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1、晶体性质的测量与研究方法,一.光学性质测量 1.折射率 2.光学透过性 3.电光性能 4.光折变性质、5.介电参数的测量二.铁电性质电滞回线测量三.介电性质四.压电性质测量 1.准静态法 2.光学相干法 3.谐振反谐振法五.热释电性质,晶体性质的测量与研究方法,折射率(最小偏向角法),光学性质测量,此方法采用的设备为分光计。如右图所示，AB和AC是透光的光学表面，又称折射面。三棱镜的顶角a可采用反射法测量。一束平行光入射于三棱镜，经过AB面和AC面反射的光线分别沿T3和T4方位射出，T3和T4方向的夹角记为q。由几何学关系可知，a q/2(T4-T3)/2。,折射率(最小偏向角法),光学性质测
2、量,一束单色平行光入射到棱镜上，经两次折射后射出，入射光与出射光间的夹角d称为偏向角。转动三棱镜，固定入射光，则偏向角d发生变化。沿偏向角减小的方向继续转动三棱镜，使偏向角逐渐减小。当转到某个位置时，若再继续沿此方向转动，偏向角又将逐渐增大，此位置对应的偏向角便是最小偏向角d min。,棱镜材料的折射率n与顶角a及最小偏向角dmin的关系式,折射率(最小偏向角法),光学性质测量,对于单轴晶体，切割棱镜时使厚度沿着光轴方向。两个不同主折射率的测量，可通过入射光的偏振方向来实现。入射光的偏振方向与光轴方向平行，则测得的折射率为非寻常光的折射率ne；入射光的偏振方向与光轴方向垂直，则测得的折射率为寻
3、常光的折射率no。,椭圆偏振仪根据偏振光束在介面表面反射时出现的偏振态变化来研究材料光学性质。椭偏仪对样品要求不高，测量薄膜和块材样品的折射率n，消光系数（extinction coefficient）k、厚度d（主要指薄膜样品）等有关参数，具有较灵敏、精度较高、使用方便等优点，而且是非破坏性测量。椭偏法测量的基本思路是：起偏器产生的线偏振光经取向一定的1/4波片后成为椭圆偏振光，把它投射到待测样品表面时，只要起偏器取适当的透光方向，被样品表面反射出来的将是线偏振光。根据偏振光在反射前后的振幅和相位变化，便可以确定样品表面的光学特性。,折射率(椭圆偏振仪),光学性质测量,椭偏仪组成部分：(1)
4、光源。大多选用Xe或Hg-Xe灯，其强度从紫外(190 nm)到近红外近似为常数；(2)偏振器。能将任何偏振态的光变成线偏振光。目前常用格兰泰勒（方解石）偏振器；(3)1/4波片。可将线偏振光变为椭圆偏振光；(4)光束调制器。为方便探测，用于光强调制；(5)探测器。主要有光电倍增管、硅光电池和InGaAs等。,折射率(椭圆偏振仪),光学性质测量,法国Jobin-Yvon公司生产的UVISEL/460型光谱椭偏仪,折射率(棱镜耦合器),光学性质测量,棱镜耦合器是基于全反射原理进行工作的。如图所示，把样品的一个抛光面紧贴在棱镜面上。入射光进入样品时，以不同的入射角q连续扫描，测量反射光线的强度。当
5、到达全反射角qc时，入射光线在全反射和折射间发生转化，此时，反射光线的强度发生剧烈变化。棱镜的折射率np已知，只要测量出qc的值，根据n=npsin qc，就可以很容易地得到待测样品的折射率n的结果。,折射率(棱镜耦合器),光学性质测量,棱镜耦合器可以提供TE（S偏振光，电场振动方向垂直于入射平面）和TM（P偏振光，磁场振动方向垂直于入射平面，电场振动方向平行于入射平面）两种测量模式，很容易表征光学性能的各向异性，即可以测量样品的双折射。,美国的Metricon公司生产的2010型棱镜耦合器,折射率(测量方法比较),光学性质测量,最小偏向角法 优点：可测量晶体双折射（即no和ne），测量设备简
