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1、ICS 13.060.20C 51CJ中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T1412018代替CJ/T141CJT1502001城镇供水水质标准检验方法Standardofwaterqualityexaminationmethodsforurbanwatersupply2018-06-1201&-12-01娜中华人民共和国住房和城乡建设部发布目次前言V1范围12规范性引用文件13术语和定义13. 1最低检测质量浓度13.2 精密度13.3 准确度14总则14. 1检验方法的选择14.2 试剂及浓度表示24.3 3实验纯水24.4 检测仪器的计量检定/校准与维护24.5 实验室安全24.6 质量
2、控制与保证25无机和感官性状指标25. 1臭25. 2弱化物65.2 硫化物125.3 挥发酚185.4 阴离子合成洗涤剂245.6二氧化硅296有机物指标316.1 氯乙烯316.2 1,1,1-三氯乙烷376.3 31,1,2-三氯乙烷376.4四氯化碳376.51,2-二氯乙烷376.61,I-二氯乙烯376.71,2-二氯乙烯376.8三氯乙烯376.9四氯乙烯376.10六氯丁二烯376.11苯386.12甲苯456.13二甲苯456.14乙苯456.15苯乙烯466.16氯苯466.171,2二氯苯506.181,4-二氯苯576.19三氯苯576.20六氯苯576.21环氧氯丙烷
3、576.22丙烯酰胺606.23微囊藻毒素-LR636.24微囊藻毒素-RR676.25苯酚676.264-硝基酚726.273-甲基酚726.282,4-二氯酚726.29 蔡736.30 荧葱776.31 苯并(b)荧恿776. 32苯并(k)荧慈777. 33苯并(a)f778. 34苯并(ghi)花776.35即并l,2,3-c,dE777农药指标779. 1敌敌畏779.2 乐果899.3 对硫磷899.4 甲基对硫磷909.5 2,4滴909.6 七氯909.7 毒死婢929.8 灭草松959.9 马拉硫磷987.10莠去津987.11陕喃丹987.12溟鼠菊酯987.13五氯酚9
4、87.14草甘瞬987.15敌百虫1038致嗅物质指标1038.1土臭素1038.22-甲基异获醇1079消毒剂与消毒副产物指标1079.1 臭氧1079.2 二氧化氮1099.3 三氯甲烷Ill9.4 三漠甲烷Ill9.5 一溟二氯甲烷Ill9.6 二漠一氯甲烷Ill9.7 二氯甲烷Ill9.8 二氯乙酸1129.9 三氯乙酸1219.10 10一氯乙酸1219.11 一漠乙酸1219.12 12一氯一漠乙酸1219.13二澳乙酸1219.14一滨二氯乙酸1219.15一氯二溟乙酸1219.16三溪乙酸1219.172,4,6-三氯酚12110微生物指标12110.1贾第鞭毛虫12110.
5、2隐徇子虫13110.3 粪性链球菌13110.4 亚硫酸盐还原厌氧菌（梭状芽胞杆菌）抱子13611综合指标14111. 1城镇供水的致突变物141本标准按照GB/TL12009给出的规则起草。本标准代替CJ/T141CJ/T1502001城市供水水质检验方法标准。与CJ/T141CJ/T1502001相比，主要技术变化如下：一增加了臭、虱化物、硫化物、挥发酚、阴离子合成洗涤剂、氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、氯苯、12二氯苯、1,4-二氯苯、三氯
