分析化学中的质量保证与质量控制(非常好的课件).ppt

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1、,分析化学电子教案,第四章,分析化学中的质量保证与质量控制,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,4-3 标准方法与标准物质,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作,质量保证在影响数据有效性的各个方面采取一系列的有效措施，将误差控制在一定的允许范围内，是一个对整个分析过程的全面质量管理体系,一、质量保证,科学的实验室管理制度,正确的操作规程以及技术考核,质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析、分析结果表达等,质量保证系统,包括了保证

2、分析数据正确可靠的全部活动和措施,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作,一、质量保证,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,质量保证的工作内容,制定分析计划,规定相适应的分析测试系统,质量保证的具体内容,考虑经济成本和效益，确定对分析数据的质量要求,一、质量保证,采样质量控制,运输保存质量控制,实验室内分析质量控制,报告数据的质量控制,包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施和技术要求。,建立质量保证管理体系,考核内容有基本理论、基本操作和实际样品分析三部分,

3、提高人员素质，实行考核持证上岗,包括分析化学理论基础、实验室基础知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控制基础知识、有关的分析方法原理及注意事项,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,质量保证的工作内容,一、质量保证,质量保证的实施,包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施和技术要求。,建立质量保证管理体系,考核内容有基本理论、基本操作和实际样品分析三部分,提高人员素质，实行考核持证上岗,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,质量保证的工作内容,一、质量保证,包括现场采样技术、玻璃器皿正确使用、分析仪器

4、操作规范性等,质量保证的实施,包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施和技术要求。,建立质量保证管理体系,考核内容有基本理论、基本操作和实际样品分析三部分,提高人员素质，实行考核持证上岗,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,质量保证的工作内容,一、质量保证,按照规定的操作程序对考核样品进行测试，考查测定结果的准确度和精密度,质量保证的实施,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,质量保证的工作内容,一、质量保证,质量保证的实施,保证高质量基础准备工作,标准溶液的配制和标定、空白试验、标准曲线的制备、分析

5、仪器的校正、玻璃量器的校验。,现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度符合要求。,水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法,环境监测质量保证系统,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,采样质量控制,运输保存质量控制,实验室内分析质量控制,报告数据的质量控制,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,一、质量保证,二、分析结果的可靠性,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结果的可靠性,分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有：,分析试样具有代表性,代表性,采集的样品能反映实际情况，分析结果才有效,指在具有代表性的时间、地点，并按规定的采

6、样要求采集有效样品,反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标，它决定着分析结果的可靠性,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结果的可靠性,分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有：,分析试样具有代表性,代表性,指测量值与真实值的符合程度,准确性,用绝对误差或相对误差表示,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结果的可靠性,分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有：,分析试样具有代表性,代表性,指测量值与真实值的符合程度,准确性,影响准确性因素,试样采集、保存运输、实验室分析等环节,用绝对误差或相对误差表示,标准样品分析、回收率测定、不同方

7、法的比较。,准确性的评价方法,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结果的可靠性,分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有：,分析试样具有代表性,代表性,指测量值与真实值的符合程度,准确性,精密性,反映测定值有无良好的平行性、重复性和再现性,反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小,通常用平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示,平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结果的可靠性,分析数据能够准确地反映实际情况

8、，必须具有：,分析试样具有代表性,代表性,指测量值与真实值的符合程度,准确性,精密性,反映测定值有无良好的平行性、重复性和再现性,反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小,通常用平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示,重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不相同，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结果的可靠性,分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有：,分析试样具有代表性,代表性,指测量值与真实值的符合程度,准确性,精密性,反映测定值有无良好的平行性、重复性和再现

9、性,反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小,通常用平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示,再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度。,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,关于分析方法精密度的几个应注意问题,（1）分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。,（2）精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析，检查精密度。,（3）要有足够的测定次数。,（4）以分析标准溶液的办法了解方法精密度，与分析实际

10、样品的精密度存在一定的差异。,（5）准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不一定准确度高。,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结果的可靠性,代表性,准确性,精密性,用不同分析方法测定同一样品时，所得结果的吻合程度,可比性,使用不同标准分析方法测定标准样品 得出的数据具有良好的可比性,各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。,每个实验室对同一样品的分析结果可达到相关项目之间的数据可比,相同项目在没有特殊情况时历年同期的数据应是可比的,在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析