6、单；缺点：棱镜样品加工麻烦。,椭圆偏振仪 优点：波长可从紫外到近红外连续变化，测量速度快；缺点：只能测量单一折射率，适用于各向同性材料。,棱镜耦合器 优点：可测量晶体双折射，测量速度快；缺点：光源只能采用激光，波长有限。,Sellmeier方程,M.DiDomenico et al,J.Appl.Phys.40(1)(1969)720,折射率(研究方法),光学性质测量,此方程中的Ai、Bi、Ci、Di没有物理意义。,单项 Sellmeier 关系,S0为平均振子强度，l0为平均振子位置，Ed为色散能量，E0为单个阵子能量。,Wemple和Didomenico研究了大量氧八面体结构的铁电体，定义
7、出折射率色散参量E0/S0，发现具有氧八面体的铁电体折射率色散参量值很相近，即E0/S0=60.510-14eVm2。,光学性质测量,紫外/可见/近红外分光光度计(UV-Visible-NIR Spectrophotometer),光学透过性(测量设备),如日本JASCO公司生产的V-570型光度计，测量波长范围为1902500nm,如美国热电（Thermo Electron）公司的Nexus 870型红外光谱仪，测量范围为2.5 25 m。,傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR spectrophotometer),光学性质测量,光学透过性(禁带宽度),吸收系数,吸收系数与晶体禁带宽度的关系为,
8、t为晶体厚度，T为透射率，R为反射率,双面抛光的晶体的反射率为 R=(n-1)2/(n2+1),式中A是常数，Eg表示允许跃迁的光学带隙。n由吸收过程中电子跃迁方式决定。本征跃迁有直接跃迁和间接跃迁两种方式，当n=1/2时，表示直接跃迁，n=2时，表示间接跃迁。,J.Tauc,Optical Properties of Solids,New York:Academic Press,1966A.El-Korashy et al,Physica B 304(2001)437,起偏器,信号发生器,样品,示波器,1/4波晶片,透镜,检偏器,激光功率计,激光器,计算机,透镜,在外加电场的作用下，晶体折射
9、率发生变化的现象称为电光效应。对于单轴晶体，则有,光学性质测量,有效电光系数(单轴晶体),l=1,2,3,4,5,6,动态(交流电压)法测量要比静态(直流电压)法精确，因此测量时选择了一个交流电压V=Vmsinwmt，它在晶体中产生的相位延迟为,光学性质测量,有效电光系数(单轴晶体),整个测试系统的相位延迟为,G(0)表示单晶的自然双折射引起的相位差，实际测量时，可调节检偏器方向角使2=G(0)。则整个测试系统光路透过率可表示为,系统中输出光强变化由样品电光效应所引起的相位差G(E)决定。,(1),(2),(3),图中给出了输出光强随相位延迟的变化关系,光学性质测量,有效电光系数(单轴晶体),
10、测试时要把工作点定在最大线性工作点处，也就是相位延迟为p/2的地方。测试光路中的1/4波片，可以起到这个作用。利用贝塞尔函数处理(3)式，可知,(4),在实际测量时，光信号转化成电信号，测量相应的电压值表示出它的强弱。如果用S0表示光电探测系统的转化系数，则有,光学性质测量,有效电光系数(单轴晶体),和,由式(4)(5)可知电光效应引起的相位延迟为,对于单轴晶体，根据电场下折射率椭球变化情况，可得知由电光效应引起的相位延迟为,L为光波经过晶体的长度，E为电场强度，gc为有效电光系数，d为介质电极间的厚度。,(5),(6),(7),光学性质测量,有效电光系数(单轴晶体),可以得到所测样品有效电光
11、系数,由式(6)和(8)可得,(8),(9),M.Aillerie et al,Appl.Phys.B 70(2000)317,光学性质测量,有效电光系数(各向同性晶体),在各向同性晶体有效电光系数的测量中，检偏器的通光方向与起偏器相互垂直，其它元件配置不变。,起偏器,信号发生器,样品,示波器,1/4波晶片,透镜,检偏器,激光功率计,激光器,计算机,透镜,光学性质测量,有效电光系数(各向同性晶体),对于各向同性的晶体，电场下晶体折射率椭球变化为,i,j=1,2,3,各向同性晶体的有效电光系数测量方法与单轴晶体相同，只是电光系数的表达式变为,二波耦合光路,当IRIS时，增益系数,He-Ne激光器
