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1、药品快速鉴别工具培训教材,前言药品快速鉴别方法简介药品快检中的澄明度检查药品鉴别工具操作注意事项,前言,药品快速鉴别工具是国家食品药品监督管理局在2008年为全国中西部地区二十二省招标采购用于药品快速鉴别检测的设备。天大天发科技有限公司中标提供药品快速鉴别工具，其中包括：小型离心机、小型超声仪、多功能小型粉碎机、便携式澄明度检测仪、药品薄层鉴别工具（预制铝箔薄层板、层析缸）、薄层用展开剂等。为方便广大用户能够正确使用药品快速鉴别工具，本公司组织了相关的培训教材，供广大用户参考。培训教材共分三个阶段：1.药品快速鉴别方法简介。2.药品快检中的澄明度检查。3.药品快速鉴别工具使用培训。,前言,培训
2、教材第一部分，我们请天津市药品检验所的专家刘言老师主讲。天津市药品检验所是国内进行药品快速鉴别研究及技术推广最早的省所之一，积累了丰富的理论和实践经验，刘言老师长期进行药品快速鉴别的培训讲解和技术指导，他讲解内容将有益于广大用户对药品快速鉴别的理解并指导应用。第二部分和第三部分主要涉及了具体的仪器原理操作规范和注意事项，望广大用户注意。在各地药品快速鉴别中，对可疑药品鉴别的具体技术指导，还希望广大用户和当地的药品检验所相关部门和专家联系，以取得技术支持和指导。本培训教材仅供参考。,药品快速鉴别方法简介,药品是关系到广大人民群众生命和健康的特殊商品。提供安全有效的优质药品，对于保障医疗健康服务至
3、关重要。鉴于目前假劣药品的大量出现，建立一套简单，快速，实用，可行的药品快速鉴别方法是十分必要的。,我国是世界上最大的发展中国家，地域辽阔，使用药品的人口众多，中西药品品种繁杂。假劣药品在基层的频率高，范围广，流通速度快，基层药品监督检验人员是一支重要的力量。所以基层药品监督检验人员急需进行药品快速鉴别方法的培训。,国家药品监督管理局在前一段工作的基础上建立了一套药品快速鉴别方法，其目的是为了广大基层药品监督检验人员在简单的设备和条件下，进行现场检查，完成药品的粗筛工作。,药品快速鉴别方法,药品外观鉴别方法药品基础测试法近红外光谱药品鉴别法药品薄层色谱鉴别法,药品薄层色谱鉴别法,本内容重点讲药
4、品薄层色谱鉴别法薄层色谱法就是采用适宜的薄层板，将被检验样品和阳性对照样品点于其上，然后展开，用合适的检测方法检出，比较样品和对照品的位置就可以判断样品的真假。,薄层色谱法概述,薄层色谱法（Thin Layer Chromatography,TLC）是色谱法的一种，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层，于其上点样，然后以展开剂展开，复杂的混合物可以得到分离。,薄层色谱法概述,采用相应的对照物质按同法所得的色谱图对比，用以作待测物质的鉴别。药品检验上常用于药品的鉴别、有关物质的检查以及组分含量的测定。,药品薄层色谱鉴别法特点,薄层色谱法是一项设备简单，操作快捷，专属性强的分
5、离鉴别方法。自问世几十年来在许多领域得到广泛的应用。在药品快速鉴别中更是一项重要的工具。,薄层色谱法特点,设备、操作简单，工作人员无需太多培训。迅速 薄层板通常在1030钟内即可展开完毕，小板数分钟即可。展开剂更换方便，利于优选展开溶剂。分离能力强，用高效薄层板更佳。灵敏度高，从微克（g,10-6g）乃至纳克（ng，10-9g）级的样品组分，可能检出。,薄层色谱法特点,薄层板可自制，用商品予制板更方便，重现性也较好。运行费用低廉与对照品同时在薄层板上展开，直接比较，易于定性鉴别。有多种显色剂，可用于各种官能团的专属反应鉴别，薄层板并可加热。用厚的薄层板，可以分离制备所需组分，以作进一步鉴定。可
