《固定床反应器操作与控制.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《固定床反应器操作与控制.ppt(27页珍藏版)》请在三一办公上搜索。
1、任务14 固定床反应器操作与控制,化学反应过程与设备,包装:通常是桶装(内用塑料袋),有金属桶、纤维板桶。运输:轻拿轻放,以免破碎。贮藏:防潮、防污染、防氧化。装填:保证气流分布均匀、阻力降小先过筛,检查支撑箅条、金属支网等状况,顶部用固定栅条或一层重的惰性物压住防被吹而移动方法:布袋法、绳斗法、多节杆法(用于固定床列管式反应器),14.1 催化剂使用,运输、贮藏与填装,布袋法、绳斗法,布袋法,绳斗法,升温与还原:是催化剂.制备过程的“继续”,是形成活性结构的过程,是投入使用前的最后工序。过程特点:既有化学变化还原为活性态,如金属又有物理变化表面积增大,析碳(CO还原时),正常过程应稳定而缓慢
2、。14.1.3 开停车及钝化14.1.3.1 开车 a.纯N2(或惰性气)置换系统;b.用气体循环加热至一定温度;c.用还原性气体(或工艺条件)升温、还原。,固体催化剂升温与还原,14.1.2 升温与还原,短期停车(临时、抢修等):只需关闭反应器出口阀并保持催化剂床层温度,维持正压或用纯N2保护催化剂,维持炉温。长期停车:钝化处理用含少量氧的N2(或水蒸气)缓慢氧化催化剂,逐步降温卸出催化剂。卸出催化剂方法:真空抽出,人工卸出;更换催化剂的停车:降温、氧化、卸出;,14.1.3.2 停车及钝化,14.1.4.1 催化剂的使用 1.催化剂使用中的变化(活性随时间的变化).诱导期(成熟期).稳定期
3、.衰老期 2.注意事项 1)防止还原好催化剂与空气接触;2)维持稳定操作条件,尽量减少波动;3)原料须净化除尘,减少毒物和杂质影响;4)保持催化剂使用允许的温度范围,催化剂使用初期,应是操作温度处于最佳使用温度下限,待活性降低后在逐渐提温。5)开车时升温升压速度缓慢,减少开停车次数;,14.1.4 催化剂的使用、失活与再生,14.1.4.2 催化剂失活,催化剂使用一段时间后,活性将下降。活性下降的原因分三类:结构变化烧结、粉化、活性组分晶粒长大等。物理失活积碳、粉尘、惰性组分吸附等。化学中毒原料中的有害物质与催化剂活性组分发生反应,永久性结合。,解决失活问题的方法,1、改进催化剂加强耐高温、抗
4、毒性。2、采用“中期活性”设计反应器反应器设计时打出充分的余量。3、严格控制操作条件控制原料气中毒物的含量及反应温度等。4、优化操作,弥补活性下降催化剂活性下降后,采用例如升温等方法弥补。,方法:(1)蒸汽处理(2)空气处理(3)H2/还原性气(4)酸/碱处理催化剂再生操作:在固定床、移动 床、流化床中进行,催化剂的再生,下面以加氢裂化反应器为例,介绍固定床反应器的日常运行和操作要点。加氢裂化为强放热反应,为此将固定床反应器内的催化剂床层分成若干段,采用注急冷氢的办法,取走大量热量,因此反应器的结构比较复杂。,14.2 固定床反应器操作与控制要点,1.温度调节,对加氢催化裂化来说,催化剂床层温
5、度是反应部分最重要的工艺参数。提高反应温度可使裂化反应速率加快,原料的裂化程度加深,生成油中低沸点组分含量增加,气体产率增高。但反应温度的提高,使催化剂表面积炭结焦速率加快,影响使用寿命。所以,温度的调节控制十分重要。,(1)控制反应器入口温度 以加热炉式换热器提供热源的反应,要严格控制反应器入口物料的温度,即控制加热炉出口温度或换热器终温,这是装置重要的工艺指标。如果有两股以上物料同时进反应器,则还可以调节两股物料的比例,达到反应器入口温度恒定的要求。加氢裂化反应器就可以通过加大循环氧量或减少新鲜进料,来降低反应器的入口温度。,(2)控制反应床层间的急冷氢量,加氢裂化是急剧的放热反应。如热量
6、不及时移走,将使催化剂温度升高。而催化剂床层温度的升高,又加速了反应的进行,如此循环,会使反应器温度在短时间急剧升高,造成反应失控,造成严重的操作事故。正常的操作中,用调节急冷氢量来降低床层温度。,(3)原料组成的变化会引起温度的变化 原料组成发生变化,在加氢条件下,反应热也会变化,从而会引起床层温度的变化。如原料中硫和氮含量增加,床层温度会上升;原料中杂质增多,床层温度一般也会上升;原料变重,温度升高;而原料含水量增加,则床层温度会上下波动。,(4)反应器初期与末期的温度变化 通常在开工初期,催化剂的活性较高,反应温度可低一些。随着开工时间的延续,催化剂活性有所下降,为保证相对稳定的反应速率