6、苯、六氯苯、环氧氯丙烷、丙烯酰胺、微囊藻毒素-小、微囊藻毒素-阳、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、2,4-滴、七氯、毒死婢、灭草松、草甘瞬、莠去津、吠喃丹、浪虱菊酯、五氯酚、马拉硫磷、2-甲基异获醇、土臭素、臭氧、二氧化氯、三氯甲烷、三澳甲烷、二氯一溟甲烷、一氯二溟甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、一氯乙酸、一溟乙酸、一氯一溟乙酸、二滨乙酸、二氯一溟乙酸、一氯二溟乙酸、三澳乙酸、贾第鞭毛虫、隐抱子虫等62项指标的32个检验方法；一删除了睇、钠、钙、镁等4项无机类指标的3个检验方法；删除了1,1-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三滨甲烷、1,1,2,2-四氯乙烷5项挥发
7、性有机物的2个检验方法；修订了二氧化硅、敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2,4-二氯酚、2,4,&三氯酚、五氯酚、蔡、荧慈、苯并(b)荧葱、苯并(k)荧禽:、苯并(a)花、苯并(ghi)花、曲并l,2,3-c,d花、粪性链球菌、亚硫酸盐还原厌氧菌(梭状芽胞杆菌)花子和致突变物等22项指标的9个检验方法。本标准由住房和城乡建设部标准定额研究所提出。本标准由住房和城乡建设部市政给水排水标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：中国城市规划设计研究院、国家城市供水水质监测网北京监测站、国家城市供水水质监测网上海监测站、国家城市供水水质监测网哈尔滨监测站、国家城
8、市供水水质监测网深圳监测站、中国科学院生态环境研究中心、国家城市供水水质监测网济南监测站、国家城市供水水质监测网郑州监测站、国家城市供水水质监测网广州监测站、国家城市供水水质监测网天津监测站。本标准参加起草单位：国家城市供水水质监测网武汉监测站、国家城市供水水质监测网杭州监测站、国家城市供水水质监测网大连监测站、国家城市供水水质监测网石家庄监测站、国家城市供水水质监测网太原监测站、国家城市供水水质监测网无锡监测站、国家城市供水水质监测网合肥监测站、国家城市供水水质监测网福州监测站、国家城市供水水质监测网度门监测站、国家城市供水水质监测网西安监测站、国家城市供水水质监测网珠海监测站、国家城市供水
9、水质监测网佛山监测站、国家城市供水水质监测网滨海监测站、国家城市供水水质监测网青岛监测站、国家城市供水水质监测网乌鲁木齐监测站、国家城市供水水质监测网兰州监测站、国家城市供水水质监测网银川监测站、国家城市供水水质监测网长沙监测站、国家城市供水水质监测网南昌监测站、国家城市供水水质监测网株洲监测站、国家城市供水水质监测网昆明监测站、国家城市供水水质监测网重庆监测站、国家城市供水水质监测网成都监测站、国家城市供水水质监测网南京监测站、北京疾病预防控制中心、广州市水质监测中心、广东省城市供水水质监测网顺德监测站、浙江省平湖市疾病预防控制中心。本标准主要起草人：邵益生、何琴、桂萍、李宗来、顾薇娜、林爱
10、武、曾次元、贾莉莉、卢益新、于建伟、贾瑞宝、林瑛、刘静、施俭、罗文斌、刘波、杨敏、孙韶华、周丙建、王丹、慕先锋、张凌云、张立尖、张冬青、窦春菊、黄辉宇、李琳、金红、王蕾、俞超、周明、朱灵敏、李冬梅、李红岩、张晓霞、吴学峰、柴文、罗亮、曲莉、姜旭、徐呈豪、徐荣、张昱、宋相阳、梁涛、王欣莹、骆鹏、安伟、孟祥慧、王祥、张建华、崔建华、徐欣、冯复来、向华、陆峰、耕圣、林朝辉、张旭东、林嫡。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：CJfT1412001;CJb1422001;CJ/T1432001;CJfT1442(X)1;CJ/T1452001;CJ/T146-2001;CJ/T1472001;CJ/T
11、1482001;CJb1492001;CJ/T150200U城镇供水水质标准检验方法1范围本标准规定了城镇供水水质检验方法的术语和定义、总则、无机和感官性状指标、有机物指标、农药指标、致嗅物质指标、消毒剂与消毒副产物指标、微生物指标和综合指标的检验方法。本标准适用于城镇供水及其水源水的水质检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5750（所有部分）生活饮用水标准检验方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB15603常用危险化学品贮存通则G