11、数据的可比。,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结果的可靠性,代表性,准确性,精密性,强调工作总体规划的切实完成。即保证按预期计划取得系统和连续的有效样品，无缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信息。,可比性,完整性,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,二、分析结果的可靠性,代表性,准确性,精密性,可比性,完整性,体现在实验室内分析测试,突出在现场调查、设计布点和采样保存等过程,是全过程的综合反映,分析数据只有达到以上性质才是正确可靠的才能在使用中具有权威性和法律性,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,一、质量保证,二、分析结果的可

12、靠性,三、分析方法的可靠性,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度,灵敏度,例如光度法:A=+kc,一般用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。(高于空白值),检出限,仪器检出限：产生的信号比仪器信噪比大3倍待测物质的浓度，不同仪器检出限定义有所差别,方法检出限：指当用一完整的方法，在99%置信度内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度,第四章 分析

13、化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,测定限为定量范围的两端 分别为测定上限与测定下限，随精密度要求不同而不同,测定限,测定下限：在测定误差达到要求的前提下，能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限,测定上限：在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓度或量，称为该方法的测定上限,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,最佳测定范围,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定

14、量关系曲线。,校准曲线:,标准溶液系列直接测量，没有经过样品的预处理过程，这对于基体复杂的样品往往造成较大误差,所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程,工作曲线,标准曲线,绘制准确的校准曲线，直接影响到样品分析结果的准确与否。此外，校准曲线也确定了方法的测定范围,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,是除了不加样品外，按照样品分析的操作手续和条件进行实验得到的分析结果。,空白值:,当样品中待测物质与空白值处于同一数量级时，空白值的大小及其波动性对样品中待测物质分析的准确度影响很大，直接关系到报出测定下限的可信程度。,以引入杂质为主的空白

15、值，其大小与波动无直接关系,以污染为主的空白值，其大小与波动的关系密切,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,在测定试样的同时，于同一试样的平行样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除试样的测定值，计算回收率。,加标回收率:,当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可反映分析结果的准确度，也可判断其精密度,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,(l)加标物的形态应该和待测物的形态相同,加标回收率:,(2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,通常作如下规定：,加标量应与待测物含量相等或相

16、近，注意样品容积的影响,当待测物含量接近方法检出限时，加标量应在校准曲线 低浓度范围,在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍,加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90,注意点,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,(l)加标物的形态应该和待测物的形态相同,加标回收率:,(2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,(3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差计算回收率时，常不能准确反映样品测定结果的实际差错,注意点,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述

17、,三、分析方法的可靠性,干扰试验:,干扰可能导致正或负的系统误差，与待测物浓度和共存物浓度大小有关。,干扰试验应选择两个（或多个）待测物浓度值和不同水平的共存物浓度的溶液进行试验测定。,针对实际样品中可能存在的共存物，检验其是否对测定有干扰，并了解共存物的最大允许浓度,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,三、分析方法的可靠性,灵敏度,检出限,测定限,最佳测定范围,校准曲线,空白值,加标回收率,干扰试验,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,一、质量保证,二、分析结果的可靠性,三、分析方法的可靠性,第四章 分析化学中的质量

18、保证与质量控制,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,一、分析前的质量保证与质量控制,采样、样品处理、样品运输、样品储存的质量控制,最根本的是保证样品真实性，保证样品在分析之前不发生物理化学性质的变化,采样过程质量保证,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,一、分析前的质量保证与质量控制,1、采样过程质量保证的基本要求,应具有有关的样品采集的文件程序和相应的统计技术,加强采样技术管理，严格执行样品采集规范和采样方法,建立并保证切实执行有关样品采集管理的规章制度,采样人员切实掌握和熟练运用采样技术、样品保存、处理和贮运等技术，保证采样质量,建立采样质量

19、保证责任制度和措施，确保样品不变质，不损坏，不混淆，保证其真实、可靠、准确和有代表性,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,一、分析前的质量保证与质量控制,1、采样过程质量保证的基本要求,一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样或质控样及设备、材料空白等方法对采样进行跟踪控制,2、采样过程质量保证的控制措施,设备、材料空白是指用纯水浸泡采样设备及材料作为样品，这些空白用来检验采样设备、材料的沾污状况,现场加标样或质控样的数量，一般控制在样品总量的10左右，但每批样品不少于2个,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-2 分析全过程的质量保

