盐217.65+182.1106.125123.12074-羟丙氨基3-硝基苯酚212.21+213.1148.223226.1248HC黄4号242.23+243.1181.125140.12395-氨基-6氯邻甲酚157.60+158104.132135.11710HC黄2号182.18+183.1119.123122.124115.氨基4-氯邻甲酚157.60+1586832121.12112羟乙基-2-硝基对甲苯胺196.21+197.2149.118166.14713分散紫1号238.25+239.1139.161181-2014HC橙1号230.22229199
23、-20195.12015HC红1号229.24+230.2168.142C.4定性采用液相色谱串联质谱仪进行定性，在相同的液相色谱质谱实验条件下，如果样品中待测原料的色谱峰保留时间与浓度相近标准溶液一致,所选择的监测离子对相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子对相对丰度比一致，相对丰度比偏差符合表C.2要求，则可以判定样品中存在该待测原料。表C.2阳性结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差相对离子丰度(k)k50%50%k20%20%k10%k10%允许的最大偏差20%25%30%50%C.5检出限本确证方法中，各原料的检出限为0.03ng。当取样量为0.5g,定容体积为IOmL时,检出浓度为0.
24、3ggo图C.1混合标准溶液LC-MS色谱图1：2氨基4羟乙氨基茴香酸硫酸盐(5.89min)；2：2,6二羟乙基氨甲苯(6.33min)；3：羟苯并吗咻(6.82min)；4：3-硝基对羟乙氨基酚(737min)；5：2-甲基-5-羟乙氨基苯酚(7.57min)；6：力羟丙氨基3硝基苯酚(8J3min);7：羟乙基-3,4.亚甲二氧基苯胺盐酸盐(8.35min)；8：HC黄4号(8.58min)；9：5-氨基-6-氯邻甲酚(1036min)；10：HC黄2号(10.82min)：11：5-氨基4氯邻甲酚(11.47min)；12：羟乙基-2硝基对甲苯胺(12.45min)；13：分散紫1号(
25、13.00min)；14：HC橙1号(13.63min)；15：HC红1号(13.79min)附件7化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法DeterminationofL-Ascorbicacid2-phosphatemagnesiumesterandothertencomponentsincosmetics1范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖昔、苯乙基间苯二酚、4-丁基间苯二酚、4-甲氧基水杨酸钾、阿魏酸、烟酰胺、曲酸、3-邻-乙基抗坏血酸、糅花酸、凝血酸(氨甲环酸)11种成分的含量。本方法第一部分适用于化妆品水剂类、乳液类、凝胶类、贴面面膜类、
26、膏霜类和粉底类化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖昔、苯乙基间苯二酚、4-丁基间苯二酚、4-甲氧基水杨酸钾、阿魏酸、烟酰胺、曲酸、3-邻-乙基抗坏血酸、糅花酸含量的测定。本方法第二部分适用于水剂类、乳液类、凝胶类、贴面面膜类、膏霜类化妆品中凝血酸(氨甲环酸)含量的测定。第一部分化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等10种原料的检测2方法提要样品经甲醇水溶液(或添加少量二氯甲烷促溶解)超声提取后，采用高效液相色谱系统分离，二极管阵列检测器(DAD)检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法10种原料的检出限、定量下限及取样量为0.5g时检出浓度和最低定量浓度见表1。表I10种原料的检
27、出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度序号成分检出限(ng)定量下限(ng)检出浓度(g)最低定量浓度(gg)1抗坏血酸磷酸酯镁0.41.30.82.62抗坏血酸葡糖昔1.03.12.06.23苯乙基间苯二酚4.68.79.217.444-丁基间苯二酚2.74.95.49.854-甲氧基水杨酸钾0.41.00.82.06阿魏酸0.51.21.02.47烟酰胺1.03.32.06.68曲酸1.12.12.24.293邻乙基抗坏血酸1.42.72.85.410糅花酸2.76.15.412.23试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 甲醇，色谱纯。
28、3.2 磷酸二氢钾C3.3 氢氧化钾。3.4 二氯甲烷。3.5 甲醇-水（1+1）溶液：移取25OmL甲醇（3.1）加入25OmL水，混匀，即得C3.6 氢氧化钾溶液（IgZL）:称取0.5g氢氧化钾（3.3）,置于IL烧杯中，加入50OmL水，溶解，即得。3.7 抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖昔、苯乙基间苯二酚、4-丁基间苯二酚、4-甲氧基水杨酸钾、阿魏酸、烟酰胺、曲酸、3-邻.乙基抗坏血酸、鞋花酸标准品（纯度大于97%）。3.8 0.02molL磷酸二氢钾溶液：称取2.72g磷酸二氢钾2）,用水溶解并定容至IOoOmL。3.9 标准储备溶液3.9.1 分别称取上述标准品（抗坏血酸磷酸酯镁、