12、B19489生物安全通用要求GB/T27476.1检测实验室安全第1部分：总则GB/T27476.5检测实验室安全第5部分：化学因素3皿下列术语和定义适用于本文件。3.1ftf0SSMdnimmquantitativedetecticnlimit在限定误差满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定待测物质的最低质量浓度。3.2度Irecisicn在规定的条件下，相互独立的多次测定结果的一致程度。3.3accuracy测定结果与被测量真值或参考值的一致程度。4总则4.1检验方法的选择本标准是对GB/T5750的补充，当同一项指标如果有两个或两个以上的检验方法时，可根据设备及技术条件选择适用
13、的方法。1.1 表示4.21 诩Fj规格所用试剂，凡未指明规格者，均应为分析纯，当需用其他规格时将另作说明。4.22 趣砺浓度可用质量浓度、物质的量浓度、质量分数、体积分数和体积比浓度表示。4.23 fc所用纯水应符合GB/T6682的规定。痕量分析或有特殊要求的应采用一级水，微量分析应采用二级水，一般化学分析应采用三级水。4.24 测仪器的计检定/校准与维护所使用与检测数据直接相关的仪器设备，应定期进行检定、校准、自校和维护，仪器设备在分析工作中应正常运行。实验室安全的一般要求应按照GB/T27476.1和GB/T27476.5执行。常用化学危险品贮存的基本要求应按照GB15603执行。微生
14、物实验室生物安全管理、实验室设施设备的配置、个人防护和实验室安全行为等应按照GB19489执行。4.6质控制与保证4.61空白样品样品测定前，应先分析一个纯水或试剂空白；当空白试验未满足要求时，应分析影响空白值的因素,采取措施降低空白值，再进行样品测定。442JSS进行样品测定时，为确认校准曲线的准确性及分析条件的可控性，应采用一定数量已知浓度的质控样品进行同步测定。每20个样品应至少分析一个质控样品。质控样品测定结果应在允许的范围内，否则应找出偏离的原因并予以解决。5无机和感官性状指标5.1 臭5.1.1 适用范围本方法规定了用嗅觉层次分析法(FlaVorprofileanalysis,简称
15、FPA)测定城镇供水及其水源水中的臭。本方法适用于城镇供水及其水源水中臭的测定。5.1.2 原理嗅觉层次分析法是用于评价水中臭特征的感官分析方法。本方法选定35名分析人员组成嗅觉评价小组，分析人员按照方法培训文件定期进行培训。通过方法培训，使得分析人员熟悉水中常见的异臭类型及不同浓度范围内的异臭强度特征。进行分析时，水样加热到一定温度使臭溢出，分析人员闻其臭气。各分析人员先单独评价测试水样的异臭类型和异臭强度等级，再共同讨论确定水样的异臭类型，其中异臭强度等级取平均值。5.1.3 试剂和材料5.1.3.1 硫代硫酸钠溶液(P=100gL):称取IOg硫代硫酸钠溶于无臭水中，稀释至100mL。5
16、.1.3.2 己醛代6出0)标准品：纯度大于或等于95%。5.1.3.3 2,6-壬二烯醛仔/4。)标准品：纯度大于或等于95%。5.1.3.4 2-甲基异获醇标准储备溶液(P=IOoUgmL):购买市售具有标准物质证书的标准溶液。5.1.3.5 土臭素标准储备溶液(P=IoOgmL):购买市售具有标准物质证书的标准溶液。5.1.3.6 次氯酸钠。5.1.4 仪器5.1.4.1 恒温水浴锅：温度控制为5.1.4.2 移液器：20HL和IOoUL。5.1.4.3 温度计：OC100。5.1.4.4 取样瓶：具塞玻璃瓶，1L。5.1.4.5 样品瓶：具塞磨口锥形瓶，500mLo515郴&5.1.5
