分析化学基础知识培训课件.ppt

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1、1,分析化学基础知识,培训教案,2,分析化学的定义:研究获得物质化学组成,结构信息,分析方法及相关理论的科学。分析化学是化学中的信息科学,以降低系统的不确定度为目的。,第一节 分析化学概述,3,一、分析化学的分类,1.按分析任务分类(1)定性分析 含何种元素,何种官能团(2)定量分析 含量(3)结构分析 形态分析,立体结构,结构与活性,4,2.按分析对象分类,(1)无机分析(2)有机分析(3)生物分析(4)药物分析,5,3.按数量级分类,6,3.按分析方法分类,化学分析:1、重量分析 2、容量分析(各种滴定分析)仪器分析:1、电化学分析 2、光化学分析 3、色谱分析 4、波谱分析,1,酸碱滴定

2、,配位滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定,电化学分析,光化学分析,色谱分析,波谱分析,滴定分析,电导、电位、电解、库仑极谱、伏安,发射、吸收,荧光、光度,气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳,红外、核磁、质谱,化学分析,分析化学,仪器分析,8,三、分析化学的作用,在化学学科发展中的作用:分子科学、遗传密码在化学研究工作中的作用:新物质鉴定 结构与性能在现代化学工业中的作用:质量控制与自动检测分析化学与社会:环境、体育、破案,9,10,第三节 定量分析数据处理,一、误差的种类、性质、产生的原因及减免,1.系统误差(1)特点 a.对分析结果的影响比较恒定;b.在同一条件下,重复测定,重复出现;c.

3、影响准确度,不影响精密度;d.可以消除。产生的原因?,11,(2)产生的原因,a.方法误差选择的方法不够完善 例:重量分析中沉淀的溶解损失;滴定分析中指示剂选择不当 b.仪器误差仪器本身的缺陷 例:天平两臂不等,砝码未校正;滴定管,容量瓶未校正。c.试剂误差所用试剂有杂质 例:蒸馏水不合格;试剂纯度不够(含待测组份或干扰离子)。d.主观误差操作人员主观因素造成 例:对指示剂颜色辨别偏深或偏浅;滴定管读数不准。,12,2.偶然误差,(1)特点 a.不恒定 b.难以校正 c.服从正态分布(统计规律)(2)产生的原因 a.偶然因素 b.滴定管读数 3.过失误差,13,二、误差的减免,1.系统误差的减

4、免(1)方法误差 采用标准方法,对比实验(2)仪器误差 校正仪器(3)试剂误差 作空白实验 2.偶然误差的减免 增加平行测定的次数,14,二、准确度和精密度,1.准确度和精密度分析结果的衡量指标。(1)准确度分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量;误差一般用绝对误差和相对误差来表示。绝对误差=测定值 真实值 绝对误差相对误差=100 真实值,15,(2)精密度几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的高低用偏差来衡量,偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。,16,(一)平均偏差,平均偏差又称算术平均偏差,用来表示一组数据的精密度。平均偏差:平均偏差相对平均偏差=100 平均值,

5、特点:简单;缺点:大偏差得不到应有反映。,17,(二)标准偏差,相对标准偏差:(变异系数)=S/X,标准偏差又称均方根偏差;有限测定次数 标准偏差:,18,相对偏差与绝对偏差 a 基准物:硼砂 Na2B4O710H2O M=381 碳酸钠 Na2CO3 M=106 选那一个更能使测定结果准确度高?(不考虑其他原因,只考虑称量)b:如何确定滴定体积消耗?010ml;2025ml;4050ml,19,例题,用标准偏差比用平均偏差更科学更准确。例:两组数据(1)X-X:0.11,-0.73,0.24,0.51,-0.14,0.00,0.30,-0.21,n=8 d1=0.28 s1=0.38(2)X

6、-X:0.18,0.26,-0.25,-0.37,0.32,-0.28,0.31,-0.27 n=8 d2=0.28 s2=0.29d1=d2,s1s2,20,例:水垢中 Fe2O3 的百分含量测定数据为(测 6次):79.58%,79.45%,79.47%,79.50%,79.62%,79.38%X=79.50%s=0.09%s=0.04%则真值所处的范围为(无系统误差):79.50%+0.04%数据的可信程度多大?如何确定?,例题,21,2、准确度和精密度的关系 精密度是保证准确度的先决条件;精密度高不一定准确度高;两者的差别主要是由于系统误差的存在。,22,三、可疑数据的取舍,23,2

7、Q 检验法步骤:(1)数据排列 X1 X2 Xn(2)求极差 Xn X1(3)求可疑数据与相邻数据之差 Xn Xn-1 或 X2 X1(4)计算:,24,(5)根据测定次数和要求的置信度,(如90%)查表:,表1-2 不同置信度下,舍弃可疑数据的Q值表 测定次数 Q90 Q95 Q99 3 0.94 0.98 0.99 4 0.76 0.85 0.93 8 0.47 0.54 0.63,(6)将Q与QX(如 Q90)相比,若Q QX 舍弃该数据,(过失误差造成)若Q QX 舍弃该数据,(偶然误差所致)当数据较少时 舍去一个后,应补加一个数据。,25,四、有效数字,1实验过程中常遇到的两类数字(

8、1)数目:如测定次数;倍数;系数;分数(2)测量值或计算值。数据的位数与测定准确度有关。记录的数字不仅表示数量的大小,而且要正确地反映测量的精确程度。结果 绝对偏差 相对偏差 有效数字位数 0.51800 0.00001 0.002%5 0.5180 0.0001 0.02%4 0.518 0.001 0.2%3,26,2数据中零的作用,数字零在数据中具有双重作用:(1)作普通数字用,如 0.5180 4位有效数字 5.180101(2)作定位用:如 0.0518 3位有效数字 5.18102,27,3改变单位,不改变有效数字的位数,如:24.01mL 24.01103 L 4注意点(1)容量

9、器皿;滴定管;移液管;容量瓶;4位有效数字(2)分析天平(万分之一)取4位有效数字(3)标准溶液的浓度,用4位有效数字表示:0.1000 mol/L(4)pH 4.34,小数点后的数字位数为有效数字位数 对数值,lgX=2.38;lg(2.4102),28,五、运算规则,1.加减运算 结果的位数取决于绝对误差最大的数据的位数 例:0.0121 绝对误差:0.0001 25.64 0.01 1.057 0.001,26.7091,29,2.乘除运算时,有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位数。例:(0.0325 5.103 60.0)/139.8=0.071179184 0.0325 0.0001/0.0325 100%=0.3%5.103 0.001/5.103 100%=0.02%60.06 0.01/60.06 100%=0.02%139.8 0.1/139.8 100%=0.07%,30,3.注意点,(1)分数;比例系数;实验次数等不记位数;(2)第一位数字大于8时,多取一位,如:8.48,按4位算;(3)四舍六入五留双;(4)注意pH计算,H+=5.0210-3;pH=2.299;有效数字按小数点后的位数计算。,

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