29、抗坏血酸葡糖甘、曲酸、烟酰胺、3邻-乙基抗坏血酸、4-甲氧基水杨酸钾）（3.7）100mg（精确至0.0Img）,用适量水溶解并定容至IOmL,配制成IomgmL的标准储备溶液，-18C。下避光保存，有效期I个月。3.9.2 分别称取上述标准品（4-丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚、阿魏酸）（3.7）100mg（精确至0.0Img）,用适量甲醇（3.1）溶解并定容至IOmL,配制成IOmgZmL的标准储备溶液，-18C。下避光保存，有效期1个月。3.9.3 称取鞅花酸（3.7）标准品20mg（精确至0.0Img）置于IoOmL容量瓶中，加少量1g/L氢氧化钾溶液（3.6）溶解，用甲醇（3.1）稀释
30、至近刻度，再用Ig/L氢氧化钾溶液（3.6）调节PH至10.0左右，用甲醇（3.1）定容至刻度，摇匀，配制成200gmL的标准储备液（现配现用）。3.9.4 混合标准储备溶液的制备：精密移取上述标准储备溶液（3.9.1-3.9.2）（除鞋花酸）各5mL,置于IOomL容量瓶中，用水稀释至刻度，得500gmL的混合标准储备溶液，转移至聚丙烯管中于-18C。下保存，有效期1个月，使用时稀释至所需质量浓度。4仪器和设备4.1 高效液相色谱仪，二极管阵列检测器（DAD）o4.2 分析天平，感量分别为0.1mg、0.01mgo4.3 高速离心机（转速14000rmin）。4.5 涡旋振荡器C4.6 台式
31、PH计。4.7 微孔滤膜(0.22m)5分析步骤5.1 混合标准工作溶液的制备量取已配好的混合标准工作溶液(3.9.4)ImL1糅花酸标准溶液(3.9.3)2.5mL,至于IOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。再用水逐级稀释至6个系列浓度：1gmL2gmLs5gmLs10gmLx25gmLs50gmL05.2 样品处理准确称取化妆品试样05g(精确到0000g)于15mL具塞比色管中，若试样为贴面面膜类样品应取液体部分；粉底类样品应彻底混匀后取样，加入甲醇-水(1+1)溶液(3.5)至约69mL,涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀。如发现样品在提取过程中分散性差时，则可以加入3mL二氯甲烷(3.4)
32、,涡旋振荡至待测样品完全分散后加入甲醇-水(1+1)溶液再提取。超声提取20min,冷却至室温。转移至IOmL容量瓶中，加入甲醇.水(1+1)溶液定容至刻度，混匀后转移至离心管中，以12000rmin的转速离心15min。上清液经孔径0.22m的滤膜过滤后，滤液作为样品待测溶液。(注:助溶剂除二氯甲烷外，还可选用四氢吠喃或乙酸乙酯替代，但检测过程应随行评估方法准确性，必要时进行校正。)5.3 参考色谱条件色谱柱：C8柱(4.6mm250mm,5m),或等效色谱柱；流动相：A：0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(3.8)；B：甲醇，按表2进行梯度洗脱；进样量：10L；流动相流速：LOmLZmin；
33、柱温：25Co；检测波长：烟酰胺为230nm,抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖甘、曲酸、3.邻.乙基抗坏血酸、4-甲氧基水杨酸钾、鞋花酸为250nm,阿魏酸、4.丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚为280nm；表2梯度洗脱程序时间min流动相A%流动相B%095539558604014406018307025955309555.4 测定在“5.3”色谱条件下，取混合标准系列工作溶液（5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线C取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中各原料的浓度。按“6”计算样品中各原料的含量
34、。6分析结果的表述6.1计算=p*XQXl4式中：化妆品中被测组分的含量，%；P按标准曲线得到的被测组分溶液浓度，gmL;V提取溶液的体积，mL；ffl样品称样量，goD样品溶液稀释倍数（如未稀释则为1）6.2回收率和精密度方法回收率为80.0%l14.8%,相对标准偏差小于10%（n=6）。7图谱保留时间(min)图1标准溶液的液相色谱图I：抗坏血酸磷酸酯镁(2.193min)；2:抗坏血酸葡糖昔(2.387min)；3:曲酸(6.59Omin)；4:烟酰胺(8.150min)；5:3-邻-乙基抗坏血酸(9.717min)；6:4-甲氧基水杨酸钾(11.583min)；7:阿魏酸(12.58
35、7min)；8熊花酸(15.07Omin)；9:4-丁基间苯二酚(20.317min)；10:苯乙基间苯二酚(21.130min)；第二部分化妆品中凝血酸（氨甲环酸）的检测2方法提要样品经甲醇水溶液超声提取后，采用高效液相色谱系统分离，二极管阵列检测器（DAD）,根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法中凝血酸（氨甲环酸）的检出限为22.2ng,定量下限为48.0ng,以取样量为05g计时，检出浓度为22.2gg和最低定量浓度为48.0gg03试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 甲醇，色谱纯。3.2 磷酸二氢钾。3.3
36、磷酸，优级纯3.4 5%甲醇溶液：移取25mL甲醇（3.1）加水至500mL,混匀，即得。3.5 凝血酸（氨甲环酸）标准品（纯度大于97%）3.6 0.05molLKH2P4-0.2%H3PO4：KH2PO46.8g,加水IoOOmL使溶解，加入2mLH3PO4,混匀即得。3.7 标准储备溶液精密称取Iomg的凝血酸（氨甲环酸）标准品于IOmL容量瓶中，用超纯水溶解并定容，配制成Img/mL的标准储备溶液，4C。避光保存1个月。4仪器和设备同第一部分4.1-4.7o5分析步骤5.1 标准工作溶液的制备取凝血酸（氨甲环酸）标准储备溶液（3.7）ImL,用水逐级稀释至五个系列浓度：5gmL,10gmL,20gmL,50gmL,100gmLo