17、.1 样品采集时，应使水样在样品瓶中完全充满且没有气泡，再盖上样品瓶塞。采集自来水样品时，应在样品瓶中预先加入0.ImL硫代硫酸钠溶液(5.1.3.1)脱氯，放水3min以上，再采集样品。5.1.5.2 样品应于0C4C条件下冷藏保存，在24h内测定。5.1.6分析步图5.1.6.1 以2-甲基异获醇标准溶液(p=40ngL)对分析人员进行嗅觉灵敏度测试，测试结果土霉味强度FPA等级为46方可进行样品分析。5.1.6.2量取20OnIL水样至样品瓶中，置于45水浴中加热Iolnin15min。5.1.6.3分析人员分别对水样进行闻测。闻测时，一只手托住瓶底，另一只手压紧瓶盖，以划圆圈的形式轻轻
18、摇动样品瓶；再将玻璃瓶靠近鼻孔，移除瓶盖，进行闻测。分析下一个水样时，分析人员应先闻无臭水，休息2min以上，方可进行水样分析。1.1.1.4 记录闻测得到的异臭类型和异臭强度等级。异臭强度采用7个等级，见表1。表1异臭强度等级表异臭强度等级异臭强度描述说明0无无任何异臭2微弱一般饮用者甚难察觉，但嗅觉敏感者可以察觉4弱一般饮用者刚能察觉，易分辨出不同的异臭种类6中等强度己能明显察觉异臭8较强有较强的，闻测时有刺激性感觉10强有很显著的异臭，长时间闻测难以忍受12很强有强烈的恶臭或异味，强度让人无法忍受1.1.1.5 进行水样分析时，应记录第一感觉的测定结果；当水样中的异臭难以描述时，分析人员
19、应重新对其进行分析。5.1.7 球计算水样分析结束后，分析人员应共同进行讨论，对描述的异臭种类和强度等级达成一致，作为水样中臭的评价结果，其中异臭强度等级取各分析人员测定结果的平均值。水样中臭的测定结果记录，见表2。表2测定结果记录表样品描述采样时间分析人员编号测定结果异臭类型1异臭类型2异臭类型31234分析结果5.1.8 质保证和控制5.1X1本方法应在通风良好、无异味的环境中进行，分析人员测试前30min不应吃东西、喝饮料或吸烟，染感冒、过敏症者或其他相关问题时不应参加闻测。5.1.8.2 分析人员分别对样品进行闻测时，不应接触瓶颈部位。5.1.8.3 选择广2种常见的参考致臭物质，用无
20、臭水配制成一定浓度的标准溶液进行加标实验。参考致臭物质的异臭种类描述见表3,其配制浓度及对应的异臭强度等级见表4。按照样品分析步骤对其进行测定，记录水样的异臭类型及异臭强度等级，水样中臭的异臭强度等级测定值与理论计算值不应超过2个异臭强度等级单位。表3弁考致臭物质异臭种类物质名称异臭种类配制浓度UgZL2-甲基异获醉土霉味0.200土臭素土霉味0.2002,6-壬二烯醛黄瓜味10.0己醒腐败胡桃油味200次氯酸钠氯味100表4弁考致臭物质标准溶液的配制浓度及异臭强度等级异臭强度等级参考致臭物质标准溶液配制浓度ng/L2-甲基异获醉土臭素2,6壬二烯醛己醛00000215.010.050.035
21、0440.020.0100600660.040.02001200820080.04002500103001208005000124003001600100005.1.8.4 以参考致臭物质配制浓度的对数值为横坐标，异臭强度等级为纵坐标绘制浓度-响应曲线。参考致臭物质标准溶液配制浓度的对数值与异臭强度等级之间呈线性关系。浓度-响应曲线的相关系数应大于0.80,异臭强度等级标准偏差在2以内。5.1.8.5 本法中异臭强度等级与GB/T5750.42006中3.1的臭强度等级对应关系，见表5。*5异臭强度等级对照表异臭强度描述说明异臭强度等级GB/T5750.42006中的3.1本标准无无任何臭味0
22、0微弱一般饮用者甚难察觉，但臭味敏感者可以发觉11FPA3弱一般饮用者刚能察觉23FPA5明显已能明显察觉35FPA7强已有很显著的臭味47FPA10很强有强烈的恶臭或异臭510FPA125.2 馥化物5.21 as5.21.1 适用范围本方法规定了用连续流动法测定城镇供水及其水源水中的氟化物。本方法适用于城镇供水及其水源水中氟化物的测定。本方法最低检测质量浓度为2.0gL(以CN-计)。5.21.2 SS样品和蒸储试剂通过蠕动泵被带入连续流动的液流中，混合后进入蒸储器进行在线蒸储，储出物冷凝后经吸收试剂吸收进入轨化物反应单元及模块中，与氯胺-T的活性氯作用生成氯化氯，再与异烟酸-毗噗酮反应生