12、,分束器,+C轴,反射镜,反射镜,晶体,I S,I R,2q,快门,可调衰减器,功率计,光学性质测量,光折变性质(测试光路),假设光栅已经建立，以再现光读出光栅，则衍射效率定义为,Ir(L)和Is(0)分别是衍射光和读出光的强度,当等光强的R光和S光在晶体中写入光栅后，关掉其中一束，写入的光栅便会被擦除。在擦除过程中，擦除光与它的衍射光在晶体内发生干涉，从而写入新光栅，新旧光栅之间的相互作用将影响擦除速率。判断光激载流子类型的方法为，在上面的光路中，如果R光比S光擦除得慢，则说明能量由R光转移到S光，能量转移方向与晶体光轴方向相同，这时光激载流子以空穴为主；如果S光比R光擦除得慢，则说明能量由
13、S光转移到R光，能量转移方向与晶体光轴方向相反，这时光激载流子以电子为主。,光学性质测量,光折变性质(光激载流子),D.L Staebler et al,J.Appl.Phys.43(3)(1972)1042,写入光栅的过程中，衍射再现的信号光强按照公式A(1-exp(-t/tr)进行拟合；擦除过程中，则按照公式Bexp(-t/te)进行拟合，这里的A和B为常量，tr和te分别是光栅写入和擦除时间。,光学性质测量,光折变性质(响应时间),某晶体折射率光栅写入和擦除过程中衍射光强度随时间变化关系,C.Yang et al,Appl.Phys.Lett.74(10)(1999)1385,G=Asi
14、nq/(1+B-2sin2q)(cos2qi/cosqi),晶体的增益系数G与晶体外光束夹角2q的关系,光栅形成速率1/t与总光强I0的关系,光学性质测量,光折变性质(常用公式),cos2qi/cosqi值变化较小，通常小于8%，进行理论拟合时可以忽略此项。为简化数据分析，通常假定电子和空穴的竞争因子x(K)与波矢K无关。,25,介电常数的测量 在电场作用下，电位移矢量D随电场强度E的变化关系为Di=0ijEj，式中ij称为介电常数。影响介电常数的因素很多，如外电场的频率、电场强度、温度等。在人们研究介电材料的介电性与上述各影响因素关系的同时，发展了很多种测量介电常数的方法，下图给出了适用于不
15、同频率范围的测量方法。,介电常数的测量及其频率范围,26,对介电常数的测量，一般通过测量电介质的电容量来实现。对于足够大的平行平板电介质电容器，其电容可表示为：,式中0是真空介电常数，是垂直于极板方向上的相对介电常数；A为电极面积；d为电极板间距，即电介质的厚度。,在测量C时，由于测量引线相夹具存在一恒电容Co并与C相并联，因此实际测得的电容量C测应为：,27,频率较低时，测量电容的工作可由电桥来完成。利用不同结构的电桥，可以覆盖从0.01Hz至150MHz的频率范围。上式的适用频率为1kHz。,当频率高于10MHz时，用电桥法测量介电常数的精度较低，这是因为高频会使杂散电容增加，因此在10M
16、Hz至100MHz的范围，通常使用谐振法。,28,谐振法测量电容量的原理如图所示，由标准电感Ls和待测晶体电容C测组成振荡回路与高频传号发生器相耦合，调节频率使LC回路谐振，电压表指示值为最大，被测电容为:,29,晶体电光效应的研究,介绍与一次电光效应有关的电光系数、半波电压和消光比的测试方法。,加电场以后，折射率椭球变为,30,KDP类晶体的电光系数与半波电压的关系63的纵向效应引起的位相差为：,补偿掉温度的影响,31,如果晶体处于自由状态，由于反压电效应和电致伸缩效应，外电场会引起晶体的应变，所以，在这种情况下测得的电光系数已经包括了弹光效应的影响，称为自由电光系数(Tijk)，它与真电光