6、以在专用的薄层色谱扫描仪上作组分的定量分析。,薄层色谱法分类,根据其分离原理可分为：吸附色谱分配色谱离子交换色谱等,药品薄层色谱快速鉴别法,药品的薄层快速鉴别法就是利用展开剂作为展开系统，众多的展开剂可以归纳为三类简单的展开系统（中性，酸性和碱性系统），广泛用于药品的鉴别，判断药品的真假。,药典品种的鉴别、检查,薄层色谱法具有快速、灵敏、高效等特点，现已广泛用于药品和毒品的鉴别，中草药有效成分的分离、提纯和研究，特别是用作药品的鉴别方法，各国药品标准中广泛收载。本方法由于是一通用性方法，所以缺乏一定的法定性。,药典品种的鉴别、检查,中国药典收载各品种的薄层鉴别方法，对其薄层色谱条件如薄层吸附剂
7、、展开剂、检测方法、各有其具体规定，按法定方法进行检验，其检出结果具有法定性质。在药品质量检查工作中如具备所要求的条件，可按药典方法操作，据以判定检品的真伪。,实验条件,薄层板 一般采用硅胶GF254预制薄层板（510cm，铝基）密封保存，可不活化直接作用。毛细管 点样用毛细管（2ul），可固定于点样笔中，便于点样。展开缸 一般采用圆桶形展开缸，密封性要好，在使用时，首先加入展开剂并缓缓加入点好样品的薄层板，盖严，水平放置饱和约10分钟，然后垂直展开。展开剂,薄层板,点样笔,圆形展开缸,实验条件,展开剂 配制三类专用展开剂，以醋酸乙酯为主，碱性、酸性、中性展开剂。展开剂1：醋酸乙酯：无水乙醇：
8、氨水（50：5：1）展开剂2：醋酸乙酯：无水乙醇：冰醋酸（50：5：1）展开剂3：水饱和的醋酸乙酯,实验方法,根据样品的性质选择适当的溶剂制备薄层点样的溶液。溶剂一般宜采用甲醇、乙醇、丙酮等易挥发而溶解力强的溶剂，对于中药材或中药制剂，则往往要采取高速粉碎机予处理成粉末后,加适宜溶剂进行溶解（可进行超声助溶）、提取操作，以使待检测的组分浓缩及消除干扰。,实验方法,供试品溶液的制备：制备供试品溶液首先要考虑到被测样品的溶解性，是水溶性还是脂溶性，依此来决定是用乙醇、甲醇或氯仿作为溶剂。对片剂或胶囊，一般取一片（或1粒），如标示含量在25mg以下，可取2片（或2粒）置乳钵中（或倒出胶囊内容物）研细
9、，加溶剂5ml，继续研磨，使主成分溶解，静置，取上清液2ul作为供试品溶液。（必要时可以离心取上清液）注射剂样品可直接作为供试品溶液。,实验方法,对照样品溶液的制备：对照样品或称阳性对照样品是最后结果判断的关键，在快速鉴别中，由于它采用的是非法定检验方法，只是对可疑样品的初步判断，所以一般可采用经检验合格的正常样品作对照，在相同的条件下作薄层色谱比较，容易得出结论，在对照样品溶液的制备中应注意要与供试品一致。,点样,样品溶液和对照品溶液相间交叉点在薄层板上。为使各样品和对照品的原点在同一基线上，可事先在薄层板上用铅笔划一直线标记。,点样,点样量点样量的多少对组分的分离有很大影响，点样量太多，展
10、开后可能斑点过大，产生拖尾或组分分离不开；点样量太少，可能斑点模糊或看不出斑点，而斑点的检出又与其检出方法灵敏度有关，通常点样量为10至50ug。,点样,在薄层板厚度固定的情况下，点样体积作为药品鉴别定性，大体以25ul为宜，点样可采用管口平整的玻璃毛细管或10ul平针头微量注射器。采用0.7mm外径的玻璃毛细管，用自动铅笔作点样器，使用效果良好。,点样,样品对照样品对照,展开,点样后的薄层板置密闭的玻璃展出缸中用合适的展开剂展开，薄层板浸入展开剂中的深度约为0.5cm，点样处不能接触展开剂，展开距离对20cm长的薄层板，一般为715cm，对10cm长的板，可展开至距顶端约1cm处。,斑点检出
11、,紫外光检出展开后晾干的薄层板可用紫外灯照射检出斑点，紫外光对多数化合物不作用，它是非破坏性的，紫外灯常用两种波长，即短波254nm与长波365nm，可根据需要选用，商品有台式及便携式可供，有兼具两种波长，用不同开关选择。,斑点检出,紫外灯检出宜在暗室中进行，365nm常用于组分所固有或与试剂作用后产生的荧光，254nm则可因该组分吸收此波长的光呈现可见斑点。若样品系用荧光板展开，则组分因其对板上荧光物质的淬灭作用，将在亮的荧光背景上，呈现暗的斑点。,便携式紫外检测器,实验方法,检测：为求简便快速，推荐使用254nm紫外光灯。抗生素类：硫酸丁胺卡那霉素、羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、头孢呱酮、头孢