23、成蓝色化合物。在整个反应过程中，样品和各试剂的液流在蠕动泵推动下，按特定的顺序和比例混合，在密闭的管路中连续流动，被系统均匀注人的空气泡分隔成数十个片段流，每个片段流与试剂反应形成微反应单元，反应完全后，于630nm波长处进行比色测定。5.2.1.3国RI和材料5.2.1.3.1 氢氧化钠溶液(p=200gL):称取50g氢氧化钠溶于纯水中，冷却后用纯水稀释至250mL。5.2.1.3.2 氢氧化钠溶液(P=0.4gL):吸取2mL氢氧化钠溶液(5.2.1.3.1),用纯水稀释至IooOmL。5.2.1.3.3 曲拉通溶液(=50%):取50mL无水乙醇，与等体积曲拉通X-I(X)(Trito
24、nX-IOo)混合。5.2.1.3.4 蒸储试剂：称取30.Og磷酸二氢钾(KH2PO4),6O.Og柠檬酸(C6%0,-H2O)和10.Og氯化钾，溶于400mL纯水中，并稀释至500mL,再加入甘油(3%()3)至IoOomL,混匀。5.2.1.3.5 储备缓冲液：称取9.08硼酸(13。3),5.()8氢氧化钠和10.Og氯化钾，溶于纯水中，并稀释至IoOOmLo5.2.13.6吸收试剂：吸取0.5mL曲拉通溶液(5.2.1.3.3),加入IoomL储备缓冲液(5,2.1.3.5)中，混匀，临用时配制。5.2.1.3.7工作缓冲液：称取3.Og磷酸二氢钾(KH2PO4),15.Og磷酸氢
25、二钠(Na?HPO4)和3.Og柠檬酸三钠心比5&。1-2电0),溶于纯水中，并稀释至IooonIL。再加入ImL曲拉通溶液(5.2.1.3.3)并混匀。5.2.1.3.8氯胺-T溶液(P=Ig/L):称取0.Ig氯胺-T(CIH7SO2NClNa3H2O),溶于纯水中，并稀释至100mL,临用时配制。5.2.13.9异烟酸-毗嘤酮溶液：取6mL氢氧化钠溶液(5.2.1.3.1)于100mL纯水中，再称取3.5g异烟酸(C6H5O2N)溶于上述溶液中。另称取1.5g毗嗖酮，溶于2(LW二甲基甲酰胺HCON(CHJ2中。合并两种溶液，用氢氧化钠溶液(5.2.L3.1)调节PH值为7,再用纯水稀释
26、至200mL,混匀。5.2.1.3.10氯化钠标准溶液(C=0.01000molL):称取0.2922g氯化钠(基准试剂)溶于适量纯水中，并定容至500mL容量瓶中，混匀。5.2.13.11试银灵指示剂：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚辛基罗丹宁，Ci2H12NO2S2),溶于100mL丙酮中。用棕色瓶储存并置于暗处，此试剂可保存1个月。5.2.1.3.12硝酸银标准溶液(c=0.01000molL):准确称取0.8494g硝酸银溶于纯水中，用纯水定容至500mL。置于棕色瓶中保存。临用前用氯化钠标准溶液标定。标定方法：准确移取10.OOmL氯化钠标准溶液(5.2.1.3.10)于150In
27、L锥形瓶中，加入50InL水。向锥形瓶中加入35滴铝酸钾指示液，用硝酸银标准溶液(5.2.1.3.12)滴定至溶液由黄色变成浅破红色。记录硝酸银的用量(V1)。同时另取10.0OmL纯水代替氯化钠标准溶液作空白试验，记录硝酸银标准溶液用量(Vo)。硝酸银标准溶液浓度的计算见式(1):ClX10.00八式中：c硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升(molL);Cl一氯化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升(molL);V1滴定氯化钠标准溶液时硝酸银标准溶液的用量，单位为毫升(mL);Vo滴定纯水空白时硝酸银标准溶液的用量，单位为毫升(mL);10.00氯化钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)。5.2.1.
