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1、分析化学试验基础与操作,GUO JF中核四四有限公司 分析检验中心,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,2,1、前言,分析化学是一门实践性很强的学科，所有的分析化学理论都是基于实验现象和实验结论的理论提升。分析化学实验是验证化学理论只要途径，是分辨物质组成和成分含量的唯一手段。分析化学实验
2、的基本操作是保障获取可靠分析结果的重要技能，是科研、生产获取理论依据和工作参数的重要保障。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,3,1.1实验室用水,分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不
3、含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标见下表（GB6682）。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,4,化学分析方法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。而一些特殊分析仪器，如ICP-AES、ICP-MS、HPLC、etc，则许要使用符合仪器要
4、求的特殊规格或更高要求的水，这在研究报告中必须加以说明。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。在放射分析化学中，除满足基本的工业分析用水要求外，只要介质中不含有被测量核素，则基本没有特殊的要求。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,5,
5、1.2常用分析试剂的规格与保存,分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of A
6、nalysis and test center,6,实验室使用的试剂规格,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,7,试剂的分类贮存,1、易燃类易燃类液体易挥发成气体，遇明火燃烧，通常把闪点在25以下的液体均列入易燃类。此类有丁酮、甲苯、甲酸乙酯、异丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、
7、吡啶等.这类试剂要求单独存放于阴凉通风处，理想存放温度-4度4度，最高室温不能超过30。2、剧毒类专指有消化道侵入少量既能引起中毒致死的试剂。如氰化钾、氰化钠、三氧化二砷及其它氰化物和砷化物，氧化汞及汞盐，硫酸二甲酯，某些生物碱和毒苷等，这类物质要置于阴凉通风处于酸类试剂隔离。3、强腐蚀类对人的皮肤、黏膜、眼、呼吸道和物品等有强腐蚀性的液体和固体(包括气体)。如发烟硫酸、浓硫酸、发烟硝酸、浓硝酸、浓盐酸，氢氟酸、氢溴酸、氯磺酸、氯化砜、一氯乙酸、甲酸、乙酸酐、五氧化二磷、氯化氧磷、无水氯化铝、液溴、氢氧化纳、氢氧化钾、硫化钠、苯酚、无水肼、水和肼等。这些药品存放要求阴凉通风，并于其它药品隔离放
8、置,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,8,试剂的分类贮存,4、易爆类遇水、湿反应十分猛烈的有钾、钠、锂、钙、氯化铝锂、电石等；本身就极易爆炸的有硝酸纤维苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或重氮化合物等，要轻拿轻放。引火点低、受热、冲击、摩擦或与氧化剂接触能急剧燃烧的物质有硫化磷、赤磷、镁
9、粉、锌粉、铝粉、萘、樟脑.这类物质要求存放室温不超过30，与易燃物，氧化剂均须隔离。5、强氧化剂类这类化合物有过氧化物或含氧酸及其盐，硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、高氯酸、高氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸镁、高氯酸钡、重铬酸铵、重铬酸钾及其它铬酸盐、高锰酸钾及其它高锰酸盐、氯酸钾、氯酸钡、过硫酸铵及其它过硫酸盐、过氧化纳、过氧化钾、过氧化钙、过氧化二苯甲酯、过氧乙酸等。存放要求阴凉通风，最高温度不得超过30，要与酸类及木屑、炭粉、硫化物、醣类等易燃物、可燃物或易被氧化物等隔离，注意散热。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test c
10、enter；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,9,试剂的分类贮存,6、放射性类放射性物质，应把这些物质放在含铅屏蔽室中。7、低温存放类此类物质需要低温存放才不至于聚合变质或发生其他事故，甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其它可聚合的单体，存放温度10度以下，通常都回去存放在低温储藏柜内。8、贵重类钯黑、氯化钯、氯化铂、铂、铱、铂石棉、氯化金、金粉、稀土元素等.9、指示剂与有机试剂类10一般试剂一般试剂分类