20、证与质量控制,一、分析前的质量保证与质量控制,1、采样过程质量保证的基本要求,一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样或质控样及设备、材料空白等方法对采样进行跟踪控制,2、采样过程质量保证的控制措施,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,一、分析前的质量保证与质量控制,1、采样过程质量保证的基本要求,一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样或质控样及设备、材料空白等方法对采样进行跟踪控制,现场采样质量保证作为质量保证的一部分，它与实验室分析和数据管理质量保证一起，共同确保分析数据具有一定的可信度,2、采样过程质量保证的控制措施,采取

21、防污染措施。,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,一、分析前的质量保证与质量控制,1、采样过程质量保证的基本要求,2、采样过程质量保证的控制措施,二、分析中的质量保证与质量控制,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,样品的前处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告等。,由方法、措施、技术、管理规定组成的质量保证与质量控制程序,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,1、实验室质量保证,人员的技术能力,仪器设备管理与定期检查,实验室应具备的基础条件

22、,技术管理与质量管理制度 技术资料 实验室环境 水 器皿 化学试剂 溶液配制和标液,A.金属蒸馏器二次蒸馏B.全玻璃蒸馏器蒸馏C.自来水通过活性炭、混合树脂及醋酸纤维膜D.去离子水通过石英蒸馏器双蒸E.去离子水亚沸蒸馏F.自来水经过滤膜、交换、蒸馏、亚沸蒸馏,各种纯水中的杂质含量（ng/g）,标准化学试剂,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,1、实验室质量保证,2、实验室内质量控制,包括实验室内自控和他控，保证分析结果的精密度和准确度在给定的置信水平内，达到规定的质量要求,分析方法选定质控基础实验实验分析质控程序常规质量控制技术质控图各类质控技术比较,4-2

23、 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,分析方法选定,原则,权威性：,灵敏性：,稳定性,选择性,实用性,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,全程序空白值测定,分析方法的检出限测定,校准曲线的绘制,方法的精密度和准确度及干扰因素等实验,质控基础实验,以了解和掌握分析方法的原理和条件，达到方法的各项特性要求；接受质控人员安排的质控样和实验样品测定，经评价测试结果合格后，才能发给测报该项目的合格证书。,分析方法选定,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验

24、室内质量控制,样品核对,实验分析质控程序,采样单、容器编号、包装情况、保存条件和有效期等，符合要求的样品方可开展分析,质控基础实验,分析方法选定,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,样品核对,做实验室空白,消除空白值偏高的因素,实验分析质控程序,质控基础实验,分析方法选定,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,样品核对,做实验室空白,采用标准物质或质控样品作为控制手段。,样品分析，同时进行校准曲线制作,精密度控制：平行样,准确度控制,（10）,实验分析质控程序,质控基础实验,分析方

25、法选定,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,样品核对,做实验室空白,采用标准物质或质控样品作为控制手段。,样品分析，同时进行校准曲线制作,精密度控制：平行样,准确度控制,（10）,质控样品分析结果应控制在90110范围,标准物质分析结果应控制在95105范围，,痕量物质应控制在60140范围，,复杂基质样品 应加标回收,实验分析质控程序,质控基础实验,分析方法选定,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,平行样分析,常规质量控制技术,加标回收分析,密码加标样分析,标准物比对分析,方法

26、对照分析,室内互检及质量控制图,内部质量控制是实验室分析人员对分析质量进行自我控制的过程。一般通过分析和应用某种质量控制图来控制分析质量,实验分析质控程序,质控基础实验,分析方法选定,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,质量控制图,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,质量控制图,质控图作用:,质控图测量系统性能的系统图表记录，用来证实测量系统是否处于统计控制状态。,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,质量控制图,质控图作用

27、:,质控图能直观的描述数据的变化情况，监视分析过程，及时发现分析误差的异常变化或变化趋势，判断分析结果的质量是否异常，从而采取必要的措施加以纠正,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,质量控制图,质控图作用:,质控图可积累大量的数据，从而得到较可靠的置信限,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,质量控制图,质控图基本原理:,实验数据分布服从正态分布,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,测定结果为纵坐标,测定顺序为横坐标,预期值

28、（x）为中心线,质量控制图,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,3s为控制限(UCL、LCL)，表示测定结果的可接受范围；,质量控制图,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,一组连续测试结果，从概率意义上来说，有99.7 的几率落在3s内（即上、下控制限UCL、LCL内）,质量控制图,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,2s为警告限，表示测定结果目标值区域，超过此范围给予警告，应引起注意,质量控制图,4-2 分析全过程的质量