12、他啶、四环素、硫酸庆大霉素、硫酸链霉素、硫酸卡那霉素、盐酸林可霉素等在上述三种展开剂中，其Rf值绝大部分均为0，显示均不能展开，因而需另行选用其他展开剂系统。,大环内酯类抗生素,三氯甲烷：甲醇：氨水（100：5：0.5）麦迪酶素，麦白酶素，吉他酶素，乙酰吉他酶素，乙酰螺旋酶素，红酶素，罗红酶素等。,定性,样品通过薄层分离并经适当方法检出斑点后，可利用Rf值（比移值）进行定性鉴别 从原点到斑点中心的距离 Rf值=从原点到展开剂前沿的距离,定性,每种组分的Rf值在一定条件下为一常数，但由于影响Rf值的因素较多，因此根据一种展开剂展开后得到的Rf值作为定性依据是不够的，需要经过两种以上不同组成性质的
13、展开剂得到的Rf值并与对照标准品比较，相互一致时，才可认定该斑点与对照品是同一种化合物，如果二者的Rf值不同，可以作出不是同一化合物的结论。,应用实例,复方氨酚烷胺胶囊（快克）以5ml三氯甲烷为溶剂；水饱和醋酸乙酯为展开剂；展开后在254nm紫外光灯下检视；供试品未见斑点；对照样品显Rf值=0.26和Rf值=0.65两个斑点见图1-A。,应用实例,复方氨酚烷胺胶囊,对照样品,样品,应用实例,芬必得缓释胶囊 以5ml三氯甲烷为溶剂；水饱和醋酸乙酯为展开剂；展开后在254nm紫外光灯下检视；供试品未见斑点；对照样品显Rf值=0.89斑点见图1-B。,应用实例,芬必得缓释胶囊,对照样品,样品,应用实
14、例,复方氨酚烷胺片（感康）：以5ml甲醇为溶剂；醋酸乙酯无水乙醇冰醋酸（50：5：1）为展开剂；展开后在254nm紫外光灯下检视；供试品未见斑点对照样品显Rf值=0.26和Rf值=0.65两个斑点。,应用实例,复方氨酚烷胺片（感康）,对照样品,样品,应用实例,地奥心血康胶囊 为中药制剂，由于中药多采用脂溶性溶剂提取，因此选择脂溶性溶剂。以5ml三氯甲烷为溶剂；水饱和醋酸乙酯为展开剂；展开后在254nm紫外光灯下检视；供试品未见斑点；对照样品显Rf值=0.59斑点。,应用实例,地奥心血康胶囊,对照样品,样品,应用实例,阿莫西林胶囊 为抗生素类药品，虽然采用上述3种展开系统均不能将主成分阿莫西林从
15、点样原点展开，对于劣药可能不适用，但是对一般假药还是适用的。将供试品和对照样品分别处理后，点样，展开，挥干，置254nm紫外灯下检视，对照样品在点样原点处显荧光，如果供试品在点样原点处不显荧光，则需要对可疑样品抽样做进一步检验。,应用实例,阿莫西林胶囊,对照样品,样品,应用实例,醋酸地塞米松片 由于醋酸地塞米松原料价格较贵，前期市场上发现有用醋酸泼尼松代替或部分代替醋酸地塞米松的现象。采用本方法，可简便快捷的检出伪劣药品。醋酸地塞米松在丙酮中易溶，在甲醇或无水乙醇中溶解，因此选择水溶性溶剂。将检验合格的醋酸地塞米松片作为对照样品。,应用实例,以5ml甲醇为溶剂；醋酸乙酯无水乙醇氨水（50：5：
16、1）为展开剂；展开后在254nm紫外光灯下检视；供试品显Rf值=0.90斑点（为醋酸泼尼松的斑点）；对照样品显Rf值=0.80斑点。,应用实例,醋酸地塞米松片,醋酸泼泥松,醋酸地塞米松,实际问题,当对照样品与被检测样品不完全一致时应如何处理？1、规格不一样。在溶解样品前进行处理或在点样时采取多次点样的方法。2、生产厂家不同。采取点第三个点的方法。,实际问题,样品,对照样品,混合点,样品,对照样品,混合点,结束语,药品快速鉴别方法 是药品真伪鉴别的有效手段，由于了采用规范的试验器材、标准化的试剂和操作，具有相对稳定可靠的准确度。对于基层药检所进行药品真伪的粗筛工作有较强的推广价值。,药品快检中的