11、存放于阴凉通风处，温度低于30即可。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,10,1.3实验室安全,人们在长期的化学实验工作过程中，总结了关于实验室工作安全的一句俗语：“水、电、门、窗、气、废、药”。这七个字，涵盖了实验室工作中使用水、电、气体、试剂、实验过程产生的废物处理和安全防范的关键字
12、眼。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,11,实验室用水安全,使用自来水后要及时关闭阀门，尤其遇突然停水时，要立即关闭阀门，以防来水后跑水。离开实验室之前应再检查自来水阀门是否完全关闭（使用冷凝器时较容易忘记关闭冷却水）。常见事件：长流水；小室（手套箱或通风柜）下水堵塞，淹没、侵蚀分析设
13、施。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,12,实验室用电安全,严格遵守以下规则：（1）所有电器必须由专业人员安装；（2）不得任意另拉、另接电线用电；（3）在使用电器时，先详细阅读有关的说明书及资料，并按照要求去做；（4）所有电器的用电量应与实验室的供电及用电端口匹配，决不可超负荷运行，以
14、免发生事故。谨记：任何情况下发现用电问题（事故）时，首先先关电源！发生触电事故的应急处理：应立即使触电者脱离电源拉下电源或用绝缘物将电源线拔开（注意千万不可徒手去拉触电者，以免抢救者也被电流击倒）。同时，应立即将触电者抬至空气新鲜处，如电击伤害较轻则触电者短时间内可恢复知觉；若电击伤害严重或已停止呼吸，则应立即为触电者解开上衣并及时做人工呼吸和给氧。对触电者的抢救必须要有耐心（有时要连续数小时），同时忌注射强心兴奋剂。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and
15、 test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,13,实验室用火（热）安全,不管采用什么形式获得热源都必须十分注意用火（热源）的规定及要求：使用燃气热源装置，应经常对管道或气罐进行检漏，避免发生泄漏引起火警。加热易燃试剂时，必须使用水浴、油浴或电热套，绝对不可使用明火。若加热温度有可能达到被加热物质的沸点，必须加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸伤人，实验人员不应离开实验现场。用于加热的装置，必须是规范厂家的产品，不可随意使用简便的器具代用。如果在实验过程发生火灾，第一时间要做的
16、是：将电源和热源（或煤气等）断开。起火范围小可以立即用合适的灭火器材进行灭火，但若火势有蔓延趋势，必须同时立即报警，以免造成更大的伤害。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,14,常用的灭火器及适用范围,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Ana
17、lysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,15,实验室用气安全,使用压缩气（钢瓶）时应注意的事项有：压缩气体钢瓶有明确的外部标志（GB7144）。搬运及存放压缩气体钢瓶时，一定要将钢瓶的安全帽旋紧。搬运气瓶时，要用特殊的担架或小车，不得将手扶在气门上，以防气门被打开。气瓶直立放置时，要用铁链等进行固定。开启压缩气体钢瓶的气门开关及减压阀时，旋开速度不能太快，而应逐渐打开，以免气流
18、过急流出，发生危险。瓶内气体不得用尽，剩余残压一般不应小于数百千帕，否则将导致空气或其他气体进入钢瓶，再次充气时将影响气体的纯度，甚至发生危险。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,16,常用气瓶的标识(GB7144),The 404 Company Limited.CNNC；The La
19、b of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,17,实验室废液（物）安全,由于化学实验室的实验项目繁多，所使用的试剂与反应后的废物也大不相同，对一些毒害物质不能随手倒在水槽中。氰化物的废液，若倒入强酸的介质中将立即产生剧毒的HCN，故此，一般将含有氰化物的废液倒入碱性亚铁盐溶液中使转化为亚铁氰 化物盐类，再作废液集中处理。重铬酸钾标准溶液是常用标准溶液之一，剩的重铬酸
20、钾溶液应将其转化为三价铬再作废液处理，决不允许未经处理就倒入下水道。根据国家标准GB8978污水综合排放标准，第一类污染物（指能在环境或动物体内蓄积，对人体产生长远影响的污染物），它们允许排放的浓度作了严格的规定。放射性实验室按照放射性废物管理规定排放、处置。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test cen
21、ter,18,实验室的安全防范,由于化学实验室一般都存放有化学试剂、易燃易爆的气体、有机溶剂等，因此，必须十分重视实验室的安全防范工作。对所有在实验室工作的人员和上实验课的学生，都必须进行安全教育，使所有人员都知道如何安全地进行工作和学习，更应该知道当事故发生时，应如何面对和采取怎样的应急措施。,实验室的安全工作需要所有人员的共同努力，才能达到预防的目的，减少或消除各类安全事件（事故），保障人员和实验室安全。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test