29、保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,一组连续测试结果，从概率意义上来说，95.4应在2s内(即上、下警告限UWL、LWL）,质量控制图,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,s 则为检查测定结果质量的辅助指标所在区间,质量控制图,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,一组连续测试结果，从概率意义上来说，68.3应在s 内（即上、下辅助线UAL、LAL）,质量控制图,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质

30、量控制,质量控制图,首先分析质控样，按所选质控图的要求积累数据，经过统计处理，求得各项统计量，绘制出质控图,质控图绘制,上警告限,下警告限,上控制限,下控制限,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,质量控制图,常规分析中把标准物质（或质控样）与试样在同样条件下进行分析，然后打点。,质控图应用,上警告限,下警告限,上控制限,下控制限,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,质量控制图,如果标准物质（或质控样）的测定结果落在上、下警告限之内，表示分析质量正常，试样测定结果可信,质控图应用,

31、上警告限,下警告限,上控制限,下控制限,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,2、实验室内质量控制,常规质量控制技术,实验分析质控程序,质控基础实验,分析方法选定,质控技术特性及比较,质控技术特性及比较,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,1、实验室质量保证,2、实验室内质量控制,3、实验室间质量控制,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,3、实验室间质量控制,实验室间质量控制必须在切实施行实验室内质量 控制的基础上进行。,发放标准样品在实验室间进行比

32、对分析,以质控样随机进行实际样品的考核,也称外部质量控制,由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织，对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的过程,采用的形式,注意点：,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,3、实验室间质量控制,标准溶液的校核,检查实验室自制的标准溶液与下发的标准溶液是否存在系统的误差,实验室间质量控制内容,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,3、实验室间质量控制,标准溶液的校核,从国家或部门所规定的“标准方法”中选定统一的分析方法,实验室间质量控制内容,统一分析方法,4-2 分析全过程的

33、质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,3、实验室间质量控制,标准溶液的校核,空白值统一样品测定值加标回收实验值,实验室间质量控制内容,统一分析方法,发放标样和统一样品,上报分析结果,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,3、实验室间质量控制,标准溶液的校核,主持单位对其进行登记、建表，并对结果进行统计检验分析，判断数据的质量,实验室间质量控制内容,统一分析方法,发放标样和统一样品,上报分析结果,结果整理和评价,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,1、实验室质量保证,2、实验室内质量控制,3、实验室间质量控制,4

34、、实验室质量评审,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,4、实验室质量评审,质量保证计划中最基本的部分,审核两个部分：对质量计划中操作细则所述系统进行定性评价的审核 对测定系统分析数据定性评价的审核,分为实验室内审核和实验室间审核,实验室内审核由质量监督员进行，评价全部数据的准确度，规定在一定期间测定质控样和标准物。有条件的实验室可通过制备盲样、质控样等，系统分析实验室测定结果,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,4、实验室质量评审,质量保证计划中最基本的部分,审核两个部分：对质量计划中操作细则所述系统进行定性评价的审核 对

35、测定系统分析数据定性评价的审核,分为实验室内审核和实验室间审核,实验室间审核：查明与原则、规范和标准的适应性，要求强制性记录，以便评价与记录的一致性,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,一、分析前的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,1、实验室质量保证,2、实验室内质量控制,3、实验室间质量控制,4、实验室质量评审,三、分析后的质量保证和质量控制,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,三、分析后的质量保证与质量控制,1、数据处理质量保证,遵守计算规则，减少计算误差,分析数据处理的基本要求,慎重异常值取舍,严格数据审核制度,4-2 分

36、析全过程的质量保证与质量控制,三、分析后的质量保证与质量控制,1、数据处理质量保证,分析数据的准确记录,分析数据处理的主要内容,分析数据有效性检查,分析数据离群值检验,分析数据处理的基本要求,分析数据统计检验,分析数据方差分析,分析数据回归分析,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,三、分析后的质量保证与质量控制,1、数据处理质量保证,分析数据处理的主要内容,分析数据处理的基本要求,2、质量保证综合评价分析,2、质量保证综合评价分析,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,三、分析后的质量保证与质量控制,数据处理,布点,采样,分析,综合评价分析,综合分析评价技术是高层次的信息加工、分析、利用