28、3.13氟化钾标准储备溶液p(CN-)=100gmL:称取LOg氢氧化钠溶于400JnL纯水中，再准确加入0.1252g氟化钾至完全溶解，转移至50OmL容量瓶中，用纯水定容，混匀，置于棕色瓶中避光保存。该溶液使用前进行标定。推荐使用市售具有标准物质证书的标准溶液。鼠化物为剧毒，应避免粉尘的吸人或与固体及溶液的接触。标定方法：准确移取10.0OmL氟化物标准储备溶液(5.2.L3.13)于锥形瓶中，加入50mL纯水和ImL氢氧化钠溶液2.1,3.2),加入0.2mL试银灵指示剂(5.2.1.3.11),用硝酸银标准溶液(5.2.1.3,12)滴定，溶液由黄色刚好变为橙红色为止，记录硝酸银标准溶
29、液用量(V1)。同时另取10.00mL纯水作空白试验，记录硝酸银标准溶液用量(V。)o氟化物质量浓度的计算见式：p.f-M1,v2Z220iylcr10.00式中:P氟化物的质量浓度，以氟离子(CN-)计，单位为克每升L);c硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升(molL);V1滴定氟化钾标准储备溶液时硝酸银标准溶液用量，单位为毫升(mL);Vo滴定纯水空白时硝酸银标准溶液用量，单位为亳升(mL);52.04相当于IL的ImoIzL硝酸银标准溶液的氟离子(CN-)的质量，单位为克(g);10.00氟化钾储备溶液体积，单位为毫升(mL)。5.2.1.3.14氟化钾标准使用溶液p(CN-)=l.00
30、g/mlj:先按式计算应吸取氧化钾标准储备溶液(5.2.1.3.13)的体积，准确吸取氟化钾标准储备溶液于500mL棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶液(5.2L3.2)定容，混匀。V-50-TXlooO式中：V氟化钾标准储备溶液的体积，单位为毫升(InL)；TX1000ImL氟化钾标准储备溶液中氟化物质量，单位为微克(pg);1.00ImL锐化钾标准使用溶液含L00g都离子；500弱化钾标准使用溶液体积，单位为毫升(mL)o5.2.1.3.15系统清洗溶液：吸取ImL曲拉通溶液(5.2.L3.3),用纯水稀释至100OmL,混匀，临用时配制。5.2.1.4仪器5.2.1.4.1连续流动分析仪：氟化物
31、反应单元及模块、在线蒸储器、自动进样器、多通道蠕动泵、比色检测器、数据处理系统，5.2.1.4.2超声波清洗器。5.2.1.4.3容量瓶：100mLo5.2.1.5样品5.2.1.5.1用玻璃瓶采集水样。采样前，用稀酸溶液清洗2次，再用纯水冲洗干净。水样采集时应检查有无氧化剂。采集含余氯等氧化剂的水样时，可加适量抗坏血酸除去干扰，再加入氢氧化钠调节PH值不小于12。5.2.1.5.2样品应于04条件下避光保存，在24h内测定。5.2.1.6分析步骤5.2.1.6.1参考仪器说明书，安装分析系统，设定系统参数，将工作条件调整至最佳状态。所有泵管先进纯水，检查整个流路系统的密封性、液体流动的顺畅性
32、和气泡的均匀性。待基线稳定后，所有泵管进试剂，待基线再次稳定后进行测定。仪器参考条件见表6。仪器参考条件因不同仪器和型号的灵敏度及操作条件的影响而变化时，应根据实际情况进行调整。表6检测筑化物的仪器参考条件蒸储加热温度eC进样速率样品数/h进样清洗比流路系统气泡注人速率个/s比色光程cm125302:1气泡形状、大小一致，液流间隔均匀215.2.1.6.2标准系列溶液的配制：取6个IoOnIL容量瓶，依次准确加入OnILO.20mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL和10.OOmL魁化钾标准使用溶液（5.2.1.3.14）,用氢氧化钠溶液（5.2.1.3.2）定容，配制成浓度为0UgL
33、,2.0gL,10.0gL,20.（）gL,50.0gL和100UgZL的标准系列溶液。5.2.1.6.3标准曲线的绘制：以标准曲线最高浓度点进样，根据测定信号值（峰高）大小调整信号放大系数。取适量标准系列溶液分别置于样品杯中，从低浓度到高浓度依次测定，得到不同浓度凯化物的测定信号值（峰高）。以测定信号值（峰高）为纵坐标，对应的锐化物浓度（以CN-计）为横坐标，绘制标准曲线。5.2.1.6.4取适量待测样品置于样品杯中，按照与标准系列相同的分析条件进行样品测定。若样品浑浊不清，可用0.45玻璃纤维滤膜过灌后测定。5.2.1.6.5取适量纯水置于样品杯中，按照与样品相同的分析条件进行空白实验。5