22、 center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,19,1.4实验室常用器皿,在化学定量分析（尤其是滴定分析）中常用的仪器，大部分属玻璃制品，按玻璃材质的性能，有的玻璃仪器（如烧杯、烧瓶、锥瓶和试管）可加热，而如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各类仪器都不能用于加热。另外，还有特殊用途的玻璃仪器如：干燥器、漏斗、称量瓶等。在实验中，根据具体要求来选择使用仪器。并住哟这些设施的正确操作方法。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis
23、and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,20,图1.4(a)图1.4(b)图1.4(c)图1.4(d)塑料洗瓶 锥形瓶 碘量瓶 高形称量瓶,图1.4(e)图1.4(f)图1.6(g)扁形称量瓶 普通干燥器 真空干燥器,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis an
24、d test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,21,图1.4(h)图1.4(i)图 1.4(j)图1.4(k)图1.4(l)坩埚钳 酸式滴定管 碱式滴定管 移液管 吸量管,图1.4(m)图1.4(n)图1.4(o)图1.4(p)图1.4(q)图1.4(r)容量瓶 长颈漏斗 玻璃砂芯坩埚 瓷坩埚 玛瑙研体 离子交换柱,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of An
25、alysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,22,2.分析化学试验操作,清洗方式和方法量器的使用方法分析天平溶液的配制与标定基本仪器的使用,清洁标准：应洁净透明，其内壁形成均匀水膜而不挂水珠。洗涤顺序：先洗涤有机污物、后洗涤无机污物。常用洗涤剂：去污粉，洗衣粉，铬酸洗液。特殊洗涤液：如洗涤I2用KI液、NaOH-KMnO4液，草酸洗液、HNO3洗液等。无刻度仪器的洗涤：一般采用机械摩擦洗涤，如：试剂瓶、锥形瓶、烧杯、玻棒等，其步骤是：毛刷沾去污粉刷洗
26、自来水冲洗少量蒸馏水淌洗（少量多次）有刻度仪器的洗涤：不宜采用机械摩擦洗涤，如：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管等，其步骤是：洗涤剂浸泡3-5分钟大量自来水冲洗少量蒸馏水淌洗,2.1玻璃器皿的洗涤与使用,洗涤和干燥,1.移液管洗净，滤纸吸去管尖内外水；待测溶液润洗2-3次，每次5-10mL（尽量勿倒流），以确保所移取溶液的浓度不变。2.取样调整液面排放溶液停靠,移液管与吸量管的使用操作,移液操作,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；
27、The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,25,容量瓶的使用操作,容量瓶捡漏并清洗干净。必要时要进行烘干，并置于温度恒定的房间。需与移液管（吸量管）、滴管、烧杯、试剂瓶（细口瓶）等配套使用。溶液转移2/3原则定容摇匀保存（试剂瓶）标识,容量瓶操作,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and
28、test center；The Lab of Analysis and test center,26,滴定管的使用操作,滴定操作的准备按照玻璃仪器洗涤方法进行洗涤，然后涂抹凡士林。检漏：将滴定管用水充满至“0”刻度附近，然后夹在滴定管夹上，用吸水纸将滴定管外擦干，静置1min，检查管尖或旋塞周围有无水渗出，然后将旋塞转动180，重新检查。如有漏水，必须重新涂油。滴定液润洗溶液的装入：装入滴定液至“0”刻度以上空气的排放：排出气泡时，用右手拿住滴定管使它倾斜约30，左手迅速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶掉；调零、读数配套设施：锥形瓶、洗瓶、滴瓶、移液管（吸量管）、试剂瓶等。,The 404 Com
29、pany Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,27,滴定过程注意事项 一滴操作、半滴操作先使半滴溶液悬挂在滴定管尖嘴上，再将此半滴溶液靠入锥形瓶内壁，用洗瓶将少量蒸馏水沿接近锥形瓶口部位吹洗瓶壁2周。滴定速度：先快后慢开始时速度可快，但应逐滴滴加，不能流成直线。接近终点时（滴入处有颜色变化，但一摇动，马上消失），应每加1
30、滴，摇几下，直至颜色变化很慢（需要摇动几下才消失），应采取半滴操作，至溶液出现明显的颜色变化，停止滴定。对于深色溶液，视线应与两侧最高点水平相切。读数应读至小数后第二位，即估计到0.01mL,滴定管操作,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,28,干燥器的使用,1.装干燥剂的方法 2.干燥器
31、的开启方法 3.干燥器的搬动方法,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,29,滤器及其配套器材的使用,滤纸常用的过滤介质，按过滤速度(或分离性能)不同,滤纸可分为快速、中速和慢速三种,可根据沉淀的 性质和漏斗的规格大小来选用。例如,晶型沉淀(BaSO4、CaC2O4等)可选用直径911cm、