37、技术，在一定程度体现了一个分析机构的水平,2、质量保证综合评价分析,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,三、分析后的质量保证与质量控制,数据处理,布点,采样,分析,综合评价分析,综合评价分析的主要内容,分析数据的表述,通常使用表格和图件,要求：,最少的图表数量反映最丰富的质量信息,在每一种具体图表中尽可能反映多种信息,图表的格式应统一，以利于交流,图表种类应满足数据分析和解释的需要,2、质量保证综合评价分析,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,三、分析后的质量保证与质量控制,数据处理,布点,采样,分析,综合评价分析,综合评价分析的主要内容,分析数据的表述,目的是运用科学方法，从大量的原

38、始分析数据中，抽取能够反映规律特征的数据，对其做进一步的分析和解释。,分析数据的概括,2、质量保证综合评价分析,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,三、分析后的质量保证与质量控制,数据处理,布点,采样,分析,综合评价分析,综合评价分析的主要内容,分析数据的表述,分析数据的概括,分析数据的分析,运用数学方法和系统分析方法，对分析数据进行完整性、规律性、趋势性和周期性分析,2、质量保证综合评价分析,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,三、分析后的质量保证与质量控制,数据处理,布点,采样,分析,综合评价分析,综合评价分析的主要内容,分析数据的表述,分析数据的概括,分析数据的分析,分析数据的解

39、释,在数据分析的基础上，结合不同分析目的，对分析结果表明的意义进行解释和说明。,2、质量保证综合评价分析,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,三、分析后的质量保证与质量控制,数据处理,布点,采样,分析,综合评价分析,综合评价分析的主要内容,分析数据的表述,分析数据的概括,分析数据的分析,分析数据的解释,分析结果综合评价,在数据归纳、分析、解释的基础上，进行宏观概括分析数据、资料提供的信息与分析对象整体的关系。,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,一、分析前的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,三、分析后的质量保证和质量控制,四、质

40、量控制的标准化操作程序,标准化操作程序规定的内容,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,一、分析前的质量保证与质量控制,二、分析中的质量保证与质量控制,三、分析后的质量保证和质量控制,四、质量控制的标准化操作程序,五、实验室质量保证体系,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-2 分析全过程的质量保证与质量控制,五、实验室质量保证体系,质量方针与目标质量管理质量控制质量保证质量体系质量审核 管理评审 质量计划,实验室质量保证体系的各个方面示意图,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-1 概述,4-2 分

41、析全过程的质量保证与质量控制,4-3 标准方法与标准物质,一、标准分类,是从事生产、建设工作以及商品流通的一种共同的技术依据,目前数量最多的是技术标准,标准是以科学、技术、实践经验和综合成果为基础、经有关部门协商一致，由主管部门批准，以特定形式发布，作为共同遵守的准则和依据。,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-3 标准方法与标准物质,层级分类法,按审批权限和作用范围分类,国家标准、行业标准、地方标准、企业标准,性质分类法,按标准的约束性分类,强制性标准、推荐性标准,属性分类法,按标准的属性分类,技术标准、管理标准、工作标准,对象分类法,按标准对象的特征或作用分类,基础、安全、环保、产

42、品、卫生、方法标准等,一、标准分类,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-3 标准方法与标准物质,一、标准分类,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-3 标准方法与标准物质,二、分析方法标准,方法的类别、适用范围、原理、试剂或材料、仪器或设备、采样、分析或操作、结果的计算、结果的数据处理等,二、分析方法标准,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-3 标准方法与标准物质,是方法标准中的一种。它是对各种分析方法中的重复性事物和概念所作的规定,分析方法标准的内容,准确度、精密度、灵敏度、检出限、空白值、线性范围、耐变性,二、分析方法标准,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-

43、3 标准方法与标准物质,是方法标准中的一种。它是对各种分析方法中的重复性事物和概念所作的规定,分析方法标准的内容,标准分析方法的影响因素,理想的分析方法应是：准确度好、精密度高、灵敏度高、检出限低、分析空白值低、线性范围宽、耐变性强。还要适用性强、操作简便、容易掌握、消耗费用低等,编写格式按GB 化学分析方法标准编写规定 使用国家规定的技术名词、术语、法定计量单位，用通俗的语言、一定的格式编写,二、分析方法标准,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-3 标准方法与标准物质,是方法标准中的一种。它是对各种分析方法中的重复性事物和概念所作的规定,分析方法标准的内容,标准分析方法的影响因素,标