17、系数Sijk，(即应变等于零时的电光系数)的关系为:,消光比是退偏度(当线偏振光退化为椭圆偏振光时其长、短轴之比称为退偏度)的倒数，它反映了晶体的光学质量。消光比定义为正交偏振干涉中晶体的最大透过光强与最小透过光强,32,实际测量时，可不断地改变外加电压，记录光强相应的变化，作出IV曲线。曲线的峰值处所对应的电压即为半波电压Vn.,一.光学性质测量 1.折射率 2.光学透过性 3.电光性能 4.光折变性质、5.介电参数的测量二.铁电性质电滞回线测量三.介电性质四.压电性质测量 1.准静态法 2.光学相干法 3.谐振反谐振法五.热释电性质,铁电性质,铁电性质,电滞回线(基本概念),在较强的交变电
18、场作用下，铁电体的极化强度P随外电场E呈非线性变化，在一定温度范围内呈现滞后现象。如图所示，这个P-E回线称为电滞回线。,线段OA代表的电场可使极化等于零，称为矫顽场Ec(coercive field)。线段OB代表的极化称为剩余极化Pr(remanent polarization)。在图中FD线段处，极化与电场成正比，将FD反向延长，交极化轴于C，OC代表的极化称为自发极化Pr(spontaneous polarization)。,铁电性质,电滞回线(测量方法),图中为改进的Sawyer-Tower电路。其中标准电容C0远大于试样电容Cx。晶体样品电容Cx一般小于5nF，C0可选为10mF。
19、压敏电阻和稳压电阻可防止发生高压击穿现象。经过TL061后的输出电压为C0两端电压的R1/R2倍，通过R1可调节电压放大倍数。,铁电性质,电滞回线(测量方法),由于标准电容C0和试样Cx串联，二者瞬时电荷在任何时间总相等。假设标准电容器C0两端的电压为V1(t)，瞬时电荷为Q(t)；试样的电极面积为A，瞬时电位移为D(t)，瞬时电极化强度为P(t)，则有,试样上的瞬时电极化强度P(t)可表示为,测试过程中，只要测得电压V1(t)，便可得知P(t)。,铁电性质,电滞回线(测量方法),测试系统中所需外部设备：(1)超低频信号发生器。可产生0.11Hz的三角波信号。(2)高压放大仪。可将信号发生器的
20、电压放大至数千伏，其放大倍数根据测试材料的矫顽场选择，一般要求放大后的电压为-2000V+2000V。(3)信号采集设备。可选为示波器，也可经AD数据采集卡后利用计算机采集。,一.光学性质测量 1.折射率 2.光学透过性 3.电光性能 4.光折变性质二.铁电性质电滞回线测量三.介电性质四.压电性质测量 1.准静态法 2.光学相干法 3.谐振反谐振法五.热释电性质,主要内容,介电性质,测量设备,变温扫频介电性能测试仪。左上为加热炉，左下为温控仪，右侧为MODEL TH2816型宽频LCR数字电桥阻抗测量仪(常州同惠电子有限公司)，测试频率范围20Hz-150kHz。,Agilent 4285A型
21、阻抗分析仪，频率范围为75kHz-30MHz，可以计算机控制扫频，常用于测试压电单晶各个模式压电振子的谐振、反谐振频率。,介电性质,研究方法,测量介电常数时，通常是把样品做成一个平板电容器，在低频率(1kHz)下测其电容，可算出自由电容率eT；在高频率(20MHz)下测其电容，算出夹持电容率eS。,某晶体的介电常数随温度变化曲线,通过测量介电常数随温度的变化关系，可以得知晶体的相变特性。通常介电常数最大峰对应着铁电顺电相变，较低温度的介电峰则为铁电铁电相变。对于一阶相变，升温测量与降温测量的介电峰不重合，二阶相变则重合。,一.光学性质测量 1.折射率 2.光学透过性 3.电光性能 4.光折变性