32、慢速的定量滤纸,而对于胶状沉淀(Fe2O3xH2O等），则应选用直径为1112.5cm，快速的定量滤纸。由于滤纸具有强的吸水性，不能将沉淀经滤纸过滤后直接进行干燥再称重。一般总是将沉淀过滤后，将滤纸灰化。定量分析用的滤纸称为无灰滤纸，在制造这种滤纸时已用盐酸和氢氟酸除去其中的杂质。一张定量滤纸的质量约为1g，其灰份含量小于0.1mg。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test c
33、enter；The Lab of Analysis and test center,30,在使用滤纸时,常需要和适合的滤器配合使用,常用的滤器有普通的玻璃漏斗、布氏漏斗,另外，还有玻璃坩埚漏斗，这种漏斗无需用滤纸而可将沉淀或需分离的物质直接过滤在烧结玻璃片上，再在一定温度下烘至恒重即可。根据烧结玻璃片的孔径大小有不同的规格，一般为牌号数字越大，孔径越小，可视沉淀或分离对象的实际情况而选定。,坩埚式玻璃滤器 漏斗式玻璃滤器 玻璃坩埚及其配套抽滤装置,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab o
34、f Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,31,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,32,The 404 Company Limite
35、d.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,33,称量瓶的使用操作,1 取称物瓶的方法 2将试样从称量瓶转移入接收 器的操作,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab
36、 of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,34,2.2分析天平,分析天平是定量分析操作中最主要最常用的仪器，常规的分析操作都要使用天平，天平的称量误差直接影响分析结果。了解常见天平的结构，掌握正确的称量方法，是获取准确分析结果的必要操作技术之一。分析天平是定量分析实验中使用率最高的基本设备之一，属精密贵重的仪器，灵敏度较高、通常要求能准确称量至0.0001 g（此为万分之一天平），其最大载量一般为100200 g。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analys
37、is and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,35,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test cent
38、er,36,机械分析天平的使用操作,1.操作步骤揭开天平罩检查减码旋钮是否处于零位检查天平是否水平检查天平盘及天平箱卫生接上电源 调零放置被称物半开天平减码，确定各砝码组数据全开天平，待投影屏读数停稳后，旋转微读旋钮，确定不足标尺1分度部分所表示的质量关天平，取出被称物，复原天平。2.减码顺序：各组减码顺序：从大到小组内减码顺序：从小到大,分析天平操作,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis a
39、nd test center；The Lab of Analysis and test center,37,电子分析天平操作,电子天平是最新一代的天平，它是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需要砝码，放上被测物质后，在几秒钟内达到平衡，直接显示读数，具有称量速度快，精度高的特点。它的支撑点采取弹性簧片代替机械天平的的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。此外，电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载显示、故障报警等功能。以及具有质量电信号输出功能，且可与打印机计算机联用，进一步扩展其功能，如统计称量的最大
40、值、最小值、平均值和标准偏差等。由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点，尽管其价格偏高，但也会越来越广泛的应用于各个领域，并逐步取代机械天平。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,38,称量结束后的工作,称量结束后，按OFF键关闭天平，将天平还原。在天平的使用记录本上记下称量操作的时间和天
41、平状态，并签名。整理好台面之后方可离开。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,39,使用天平的注意事项,在开关门，放取称量物时，动作必须轻缓，切不可用力过猛或过快，以免造成天平损坏。对于过热或过冷的称量物，应使其回到室温后方可称量。称量物的总质量不能超过天平的称量范围。在固定质量称量时要特