34、.2.1.7结果计算水样中锐化物的质量浓度计算见式（4）:式中：p水样中锐化物的质量浓度，单位为微克每升（HgzL）;A仪器响应的信号值（峰高）；k-标准曲线的斜率；b-标准曲线的截距。5.2.1.8精密度和准确度5.2.1.8.1精密度：7个实验室分别测定含10.0gL和90.0gL焚化物的纯水加标样品，其相对标准偏差分别为L0%4.5%和O.29%3.0%o5.2.1.8.2准确度：7个实验室分别测定水源水、出厂水和管网水加标样品，当冢化物加标浓度为5.0gL-10.0UgZL时，其回收率见表7。表7馥化物测定结果的准确度加标浓度Pg/L回收率%水源水出厂水管网水5.081.0-10110
35、.095.2-10687.0-1035.2.2流动注射法5.2.2.1 适用范围本方法规定了用流动注射法测定城镇供水及其水源水中的锐化物。本方法适用于城镇供水及其水源水中氟化物的测定。本方法最低检测质量浓度为2.0gL(以CN-计)。5.22.2原理样品通过蠕动泵被带入到一个试剂溶液连续流动的、无空气间隔的系统反应模块中，在弱酸条件下，样品中的毓合成物通过在线蒸储释放出锐化氢气体，由扩散池分离后通过氢氧化钠溶液吸收，与氯胺-T在pH值小于8的条件下反应转化成氯化(,然后与异烟酸-巴比妥酸反应，形成蓝紫色染料，于600nm波长处比色测定。5.2.23试剂和材料5.2.2.3.1氢氧化钠溶液(P=
36、LOg/L):称取LOg氢氧化钠，用纯水溶解并稀释至IoOomL。5.2.2.3.2氢氧化钠溶液(p=12gL):称取24g氢氧化钠，用纯水溶解并稀释至2000mL。5.223.3磷酸盐缓冲液(pH=4.24):称取97.Og无水磷酸二氢钾(KHZPO4)溶于80OmL水中，用纯水稀释至100OmL,混匀。该溶液可保存1个月。5.2.23.4氯胺T(P=2gL):称取1.0g氯胺-T,用纯水溶解并稀释至500mL。临用时配制。5.2.2.3.5异烟酸-巴比妥酸溶液：称取13.6g巴比妥酸和13.6g异烟酸，用氢氧化钠溶液(5.2.2.3.2)溶解,并稀释至IOoomLo5.223.6蒸憎试剂：
37、称取3.3g乙酸锌Zn(CH3COO)22H2O和13.21g酒石酸(C4&O6),用纯水溶解，并稀释至IoOOnIL。5.2.23.7氯化钠标准溶液(c=0.01000molL):称取0.2922g氯化钠，用纯水溶解，并定容至500ml”混匀。5.2.23.8试银灵指示剂：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚芳基罗丹宁，Ci2H12NO2S2)溶于100mL丙酮中。置于棕色瓶中保存。保存期1个月。5.2.2.3.9硝酸银标准溶液(C=O.01000molL):准确称取0.8494g硝酸银(AgNO3),用纯水溶解并定容至500mL。置于棕色瓶中保存。临用前用氯化钠标准溶液(5.2.2.3.7)
38、标定。标定方法：准确移取10.OOmL氯化钠标准溶液(5.2.2.3.7)于15OmL锥形瓶中，加入50mL纯水。向锥形瓶中加入35滴铭酸钾指示液，用硝酸银标准溶液(5.2.2.3.9)滴定至溶液由黄色变成浅砖红色，记录硝酸银标准溶液的用量(Vl)。同时另取10.OOmL纯水作空白试验，记录硝酸银标准溶液用量(Vo)。硝酸银标准溶液浓度计算见式(5):IdoOgCOV-V式中：c一一硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升(molL);C1-氯化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升(molL);V1滴定氯化钠标准溶液时，硝酸银标准溶液的用量，单位为亳升(mL);Vo空白滴定时，硝酸银标准溶液的用量，单位为
39、毫升(mL);10.00一一氯化钠标准溶液体积，单位为毫升GnL)。5.2.2.3.10氟化钾标准储备溶液p(CN-)=100ugmL:称取LOg氢氧化钠溶于40OmL水中，再准确加入0.1252g锐化钾至完全溶解，转移至50OmL容量瓶中，用纯水定容，混匀，置于棕色瓶中避光保存。该溶液使用前进行标定。推荐使用市售具有标准物质证书的标准溶液。毓化物为剧毒，应避免粉尘的吸入或与固体及溶液的接触。标定方法：准确移取1000mL新化钾标准储备溶液(5.2.2.3.10)于锥形瓶中，加入50mL纯水和ImL氢氧化钠溶液2.2.3.2),加入0.2mL试银灵指示剂2.2.3.8),用硝酸银标准溶液2,2