17、澄明度检查,可见异物是指存在于注射剂、滴眼剂中，在规定条件下目视可以观测到的任何不溶性物质，其粒径或长度通常大于50m。中国药典2005年版二部 附录 H 中采用了可见异物检查法，其中包括灯检法和光散射法两种检查方法。,首页,第一法 灯检法本法为注射剂和滴眼剂可见异物检查的常用方法，本法还为药品注射剂快速检查中的初筛。,检查装置光源 采用带遮光板的日光灯，光照度在10004000Lx范围内可以调节。无色注射液或滴眼液检查时的光照度应为10001500Lx；透明塑料容器或有色溶液注射液或滴眼液检查时的光照度应为20003000Lx，混悬型注射液和滴眼液在光照度为4000Lx条件下检查色块、纤毛等
18、外来污染物。,背景 正面不反光的黑色面作为检查无色或白色异物的背景；检查人员条件 无距离和近距离视力检验，均应为4.9或4.9以上（矫正后视力应为5.0或5.0以上）；应无色盲。,距离 检查人员调节位置，使供试品位于眼部的明视距离处（指供试品至人眼的距离，通常为25cm）。,检查方法 除另有规定外，置供试品于遮光板边缘处，在黑色背景下，用目检视。,取供试品20支（瓶），手持容器颈部轻轻旋转和翻转容器，使药液中存在的可见异物悬浮，均不得检出可见异物，如有1支检出可见异物，另取20支。,本法早源于卫生部部标准WS1-362（B-121）-91“澄明度检查细则和判断标准”制订，适用于注射液、注射用无
19、菌粉末的澄明度检查。,本项检查系用目视灯检法检视注射剂中不溶物、析出物或外来异物，以免异物注入体内引起不良反应。,检查支数、每次拿取支数和检查时限规定,记录检查支数、含有异物支数及各支异物名称，计算不合格率。关于白点、白快及异物等名词概念白快：系指用规定的检查方法，能看到有明显的平面或棱角的白色物质。,白点：不能辨清平面或棱角的按白点计。但有的白色物质虽不易看清平面、棱角（如球形），但与上述白块同等大小或更大者，应作白块论。在检查中见似无或若隐若现的微细物，不作白点计数。,微量白点：50ml或50ml以下的注射液，在规定的检查时间内仅见到3个或3个以下白点者，作微量白点；100ml或100ml
20、以上的注射液，在规定检查时间内仅见到5个或5个以下白点时，作微量白点。,少量白点：药液澄明、白点数量比微量白点较多，在规定检查时间内较难确计数者。微量沉积物：指某些生化制剂或高分子化合物制剂，静置后有微小的质点沉积，轻轻倒转时有烟雾状细线浮起，轻摇即散失者。异物：包括玻璃屑、纤维、色点、色块及其它外来异物。,按以上装置及方法检查，除特殊品种外，未发现有异物或仅带微量白点者，作合格论。注射剂在出厂检验时，其不合格率未超过5；储存期的注射剂，不合格率未超过7.5（属麻醉药品管理范围的注射剂未超过10），该批供试品判为符合规定。,药品快速鉴别工具操作注意事项,电动离心机超声波清洗机高速中药粉碎机澄明
21、度检测仪快检层析缸展开剂,800型电动离心器,简介 台式电动离心机，外型美观，体积小，重量轻，能控制工作时间，操作简单，使用方便，适用于医院化验室、生物化学实验室进行定性分析，作血浆、血清、尿素制造等使用。,上一级,800型电动离心器,主要技术数据1使用电源：220V 50HZ2定时范围：060分3额定功率：40W4调速范围：04000转/分5容量：610ml(20ml)6分离因素：1960,上一级,800型电动离心器,使用方法 首先将本机放在比较平整而坚实的台面上，关闭各工作开关，将调速调到最底位置，把定时器旋到您所需要的时间，再打开电源开关，由低速逐渐向高速调至您所需的工作速度。,上一级,
22、800型电动离心器,注意事项请严格按说明书操作程序操作；使用时一定要接地线；使用时须交有机玻璃盖头盖妥，减少噪音及空气的阻力；离心管内所加的物质应相对平衡，偏差小于3S；每分钟转速与相对离心力对照表；本产品按操作程序操作无需另行对操作人员进行培训。,上一级,800型电动离心器,每分钟转速 相对离心力1000 88倍2009 355倍 3000 799倍4000 1 420倍在静止时离心力=0,上一级,HU1060T超声波清洗器,原理简介 超声波清洗器是利用超声波在液体中的空穴效应，使之产生大量非稳态的微小气泡，在声场的作用下，气泡以每钞完成数万次压缩到扩张的物理过程。液体微粒激烈碰撞并产生非常