22、质二.铁电性质电滞回线测量三.介电性质四.压电性质测量 1.准静态法 2.光学相干法 3.谐振反谐振法五.热释电性质,压电性质测量,压电性质测量,准静态法,中科院声学所生产的ZJ-3A型准静态压电常数d33测试仪,该仪器的优点是可测出压电系数的极性，由此可以判断晶体光轴的正负方向。测量时可使光轴方向沿着施力方向，若压电系数为正，则晶体光轴向上；若为负，则向下。,压电性质测量,光学相干法,晶体上的反射镜每移动l/2 的距离就会产生一个光干涉的拍信号。因此根据光拍信号的个数就可以计算出压电陶瓷片伸缩的距离。,压电性质测量,光学相干法,现设压电陶瓷片上加有正弦激励电压为,动镜Mirror产生振动,其
23、位移为,式中d33为压电系数，Am为振动位移峰值。,对于光拍信号，动镜在位移最小处速度最大，光拍最密；反之，在位移最大处速度最小，光拍最疏。可见，随着时间的变化，光拍信号是一个具有一定周期性的变频信号，其周期为原振动信号周期的1/2。,压电性质测量,光学相干法,对应于振动位移峰谷两处，可在光拍信号的一个周期中读出光拍个数N,则动镜的振动位移峰值为,晶体的压电系数d33=Am/Vm,按照右图所示施加电压，可得到晶体的压电系数d13值，即,江惠民，江群会，中国陶瓷 38(5)(2002)34,mi15,31,33,弹性系数,ij11,12,13,33,55,66,介电常数和介电隔离率,mn11,3
24、3,压电系数,四方相单晶沿共有11个独立的材料参数，包括,压电应力系数,压电应变系数,压电电压系数,压电劲度系数,弹性刚度系数,弹性顺度系数,介电隔离率,介电常数,上角标E表示短路状态,上角标D表示开路状态,上角标T表示夹持状态,上角标S表示自由状态,压电性质测量,谐振反谐振法,利用阻抗谱的谐振与反谐振法测量四方相单晶全套介电、压电和弹性参数，图中为所需的五种不同振动模式的样品切型。,参考ANSI/IEEE STD.176-1987,IEEE Standard on Piezoelectricity(IEEE,New York,1987),压电性质测量,谐振反谐振法,压电性质测量,谐振反谐振法
25、,在一定的边界条件下，通过求解压电方程，可得到晶体压电参数与谐振、反谐振频率的关系式。由于边界条件的限制，测量时需要把材料制成若干个标准样品，即压电振子。,#2:主表面垂直001极化方向的正方片。压电方程，,#5:三对晶面方向沿110/-110/001的长方片。压电方程与#1相同。,#3:三对晶面方向分别是100/010/001的长方片。压电方程，,#4:长度沿001方向的长棒。压电方程，,#1:长度沿100方向，两电极主表面是001的长条片。压电方程，,压电性质测量,谐振反谐振法,一.光学性质测量 1.折射率 2.光学透过性 3.电光性能 4.光折变性质二.铁电性质电滞回线测量三.介电性质四
26、.压电性质测量 1.准静态法 2.光学相干法 3.谐振反谐振法五.热释电性质,热释电性质,热释电性质,由于温度的变化，一些材料会出现结构上的电荷中心相对位移，使自发极化强度发生变化，从而在两端产生异号的束缚电荷，这种现象称为热释电效应。热释电系数的定义为，,Current response FOM:,Voltage response FOM:,Detectivity FOM:,热释电探测器的优值指标,cp为材料的体积比热，tand为介电损耗，er为相对介电常数，e0为真空中介电常数。,基本定义,热释电性质,测量热释电系数常使用的是交流法，或称为动态法。L.E.Garn和E.W.Sharp早在1982年就详细讨论了低频正弦温度场下热释电系数的测量原理和实验方法，即使用动态法来测量热释电系数。主要参考文献，,测量方法,L.E.Garn and E.J.Sharp,J.Appl.Phys.53(1982)8974;L.E.Garn and E.J.Sharp,J.Appl.Phys.53(1982)8980;陈敏挥等，一种用于热释电薄膜材料的热释电系数测量装置及方法，中科院技术物理研究所，专利申请号02136155。,