42、别注意。所有称量物都必须置于一定的洁净干燥容器（如烧杯、表面皿、称量瓶等）中进行称量，以免沾染腐蚀天平。为避免手上的油脂汗液污染，不能用手直接拿取容器。称取易挥发或易与空气作用的物质时，必须使用称量瓶以确保在称量的过程中物质质量不发生变化。天平状态稳定后不要随便变更设置。天平上门一般不使用，操作时开侧门。通常在天平中放置变色硅胶做干燥剂，若变色硅胶失效后应及时更换。实验数据必须记录到称量表格上，不允许记录到其他地方。注意保持天平内外的干净卫生。,分析天平操作,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The
43、 Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,40,直接称量法 固定质量称量法 递减称量法,称量的基本方法,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and tes
44、t center,41,直接称量法,此法用于称量一物体的质量。如称量某小烧杯的质量等。在天平上直接称出物体的质量。此法适用称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样。将要称量的物体准备好，关好天平门，按TAR键清零。打开天平左门，将物体放入托盘中央，关闭天平门，待稳定后读数。记录后打开左门，取出物品，关好天平门。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab
45、 of Analysis and test center,42,固定质量称量法,增量法，此法用于称量某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，使于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便精确调节其质量。本操作可以在天平中进行，用左手手指轻击右手腕部，将牛角匙中样品慢慢震落于容器内。固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。如称取0.5000g石英砂，则允许量的范围是0.4990g0.5010g。超出这个范围的样品均不合格。若加入量超出，则需重称试样，已用试样必须弃去，不能放回到试剂瓶中。操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必须定
46、量的转入接收器中，不能有遗漏。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,43,递减称量法,又称减量法。此法用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。用滤纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（多于所需总量，如称取三
47、份0.3g试样，则需加入1g左右试样），盖上瓶盖，置入天平中，按TAR键清零。用滤纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身，用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。当估计试样接近所需量（0.3g或约三分之一）时，继续用瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖向内轻刮瓶口使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质量。若放出质量多于所需（超出0.3g较多）时，则需重称，已取出试样不能收回，须弃去。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis
48、 and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,44,2.3玻璃量器的校正,容量分析的可靠性依赖于体积的量度,，而体积量度的可靠性则取决于刻度的是否准确。一般合格的容量仪器可以满足分析工作上的要求，但也有些仪器未能达到要求，对于要求较高的研究工作应对容量仪器进行校正。校正时，或者是对原来刻度的实际体积求出具体的校正值，或者是从新找到真实体积重新刻 度。有些情况例如移液管与容量瓶，它们一般都是相互依存使用，所以不需求其绝对校正值而只要求知道它们之间的相对关系进行相对校
49、正。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,45,量器的校正通常是以称量该量器所容纳或放出的纯水的质量来进行计算的。根据质量换算成容积时要考虑三个因素:1.水的体积随温度的变化；2.温度对玻璃量器胀缩的影响；3.在空气中称量；空气浮力对砝码和该容器的影响。把上述三个因素综合起来，对于一般软质
50、玻璃的量器及使用黄铜砝码时，求出一个综合总校正数值。由称取的质量乘上校正值，便可得出实际的体积。,The 404 Company Limited.CNNC；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center；The Lab of Analysis and test center,46,滴定管的校正,滴定管校正操作注意事项：被校正的滴定管和移液管不必干燥，但容量瓶则必须晾干。用于校正时所需的水，其温度必须与校 正时的环境温度一致，不发