23、强大的能量，它足以极快地剥落吸附在物体表面及缝隙中的尘粒，达到清洗之目的。,上一级,HU1060T超声波清洗器,注意事项：1.绝对禁止在水槽内无液时开机！这会使清洗器瞬间损坏。2.禁止将挥发性强、腐蚀性强或易燃易爆的液体作为清洗液。3.当需要使用腐蚀性或挥发性较强的清洗液时，可采用间接清洗的方法，即：首先在清洗槽内加水，再将所需清洗液倒入适宜的容器内，并放入被清洗物，然后将装有清洗液和清洗物的容器浸入清洗槽内，即可开始清洗工作，其效果与直接清洗效果相同。,上一级,HU1060T超声波清洗器,4.连续长时间（10分钟以上）开机使用，水槽和清洗液会产生正常的温度上升。所以应尽量避免长时间连续工作。
24、5.当直接使用易燃液体清洗时，要尽量在短时间内完成清洗工作，并要求操作者不要离开工作现场。6.当清洗器出现问题后，用户应及时与我公司或代理商联系。一般情况下用户单位的非专业人员勿要随便拱形清洗器修理。应在供应商技术人员的指导下，进行简单的维修工作。允许的话，应及时寄回我公司。,上一级,YF系列高速中药粉碎机,注意事项打开开关时若药材卡住刀片使电机不能启动时（会发出低音嗡嗡的响声）要立即切断电源。工作时间每次不要超过三分钟，若连续长时间操作，会造成轴承过热影响使用。长期使用电刷和刀片磨损后要换新。若指示灯不亮，要换保险丝。药物需烘干、冷却后粉碎，粘性及糖份过高药物禁用粉碎。纤维过多药物不易粉碎，
25、并严禁倒水冲洗,上一级,YB-2A 澄明度检测仪,概述 YB-2A澄明度检测仪是我公司根据中华人民共和国2005年版二部附录可见异物检查法中灯检法对检查装置的各项规定研制而成的，符合中国药典要求,仪器采用目视灯检法,用于各类针剂、大输液和瓶装药液的澄明度检测。,上一级,YB-2A 澄明度检测仪,光源系统采用专用三基色荧光灯、电子镇流器和可调遮光装置所组成的光源，消除了频闪，照度可调，照度指标、黑色背景及检测用白板均符合中国药典规。提高了目检分辨率，并减小视觉疲劳。数字式电子照度计读数直观,稳定可靠。检测时间可任意设定，并具有声光提示功能。提示计时开始与结束。仪器设计合理、性能稳定、操作简便、造
26、型美观，为中国药典规定的澄明度检测的理想仪器。,性能特点,上一级,YB-2A 澄明度检测仪,照度范围：10004000 lx时限范围：179S，任意设定荧灯灯管功率：20W（专用荧光灯）电源：AC220V（110%），50Hz仪器功耗：22W外形尺寸：350mm150mm465mm仪器重量：约14kg,技术指标,上一级,快检层析缸,概述：快检层析缸是薄层色谱分析设备中主要设备之一，该产品系由天津光大天耀标准仪器销售有限公司工程师经过多年薄层分析工作经验总结，结合并吸收国外先进技术，专为药品快速鉴别而设计制作的产品。可以满足卧放和直放的使用要求，并与预制铝箔薄层板配套使用。,上一级,快检层析缸,
27、本产品具有密封好、体积小、重量轻、透明度高等特点，广泛应用于药品、食品、公安、环保、农业等部门对某些特定物质进行快速鉴别。由于采用垂直展开技术，使薄层色谱板的分离效果更加明显。多年来经国内多家基层药检所使用，基本能够满足薄层快速鉴别的需要。,上一级,快检层析缸,使用说明：打开层析缸盖子，将相应展开剂倒入缸内，将层析缸水平卧放于实验台上。（注意层析负荷凹处应紧贴桌面防止滚动）。将点样完毕的预制铝箔薄层板轻轻放入层析缸内“玻璃托片”上面，白色硅胶面向上。盖上盖子，用鱼尾夹夹紧水平饱和。,上一级,快检层析缸,饱和完成后，将层析缸顶部缓慢转动抬起至垂直放置，（注意动作要缓，防止展开剂溅到薄层板板面上造成实验失败）开始展开。展开完成后，打开盖子，取出薄层板，晾干，置紫外光灯（254nm）或可见光下检视。不需水平饱和的样品可直接将薄层板放入层析缸中直接展开。,上一级,展开剂,储存时避免阳光直接照射,谢 谢！,