7、,可以在允许范围内适当提高反应温度。,(5)反应温度的限制;加氢裂化反应器规定反应器床层任何一点温度超过正常温度15时即停止进料;超过正常温度28时,则要采用紧急措施,启动高压放空系统。因为压力下降,反应剧烈程度减缓,使温度不致进一步剧升,造成反应失控。,2.压力的调节,加氢裂化是在氢气存在下的高压反应。反应压力主要是氢气的分压。提高氢分压,可以促使加氢反应的进行,烯烃和芳烃的加氢反应加快,脱S、脱N率提高,对胶质、沥青质的脱除有好处。反应压力的选择与处理的原料性质有关。原料中含有多环芳烃和杂质越多,则所需的反应压力越高。压力波动,对整个反应的影响较大。,(1)氢气压缩机的压力调节:,加氢裂化
8、的氢气压缩机分新氢压缩机和循环压缩机两种。新氢压缩机主要用来补充系统氢气压力,循环压缩机主要保持系统压力,整个系统压力的维持,依靠这两种压缩机的综合平衡。压力的调节主要依靠高压分离器的压力调节器来控制。一般情况下,不要改变循环压缩机的出口压力,也不要随便改变高压分离器压力调节器的给定值。如果压力升高,通常通过压缩机每一级的返回量来调节,必要时可通过增加排放量来调节。压力降低,一般增加新氢的补充量。,(2)反应温度的影响:反应温度升高,会导致裂化反应程度加大,耗氢量增加,压力下降。应注意调节反应温度。(3)原料变化的影响:原料改变,耗氢量变化,则装置压力降低,循环氢压缩机入口流量下降,应补充新氢
9、气。如果原料带水,系统压力会上升,系统压差增大。,3.氢油比的控制,氢油比的大小或反应物循环量大小直接关系到氢分压和油品的停留时间,还影响油品的汽化率。循环气量的增加可以保证系统有足够的氢分压,有利于加氢反应。此外,过剩的氢气有保护催化剂表面的作用,在一定的范围内可以防止油料在催化剂表面缩合结焦。同时氢油比增加,可及时地将反应热从系统带走,有利于反应床层的热平衡,从而使反应器内温度容易控制平稳。但过大的氢油比会使系统压力降增大,油品和催化剂接触的时间缩短,导致反应程度下降,循环压缩机负荷增大,动力消耗增加。因此,选择适当的氢油比并在反应过程中保持恒定是非常重要的。,4.空速操作原则,在操作过程
10、中,需要进行提温提空速时,应“先提空速后提温”,而降空速降温时则“先降温后降空速”。如果违背这个原则,会造成剧烈的加氢裂化反应,使氢纯度下降,增加催化剂表面的积炭。在不正常的情况下,应尽量避免空速大幅度下降,从而引起反应温度超高。,14.2 催化剂器内再生操作,器内再生即是反应物料停止进反应器后,催化剂保留在反应器内,而将再生介质通过反应器,进行再生操作。这种再生方式,避免了催化剂的装卸,缩短了再生时间,是一种广泛使用的方式。,(1)再生前的预处理:首先降温,遵循“先降温后降量”的原则,严格按照工艺要求的降温速率进行。温度降到规定要求,并停止进料后,就可以用情性气体,一般是工业氮气,对系统进行
11、吹扫,将反应系统的烃类气体和氢气吹扫干净。经化验,反应器出口的气体内烃类和氢气的含量小于1即可。,(2)再生的进行:催化剂表面的结炭,一般用氧气燃烧来消除。为了控制烧炭的速率,以免在燃烧过程中产生的热量烧毁催化剂,常配以一定量的氮气,以调节进料气体的氧浓度。催化剂再生过程中,应注意控制一定的升温速率,即床层最高温度与反应器入口温度之差。升温速率也不能过快,如发现温升超过70,立即调整再生稀释气体控制温升。一般催化剂床层最高温度不能超过500,否则对催化剂有损坏。,(3)再生的结束:随着烧焦的进行,催化剂积炭在减少后,这时增加空气中的氧含量,床层没有明显的温升,说明烧焦过程基本结束。逐步增加空气量,如控制床层温度不大于 500,空气氧含量可提到 10(体积),在最大空气量下,保持4h,无明显温升,即烧焦再生过程结束。,在降温过程中,小心观察床层内各点温度,如有任何燃烧迹象,应立即减少空气量或停止送入空气,并增加蒸汽量,控制燃烧。一般降温速率不能过快,以2530/h为宜。,Thanks!,END,