44、准分析方法的编写格式,二、分析方法标准,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-3 标准方法与标准物质,是方法标准中的一种。它是对各种分析方法中的重复性事物和概念所作的规定,分析方法标准的内容,标准分析方法的影响因素,标准分析方法的编写格式,编写内容有：方法的编写、方法的发布日期及实施日期、标题、引用标准及参考文献、方法适用范围、基本原理、仪器和试剂、方法步骤、计算、统计、注释和附加说明。,国家标准方法举例：例一,例二,一、标准分类,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-3 标准方法与标准物质,二、分析方法标准,三、标准物质与标准试样,三、标准物质与标准试样,第四章 分析化学中的质量

45、保证与质量控制,4-3 标准方法与标准物质,是标准的一种形式。用于校准测量器具，确定原材料和产品的质量，评价测量方法水平或比较分析数据的准确度，是依法管理的一种计量器具,标准物质,三、标准物质与标准试样,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-3 标准方法与标准物质,标准物质,标准物质的基本特征：材质均匀性，量值稳定性，量值准确性，量值重复性，自身消耗性，量值保证书,标准物质的主要用途：分析的质量保证，分析仪器的校准，评估分析数据的准确度，作新方法的研究和验证，评价和提高协作实验结果的精密度与准确度，工作标准，控制标准,三、标准物质与标准试样,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-3

46、 标准方法与标准物质,标准物质,国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）分类法：原子量标准的参比物质、基础标准、一级标准、工作标准、标准参考物质等。,标准物质的分类,按审批者的权限水平分类法：国际标准物质、国家一级标准物质、地方标准物质等。,三、标准物质与标准试样,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-3 标准方法与标准物质,标准物质,考虑的因素有：分析方法的基体效应与干扰组分、定量范围、进样方式与进样量、被测样品的基体组成、测定结果欲达到的准确水平等,标准物质的选择原则,采用与待测样品相类似的标准物质,标准物质的准确度水平与期望分析结果的准确度相匹配,所选标准物质的浓度水平与直接用途相适

47、应,三、标准物质与标准试样,第四章 分析化学中的质量保证与质量控制,4-3 标准方法与标准物质,标准物质,例如：分析标准样品 标示主要成分,标准试样,标准试样是为保证国家标准、行业标准的实施而制定的国家实物标准。我国国家标准样品的编号是GSB,上控制限（UCL）,上警告限（UWL）,上辅助线（UAL）,中心线（CL）,下辅助线（LAL）,下警告限（LWL）,下控制限（LCL）,5,10,15,20,日期（抽样顺序）,统计值,上控制限（UCL）,上警告限（UWL）,上辅助线（UAL）,中心线（CL）,下辅助线（LAL）,下警告限（LWL）,下控制限（LCL）,5,10,15,20,日期（抽样顺序

48、）,统计值,5,10,15,20,日期,不确定度,不确定度是与测量结果相关联的参数,它表征合理地赋予被测量的量值的分散性。测量工作受到测试能力和各种因素的影响和制约,使测量带有不确定性,测量结果有不确定度。不确定度愈大测量结果的质量愈低,反之亦然。ISO/IEC指南25:1990校准与测试实验室资格的通用要求中指出,实验室的每个证书或报告,必须含有评定标准或测试结果不确定度的说明。GB/T19001质量管理和质量保证中规定,对所用设备的测量不确定度应是已知的。,不确定度的种类随机不确定度:随机不确定度是对那些遵守正态分布或其他特定分布的测量值重复多次通过统计分析来求得的。,随机不确定度用平均值

49、的标准差和自由度这两个参量来表达。组成某个实验结果的总随机不确定度的各个随机不确定度分量,不仅应包括实验过程中各测量的随机不确定度,还应包括所用到的任何常数、校准因子以及以前的测量值带来的随机不确定度。,系统不确定度:测量的系统不确定度是根据那些影响测量结果的物理效应而估计出的那一部分不确定度,以及有时在重复测量中不遵守正态分布或其他特定分布规律时,根据所观测的分布而估计出的那一部分不确定度。,系统不确定度因为它的几率分布是不知道的,不能用置信水平和置信区间来表示不确定度。可采用极限值来表示。这些极限值可以根据辅助性实验或理论分析推导出来。有的系统不确定度无法找出其变化的原因,就只能凭经验和判断及考虑测量值的分散范围来定出系统不确定度的极限值。,不确定度和准确度:准确度是测量结果与被测量真值之间的一致程度,测量结果与它的不确定度能给出一个以一定概率包含被测量真值的置信区间,当固定方向的系统误差被消除或修正后,不确定度与准确度仅有概念上的区别。在通常情况下准确度仅有概念上的意义,而不确定度则用于各种测量结果或计量器具量值的科学表达。,