40、.3.9)滴定，溶液由黄色刚好变为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量(Vi)。同时另取10.00mL纯水作空白试验，记录硝酸银标准溶液用量(V。)。氟化物浓度计算见式(6):式中：p般化物浓度(以CN-计)，单位为亳克每亳升(mg/mL);c硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升(molL);V1-滴定锐化钾储备溶液时硝酸银标准溶液用量，单位为亳升(mL);V。一一空白试验硝酸银标准溶液用量，单位为毫升(mL);52.04相当于IL的Imol/L硝酸银标准溶液的银离子(CN-)的质量，单位为克(g);10.00一一弱化钾储备液体积，单位为亳升(mL)o氟化钾标准使用溶液p(CN-)=1.00gmL
41、:先按式(7)计算应移取氟化钾标准储备溶液(5.2.2.3.10)的体积，再准确移取锐化物标准储备溶液于500mL棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶液(5.2.2.3.1)定容，混匀。V坦，M)式中：V一一瓶化钾标准储备溶液的体积，单位为亳升GnL);T1000ImL氟化钾标准储备溶液中氟化物含量，单位为微克(Ug);10.00ImL第化钾标准使用溶液含10.0OHg凯离子；500徂化钾标准使用溶液体积，单位为亳升(mL)。5.2.2.4仪器5.2.2.4.1流动注射分析仪：氟化物反应单元及模块、在线蒸储器、自动进样器、多通道蠕动泵、比色检测器（光程为ICm）、数据处理系统。5.2.2.4.2 超声波
42、清洗器。5.2.2.4.3 容量瓶：100mL。5.2.2.4.45.2.2.5.1样品的采集按5.2.L5.1的要求。5.2.2.5.2样品的保存按5.2.L5.2的要求。5.2.2.6分析步骤5.2.2.6.1参考仪器说明书，安装分析系统，设定系统参数，将工作条件调整至最佳状态。将所有泵管进纯水，检查整个流路系统的密封性及液体流动的顺畅性。待基线稳定后，所有泵管进试剂，待基线再次稳定后进行测定。仪器参考条件见表8。仪器参考条件因不同仪器和型号的灵敏度及操作条件的影响而变化时，可根据实际情况进行调整。表8检测氧化物的仪器参考条件蒸储加热温度*c循环周期S进样针清洗时间S进样时间S到阀时间S装
43、载周期S注入周期S注入到峰开始时间8峰基线宽度S125200441451359011026705.2.2.6.2标准系列溶液的配制：取6个IoOmL容量瓶，依次准确加入OmL,0.20mLJ.00mL,2.00mL,5.00mL和10.OOmL制化钾标准使用溶液（5.2.2.3.11）,用氢氧化钠溶液2.2.3.1）定容，配制成浓度为0PgL,2.0gL,10.0gL,20.0gL,50.0gL和100g/L的标准系列溶液。5.2.2.6.3标准曲线的绘制：取适量标准系列溶液分别置于样品杯中，从低浓度到高浓度依次测定，得到不同浓度就化物的信号值（峰面积）。以信号值（峰面积）为纵坐标，对应的氟化
44、物浓度（以CN-计）为横坐标，绘制标准曲线。5.2.2.6.4取适量待测样品置于样品杯中，按照与标准系列相同的分析条件进行样品测定。5.2.2.6.5取适量纯水置于样品杯中，按照与样品相同的分析条件进行空白试验。5.2.2.7结果计算水样中氟化物的质量浓度计算见式（8）:P与i式中：P水样中氟化物的质量浓度，单位为微克每升（Ug/L）；A仪器响应的信号值（峰面积）；k一标准曲线的斜率；b标准曲线的截距。5.2 2.8精密度和准确度5.2.1.1.1 精密度：10个实验室分别测定含10.0Ug/L和90.0口g/L氟化物的纯水加标样品，其相对标准偏差为O3%3.3%和0.6%3.2%,5.2.1.1.2 准确度：10个实验室分别测定水源水、出厂水和管网水加标样品，当氨化物加标浓度为10.0gL和90.0gL时，其回收率见表9。表9馥化物测定结果的准确度加标浓度/(ugL)回收率/%水源水出厂水管网水10.094.1-10691.910784.0-10790.091.810790.310688.41055.3 硫化物5.3.1
