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1、第三章 萃取与离子交换设备,一般来说，生物工业中下游加工过程可分为4个阶段：发酵液的预处理和固液分离。产物提取。产物精制。成品加工。产物的提取和精制过程通常采用萃取、离子交换、吸附、色谱分离方法等。,第一节 萃取分离设备,萃取分离的特点,1.比化学沉淀法分离程度高；2.比离子交换法选择性好、传质快；3.比蒸馏法能耗低，生产能力大，周期短，连续操作，可以自动化控制；4.和其他新型分离技术相结合，产生了一系列新型分离技术。,萃取分离,萃取法分溶剂萃取、超临界流体提取和双水相萃取等。溶剂萃取一般用于小分子物质的提取；双水相萃取常用于蛋白质等大分子物质的提取。,一、溶剂萃取,溶剂萃取操作是将一种溶剂加
2、入到料液中，使溶剂与料液充分混合，则欲分离的物质能够较多地溶解在溶剂中，并与剩余的料液分层，从而达到分离的目的。萃取操作的实质是利用欲分离组分在溶剂中与原料液中溶解度的差异来实现的。溶剂萃取是以分配定律为基础的。,溶剂萃取按其操作方式可分为单级萃取和多级萃取，后者又可分为错流萃取和逆流萃取，还可将错流和逆流结合起来操作。,1单级萃取,F 料液S 溶剂L 萃取液R 萃余液,2.多级错流萃取,F一料液 S一溶剂 L一萃取液 R萃余液 下标1，2，3级别,多级错流萃取的理论收率高于单级萃取，即萃取完全。但多级萃取流程长，萃取剂用量大，因而得到的萃取液浓度低。,3多级逆流萃取,多级逆流萃取中，料液移动
3、方向和萃取剂移动方向相反，故称逆流萃取。,多级逆流萃取与同级错流萃取相比，在相同的萃取剂用量下，可获得更高的收得率。在逆流萃取中，由于只在最后一级中加入萃取剂，故与错流萃取相比，萃取剂用量少，因而萃取液浓度高。,4.影响萃取操作的因素,萃取剂的选择pH的范围温度的确定盐析、带溶剂、去乳化的作用,二、双水相萃取,（一）双水相的形成许多生物大分子在有机溶剂中易失活变性。多聚物的水溶液给生物分子、细胞和细胞颗粒成分提供了温和的环境。当两种聚合物的水溶液相互混合时，由分子间的作用力决定混合的结果。能够进行双水相萃取的必要条件是：形成的两种聚合物分子间存在斥力。,一般认为，成相是由于聚合物之间的不溶性，
4、即聚合物分子的空间阻碍作用，无法相互渗透，不能形成均一相，从而具有相分离的倾向。聚合物和盐类溶液也能形成两相，这是由于盐析作用。,（二）双水相萃取方法,双水相萃取法的一个主要应用是胞内酶提取胞内酶提取通常先使细胞破碎而制得料液，因料液粘度大，细胞碎片小，造成分离困难采用双水相系统可使欲提取的酶与细胞碎片以较大的分配系数分配在不同的相中，进而采用离心法就可实现分离。采用双水相萃取收率大都能达到90，分配系数大于3，且很多杂蛋白也能同时除去。,双水相萃取系统中，PEG无机盐比PEG葡萄糖系统用得广泛，主要是由于无机盐价廉且选择性高。采用双水相萃取时，通常将蛋白质分配在上相（PEG），细胞碎片分配在
5、下相（盐）。,两级双水相萃取酶的流程,l.细胞悬浮液 2.细胞破碎机 3.冷却器 4.PEG盐贮罐 5.混合器 6.离心机 7.废渣相贮罐 8.暂存罐 9.盐贮罐 10.酶液贮罐,双水相萃取法的优点,可直接从细胞破碎匀浆中萃取蛋白质，而无须分离细胞碎片。由于生物分子等在高聚物的温和环境中相对稳定，可保证它们在提取过程中保持较高的活性。,三、超临界流体萃取,超临界流体萃取是利用超临界流体在超过气液共存状态时的性质来溶解某种固体、液体或它们其中的某些组分，并且利用这种能力从固体或液体中萃取分离高沸点或热敏性成分，或去除有害成分，从而达到分离、提纯的目的。以超临界流体为萃取剂，具有毒性小、温度低、溶
6、解性能好等优点，适用于提取分离热敏和易氧化物质。,超临界流体萃取过程,四、萃取操作过程及设备,液一液萃取设备应包括3个部分：混合设备、分离设备和溶剂回收设备。混合设备是真正进行萃取的设备，它要求料液与萃取剂充分混合形成乳浊液，欲分离的生物产品自料液转入萃取剂中。分离设备是将萃取后形成的萃取相和萃余相进行分离。溶剂回收设备需要把萃取液中的生物产品与萃取溶剂分离并加以回收。,萃取设备,混合通常在搅拌罐中进行，也可将料液与萃取剂在管道内以很高速度混合，称管道萃取，也有利用喷射泵进行涡流混合，称喷射萃取。分离多采用分离因数较高的离心机，也可将混合与分离同时在一个设备内完成，称萃取机。,萃取设备,大多数
