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1、电解质溶液的电导测定,徐文媛,目的要求,1了解溶液的电导,电导率和摩尔电导的概念。2掌握用电导法测定某些电化学物理量。,实验原理,乙酸在25时,其极限摩尔电导率349.8240.9390.8 Scm2mol1。,数据处理,极限摩尔电导率直线的斜率/截距。截距/极限摩尔电导率弱电解质的电离平衡常数实验测定关键数据:醋酸浓度的配制,用电导率仪测定电导率k,因为,实验关键,1先测定水的电导率。2.浓度和温度是影响电导的主要因素,故移液管和容量瓶必须清洗干净,浓度要准确。电极必须与待测液同时一起恒温。3测电导水的电导时,铂黑电极要用电导水充分冲洗干净,使用电极时不可互换。,仪器与试剂,DDS11A型电
2、导率仪;恒温槽一套(室温在2025时可不用);25 mL移液管;50 mL容量瓶5只;50mL烧杯5只;0.0200 mol/L 醋酸溶液(预先标定准确浓度)。,实验步骤,1调整恒温槽温度为25。(室温在2025时可不使用恒温槽。)2接通电导率仪,通电预热。3电导池常数的测定:(略)。取铂黑电极上标明的电导池常数,调整仪器的电导池常数补偿值。4HAc溶液的摩尔电导的测定:先配制5个不同浓度的HAc溶液,浓度分别为C、C/2、C/4、C/8、C/16。,数据结果,文献值:HAc的 摩尔电导率390.8 Scm2mol1,电离常数K1.7105)根据实验值与文献值比较得出误差,并讨论产生误差的原因
3、。实验关键:醋酸浓度的配制,用电导率仪测定电导率k。关于电导率仪的使用实验时再讲。,恒温槽的安装与调节,徐文媛,目的要求,掌握恒温槽恒温原理和安装恒温槽所有部件的方法及各部件所起的作用。在槽中上部某固定点测定出温度和时间关系的曲线。,实验原理,物质的许多物理化学性质如饱和蒸气压、折光指数、密度和电导率等都是温度的函数,化学反应的平衡常数与速度也与温度密切相关。因此大多数物化性质测量是在恒温条件下进行的。实验室常用的恒温设备有电热烘箱、恒温槽等。恒温槽如用水为介质,使用温度为20-50oC。,实验原理,恒温槽的温度要保持恒定不变,主要靠继电器、温度调节器和加热器配合工作而达到。当槽内温度低于设定
4、值时,温度调节器指示加热器进行加热,使槽温上升。当槽内温度升高到设定值时,温度调节器指示加热器断电,停止加热。如此反复,从而使恒温槽维持在所需恒定的温度。,实验步骤,设定所需要的温度;记录温度随时间的变化,并绘制曲线。具体实验过程,实验时再讲。,结果分析,(a)灵敏度高;(b)灵敏度低;(c)加热功率过大;(d)加热功率太小。直线为设定温度。,一级反应速率常数的测定蔗糖的转化,徐文媛,内容提要,本实验以蔗糖水解反应为研究体系,利用反应过程中其体系光学性质的变化来度量反应的进程,通过计算、作图求得该反应的速率常数k和半衰期t1/2。,目的要求,利用物理分析法(借旋光度改变)测定蔗糖水解反应速率常
5、数k及半衰期t1/2;了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系;掌握影响速度与反应速率常数的诸因素;了解旋光仪的基本原理及其使用方法。,实验原理,C12H22O11+H2OC6H12O6+C6H12O6(蔗糖)(葡萄糖)(果糖)该反应为准一级反应,其速度方程为:,实验原理,旋光度与反应物浓度C呈线性关系:=BC式中,20表示实验时的温度为20oC;D是指所用光源为钠光灯光源D线;为测得的旋光度(o);l为样品管长度(dm);C为浓度(g/mL)。,实验原理,作为反应物的蔗糖是右旋性的物质,其比旋光度20D=66.6 o;生成物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度20D=52.5 o;但果糖却是左
6、旋性的物质,其比旋光度20D=91.9o。因此,随着反应的进行,物质的右旋角不断减小,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全转化,这时左旋角达到最大值。,实验原理,设最初体系的旋光度为:0=B反C0(t=0,蔗糖尚未转化)最终体系的旋光度为:=B生C0(t=,蔗糖完全转化)式中,B反和B生分别为反应物和生成物的比例常数。当时间为t时,蔗糖浓度为C,此时的旋光度为:t=B反C+B生(C0-C),实验原理,联立上述方程,可得:,实验原理,式中等号左边为纵坐标,t为横坐标,从直线斜率可求得反应的速率常数k。实验关键数据:测定 和不同时刻t时对应的 t。,实验步骤,用蒸
7、馏水校正旋光仪的零点,准备测量(旋光仪的使用,实验时再讲);配制溶液:用粗天平称取12.5g的蔗糖于小锥形瓶内,并加入50mL蒸馏水(用量筒量取),用玻棒搅拌,直至蔗糖溶解,若溶液混浊则需过滤;用量筒量取50mL(4mol/L)HCl溶液,并倒入盛有蔗糖的锥形瓶内,注意,倒入一半时开始计时。,实验步骤,将锥形瓶内的混合液体先润洗旋光仪的样品管,再倒入,开始记录旋光度 t与反应时间t的关系。注意,前15min内可每2min测量一次,以后时间可以延长,需连续测量100min左右。与上一步同时进行,将锥形瓶内的剩余溶液放入50-60oC的水浴中反应0.5-1h使反应完全,待第4步完成后,用之来测量。,实验关键,为了清除一些偶然因素,多读一些数,可采用多个同学读数,并分开记录,即每个学生的数据记为单独一组数据;体系的 t随反应的进行而不断的变化,因此计时和读数要迅速、准确。且计时器一旦启动则不能随意停止,直到实验结束;实验进行过程中,旋光仪的光源和电源开关不能关闭,否则仪器初始参数不同;数据处理时尽可能使用同一个同学的读数来绘图,尽可能减少人为的读数误差。旋光管的配件切记放好,丢一全赔。,