7、生物产品在pH变化较大时不稳定，这就要求混合分离能够快速进行。料液中常含有可溶性蛋白质和糖，萃取过程中会产生乳化现象而影响分离，因此，各种类型的萃取分离塔是不适用的。溶剂回收利用各种蒸馏设备来完成。,（一）混合设备,萃取操作中，用于两液相混合的设备有混合罐、混合管、喷射萃取器及泵等。,1混合罐,混合罐的结构类似于带机械搅拌的密闭式反应罐。,料液在罐内的平均混合停留时间约12min。由于搅拌器的作用，罐内几乎处于全混流状态，使罐内两液相的平均浓度与出口浓度近似相等。为了加大罐内两相间的传质推动力，可用带有中心孔的圆形水平隔板将混合罐分隔成上下连通的几个混合室，每个室中都设有搅拌器。除机械搅拌混合
8、罐外，还有气流搅拌混合罐，特别适用于化学腐蚀性强的料液，但不适用搅拌挥发性强的料液。,混合罐中，萃取相浓度和萃余相浓度2可按下述方法计算：混合罐出口流量：Q=VFVS 平均混合时间：0=VQ 由物料衡算：且：于是：,由于混合时间的限制，加之罐中存在着返混、死角及短路情况，两液相间不可能达到平衡，因此，1、2应由以下校正后的公式求得：式中为一元因次校正系数，定义为：,溶质在两液相间的传质系数kL可从下列准数方程中求得：即,分散相（一般定义体积小的相为分散相，体积大的相为连续相）液滴直径dP可由下式求得：液滴环流速度由下式求得：,式中 Sh修伍德（Sherwood）数，Sh=kLdP/D；Re雷诺
9、（Reynolds）数，Sc施密特（Schmidt）数，kL溶质在两液相间传质系数，m/s；dP分散相液滴直径，m；D两相间分子扩散系数，m2/s；连续相密度，kg/m3；连续相粘度，Pas；液滴环流速度，m/s；两相间界面张力，N/m；PV混合罐中单位体积液体所消耗的搅拌功率，kw/m3；H混合液中分散相所占分率,2混合管,通常采用混合排管。为了保证较高的萃取效果，料液在管道内应维持足够的停留时间，并使流动呈完全湍流状态，强迫料液充分混合。一般要求 Re=（510）104，流体在管内平均停留时间1020s。混合管的萃取效果高于混合罐，且为连续操作。,3喷射式混合器,喷射式混合器是一种体积小效
10、率高的混合装置，特别适用于低粘度、易分散的料液。这种设备投资小，但需要料液在较高的压力下进入混合器。另外，若两液相容易混合时，可直接利用离心泵在循环输送过程中进行混合。,（c）混合孔板,（a）交错喷嘴混合,（b）同向射流混合,喷射式混合器,（二）分离设备,由于欲萃取分离的发酵液中常含有一定量的蛋白质等表面活性物质，致使混合后形成相当稳定的乳浊液，一般采用分离因数很大的碟式高速离心机和管式超速离心机进行分离操作。,离心分离机中分界面的计算,管式离心机示意图,重力分离器的示意图,设离心机的角速度为，质量为dm的液体在半径 r处所受到的离心力为：dF=2rdm且 dm=2rhdr 此处h为离心机转筒
11、高度。于是 dF=2h2r2dr 在r处回转面上所受压强为：,则对轻液相，上式积分为：对重液相，上式积分为：,p1、p2分别为出口处轻液相、重液相内界面压强。由于出口与大气相通，则p1=p2=大气压强。故 即,式中 rs离心分离机中分界半径，m；rL轻液相出口半径，m；rH重液相出口半径，m；L轻液相密度，kg/m3；H重液相密度，kg/m3。,管式离心机和某些碟式离心机是用提圈来调节rH的大小。提圈是一组外径相同的有孔金属薄板，置于重液相出口处，选择不同开孔直径的提圈可以改变rH的值。对于不同的料液，必须选用适当的提圈才能使两相分离清楚。对于另外一些类型的离心机，分别可用改变重液相出口螺孔开
12、口位置或改变向心泵直径等方法来调节rH值。,用OEP型及OP型分离机进行两级逆流萃取流程,向心泵示意图,（三）离心萃取机,l多级离心萃取机多级离心萃取机是在一台设备中装有两级或三级混合及分离装置的逆流萃取设备。,Luwesta三级离心萃取机结构,多级离心萃取机分上、中、下三段，下段是第一级混合与分离区，中段是第二级，上段是第三级。每一段的下部是混合区域，中部是分离区域，上部是重液相引出区域。新鲜的萃取剂由第三级加入，待萃取料液则由第一级加入，萃取轻液相在第一级引出，萃余重液则在第三级引出。,2立式连续逆流离心萃取机,连续逆流离心萃取机是将萃取剂与料液在逆流情况下进行多次接触和多次分离的萃取设备
13、。,Laval ABE216离心萃取机,ABE-216离心萃取机轻重液走向示意图,3.倾析式离心机（decanter centrlfupe）,近来发展的三相倾析式离心机可同时分离重液、轻液及固体三相，已开始应用于生物工业中。它由圆柱圆锥形转鼓、螺旋输送器、驱动装置、进料系统等组成。,三相倾析式离心机结构,A.干燥段 B.澄清段 C.分离段 D.入口 E.排渣口 F.调节盘 G.调节管 H.重液出口 K.轻液出口,复习题,1.液-液萃取设备由哪三部分设备构成？2.萃取操作中，用于两液相混合的设备有哪几种？分别适用于什么物料？3.如何调整离心分离机中的轻、重液分液面？4.简述离心萃取机的工作原理。,
